����������������С���еIJ��������⶯̬

为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113 g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验.以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量.结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg,添加浓度在0.02～1.0 mg/kg时,平均回收率在71.09％～105.24％,变异系数均＜10％;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg;浓度在0.05～5.0 mg/kg时,平均回收率在76.66％～101.0％,变异系数均＜10％.土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83～9.90 d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均＜0.05 mg/kg,在植株的最终残留量均＜0.20 mg/kg.抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全.     

农田土壤中抗倒酯及其代谢物抗倒酸残留量检测方法的建立与应用

为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%~103.55%,变异系数为1.26%~10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%~104.13%,变异系数为3.29%~10.75%。结果表明该方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。在此基础上,采用室内模拟试验研究20℃恒温和避光培养条件下抗倒酯和抗倒酸在2种湖南典型农田土壤(第四纪红土红壤和河潮土)中的残留消解情况,结果显示:抗倒酯和抗倒酸在2种供试农田土壤中的残留消解均符合一级化学反应动力学方程C_t=C_0·e~(–kt),抗倒酯在第四纪红土红壤和在河潮土中的消解半衰期分别为8.92、7.67 d,抗倒酸的消解半衰期分别为9.39、8.59 d,表明抗倒酯和抗倒酸在2种供试农田土壤中的消解均较快,不易形成残留危害。     

甲基二磺隆在小麦和土壤中的残留动态研究

本试验研究了除草剂阔世玛的有效成分之一甲基二磺隆在河北、湖北两地小麦和土壤中的残留规律。采用液相色谱紫外检测法测定甲基二磺隆残留量,麦粒、植株中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,土壤中为0.004mg/kg。添加浓度在0.004~0.5 mg/kg范围内,回收率83%~101%,变异系数4.6%~17%。实验结果显示,甲基二磺隆在两地小麦植株中的半衰期分别为6.42 d和8.32 d,在土壤中的分别为10.7 d和9.47 d;研究表明,阔世玛可分散粒剂用于冬小麦田防治1年生禾本科杂草及阔叶杂草,有效成分剂量应定在8.1~13.5 g/hm2,施药1次,收获期甲基二磺隆在两地小麦植株、籽粒及麦田土壤中的最终残留量均低于0.02 mg/kg。     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析及其膳食摄入风险评估（英文）

【目的】对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性。【方法】对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估。【结果】嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d。嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生花生壳土壤花生植株。根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右。采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P0.05)。【结论】按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响。     

甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂在水稻和土壤中的残留分析及消解动态研究

研究甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株及土壤中的残留和在水稻植株、土壤及田水中的消解动态,评价其在水稻和土壤中的安全性,为该农药在水稻上的合理使用提供科学依据。采用高效液相色谱-荧光检测器进行定量分析,甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株、土壤及田水中的空白添加平均回收率为79.2%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~10.4%。其最小检出量为1.0×10-11 g,在糙米、谷壳、植株、土壤及田水中的最低检测限分别为0.02、0.02、0.015、0.006、0.008mg/kg。2011年和2012年在河南省、黑龙江省和江苏省三地进行的田间残留试验结果表明:甲氨基阿维菌素在水稻植株中的消解半衰期为0.5~0.9d,在稻田土壤中的消解半衰期为2.9~6.4d,在水稻田水中的消解半衰期为1.1~3.3d;其在糙米和谷壳中的最终残留量均≤0.02mg/kg,在植株中的最终残留量均≤0.015mg/kg,在土壤中的最终残留量均≤0.006mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。采用甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂防治稻纵卷叶螟,建议最高用药量为15g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为14d。     

嘧菌酯在苹果和土壤中的消解规律研究

采用乙腈提取、超高效液相色谱-串联质谱联用分析检测的方法,研究了嘧菌酯在山东、安徽和陕西3地苹果和土壤中的消解动态及最终残留。结果表明:采用10%嘧菌酯悬浮剂在有效成分150 mg/kg施药剂量下对苹果植株和土壤分别喷雾施药一次,嘧菌酯在苹果中的半衰期(t1/2)为2.97~4.36 d,在土壤中的半衰期(t1/2)为2.80~4.73 d;而在150 mg/kg施药剂量下施药4次,第4次施药后14 d,嘧菌酯在苹果和土壤中的的最终残留量均低于检出限(0.01 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。     

4种拟除虫菊酯类农药在苎麻与土壤中的残留消解动态及最终残留研究

建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化,经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-μECD)测定,外标法定量。在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平范围内,4种农药在苎麻中平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差≤5.4%,最低检测浓度为0.05 mg/kg;在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平范围内,4种农药在土壤中平均回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差≤5.9%,最低检测浓度为0.002 mg/kg。消解动态试验表明:4种农药在苎麻和土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,苎麻中半衰期在10.6~15.1 d之间,土壤中在11.0~23.2 d之间。最终残留结果表明,在15~112.5 g/hm~2施药水平下,施药1~2次,施药间隔期5 d,收获期距末次施药间隔5、10、15、20 d时,4种农药在苎麻中的残留量在0.281~4.628 mg/kg之间,土壤中残留量在0.002~0.196 mg/kg之间。     

UPLC-MS/MS法测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态

建立了马铃薯和土壤中二甲戊灵残留的液相色谱-串联质谱分析方法,研究二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态。试验结果表明,二甲戊灵在马铃薯植株消解很快,土壤中消解较慢,半衰期为8.7d～13.9 d。我国尚未制定马铃薯中二甲戊灵残留限量,参照欧盟的限量标准0.05mg/kg。土壤中二甲戊灵最终残留量为0.005 mg/kg～0.84 mg/kg。该方法快速简便、准确可靠。     

高效液相色谱法测定甲基二磺隆在谷子和土壤中的残留及消解动态

为研究甲基二磺隆在谷子及土壤中的残留消解特征,采用高效液相色谱法建立了谷子及土壤中甲基二磺隆残留检测技术。样品经乙腈-三乙胺(0.02 mol/L)提取,石墨化炭黑(GCB)净化,以乙腈∶磷酸(0.01 mol/L)=50∶50为流动相,高效液相色谱外标法定量检测。结果表明,该方法的最低检出量为0.2 ng,在植株和籽粒中的最低检测质量浓度为0.02 mg/kg,土壤中为0.008 mg/kg;在0.008~0.500 mg/kg添加范围内,平均回收率为91.99%~98.17%,相对标准偏差为2.28%~12.43%。利用该方法于2014年检测了晋谷21号及土壤中甲基二磺隆的残留消解动态和最终残留量,甲基二磺隆在植株中的半衰期为6.4 d,土壤中的半衰期为16.6~18.7 d;在收获期植株、籽粒及土壤中均未检出甲基二磺隆。由此可知,甲基二磺隆是一种易降解除草剂;在该试验检测条件下,其在小米、秸秆中残留量均低于我国和美国制定的相关MRL标准。     

二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱仪测定除草剂二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明:在油菜和土壤上喷施质量分数75%的二氯吡啶酸可溶性粒剂(有效成分338 g/hm2),测出油菜和土壤中的原始沉积量分别为5.63~6.75 mg/kg和0.47~0.48 mg/kg,半衰期为8.49~10.11 d和3.76~4.74 d。对油菜施药1次,施药后45 d测得油菜上残留量为0.15~0.17 mg/kg。     

噁草酮在水稻、稻田水和土壤中的消解动态及残留

为了评价噁草酮在水稻上使用的安全性,在湖南、海南和山东3地通过田间试验和气相色谱-质谱分析方法研究了噁草酮在水稻、稻田水及土壤中的消解动态和最终残留。添加回收试验结果表明:在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,稻米、稻壳、水稻植株、稻田水和土壤中噁草酮的添加平均回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.5%。田间试验结果表明:噁草酮在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,其消解半衰期分别为6.6~12.4、5.5~12.8和7.9~15.4 d,属于易降解农药;噁草酮在稻米中的最终残留量均小于定量限(LOQ)0.02 mg/kg,低于噁草酮在糙米上的最高残留限量(MRL)0.05 mg/kg,建议10%噁草酮悬浮剂在水稻上施药1次,施药剂量4 500 g/hm2(1 350 a.i.g/hm2)。     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

小麦和土壤中烯唑醇残留消解动态分析及残留量膳食摄入评估

为对烯唑醇在小麦生产上应用的安全性进行评价,通过建立烯唑醇在小麦籽粒、植株和土壤中的前处理和检测方法,对其进行定量分析;通过两年三地的残留试验,研究小麦籽粒、植株和土壤中烯唑醇的残留及消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。结果表明:烯唑醇在小麦籽粒、小麦植株及土壤空白添加平均回收率为75%~98%,相对标准偏差为1.5%~3.5%,其最小检出量为1.0×10-13 g,在小麦籽粒、小麦植株及土壤中的最低检测浓度均为0.05mg·kg-1,该方法重现性好,准确度、精密度高,可满足烯唑醇在小麦上的残留分析要求。2014和2015年,河南、黑龙江和江苏三地烯唑醇在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为2.3~10.0d、13.0~16.0d;不同施药次数、施药量及采样间隔,烯唑醇在小麦籽粒中的最终残留量均小于等于0.18mg·kg-1。普通人群烯唑醇的国家估算每日摄入量是0.203 3 mg,占日允许摄入量的64.55%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

嘧菌酯在稻田水、土壤及水稻植株中的残留降解行为研究

在湖南长沙、浙江杭州和广西南宁3地通过田间试验,研究了嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的消解动态。结果表明:采用气相色谱法测定样品中的嘧菌酯残留,稻田水、稻田土壤、水稻植株等试验样品中的最低检出浓度分别为0.02、0.02、0.08 mg/kg,添加回收率为77.46%～119.96%,相对标准偏差为1.16%～9.27%;从消解动力学方程可知,嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的平均消解半衰期分别为6.04、8.58(开始消解后算起)及6.21 d,均不超过10 d。这表明嘧菌酯属较易降解农药。     

吡虫啉在花生田环境中的残留行为及安全评价

通过田间试验,使用Waters2695液相色谱仪进行定量分析,对吡虫啉在花生植株和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。结果表明,消解动态试验中吡虫啉在花生植株中的残留量均未检出,半衰期无法计算;在土壤中的半衰期为4.7~9.5 d,药后21 d消解74.7%以上。最终残留量试验结果表明,吡虫啉10%微囊悬浮剂可用于防治花生田蛴螬。于花生播种前拌种,最高用药量260 g a.i./100 kg种子(2 600 g制剂/100 kg种子)。     

双氟磺草胺在小麦和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明双氟磺草胺在小麦上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了双氟磺草胺在小麦及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:双氟磺草胺在小麦植株中的半衰期分别为2.0~5.8 d,药后14 d消解82%以上。双氟磺草胺在土壤中的半衰期为5.5~9.6 d,药后21 d消解80%以上。10%双氟磺草胺可湿性粉剂4.5、6.75 g a.i./hm2,施药1次,收获期采收的小麦籽粒中双氟磺草胺残留量均低于0.01 mg/kg(MRL)。10%双氟磺草胺可湿性粉剂按推荐剂量和方法使用,收获期采收的小麦是安全的。     

西玛津在玉米植株中的残留消解动态研究

试验研究了西玛津在玉米植株中的残留消解动态,结果表明：玉米植株添加浓度在0.05～0.5mg/kg时平均添加回收率为79.3%～91.2%,变异系数为1.43%～3.31%。西玛津的最小检出量为0.04ng,植株样品中的最低检出浓度为2×10-3mg/kg,该方法的准确性、精确性、灵敏度均符合农药残留分析的要求。用该方法测定了西玛津在玉米植株中的残留消解动态,西玛津在玉米植株中的消解动态符合一级动力学规律,消解半衰期为13.3d。     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。