高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。     

ELISA法检测禽肉中呋喃唑酮及其代谢物残留量

硝基呋喃类药物是人工合成的广谱抗生素,它有非常好的抗菌作用和药动力学的特性,曾经被广泛应用作为家畜、家禽、人工养殖水产品的促生长添加剂。但通过长期的实验室研究发现,硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实验动物发生癌变和基因突变,并由此推断,人类长期使用该类药物或长期食用添加该类促生长剂的家畜、家禽、人工养殖水产品,同样也可发生癌变和基因突变。正因为如此才导致此类药物禁止在治疗和饲料中使用。硝基呋喃类药物中呋喃它酮、硝基呋喃托英和硝基糠腙(硝基呋喃腙)在1993年已被欧盟(EU)禁用,呋喃唑酮在1995年也被禁用。由于硝基呋喃类药物在体内很快就能被代谢,而在组织中结合的代谢产物则能存留较长的一段时间,所以在分析此类药物的残留时经常要分析其代谢后的产物,检测监管部门就以检测代谢产物为手段达到检测硝基呋喃类残留的目的。它们的具体代谢产物为:呋喃唑酮为AOZ;呋喃它酮为AMOZ;硝基呋喃托英为AHD;硝基糠腙(硝基呋喃腙)为SEM。AOZ的检测是LC-UV、LC-MS及LC-MS/MS用来检测呋喃唑酮的最常用方法,但在实际操作中需要有LC-UV,LC-MS和LC-MS/MS等高档仪器,且前处理复杂、烦琐,时间长、成本贵、操...     

鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测

建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%~(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%~(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%~(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。     

鸡肉中四环素族抗生素残留量的检测

四环素族抗生素主要在人体心、肝、肾、肌肉、骨骼中积蓄,长期食用含有抗生素的食品会导致人体患四环素牙,肌肉酸痛,肝、肾损害及影响人体骨骼的生长等。现对我市市场鸡肉进行四环素族(土霉素、四环素、金霉素)抗生素残留的测定情况报告如下:1材料来源检样取自南阳市市场销售的鲜鸡肉,随机抽取50份粉碎,取粉碎混合样品测定。2测定方法GBH509.116～2003GD/714931.1-942.1试剂2.1.1乙腈分析纯2.1.20.01mol/L磷酸二氢钠溶液。称取1.65g(±0.001g)磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于蒸馏水中定容到100ml经微孔滤膜(0.45μm)过滤备用。2.1.3土霉…     

超高效液相色谱法检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶残留量的研究

采用超高效液相色谱仪-紫外检测器,建立鸡肉组织中磺胺二甲嘧啶的检测方法。鸡肉组织中磺胺二甲基嘧啶用乙酸乙酯提取、0.1 mol/L盐酸溶剂转换、正己烷溶脂、MCX柱净化,在270 nm检测波长处用超高液相色谱仪-紫外检测器检测。结果表明:鸡肉组织中磺胺二甲嘧啶的保留时间为0.88min,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在10~200μg/kg范围内添加回收率为60%~85%,相关系数R2=0.999 5该方法具有快速、简单、回收率高、重现性好、检测限低等优点。     

进出口食品中甲霜灵残留量免疫学快速检测方法的研究

将甲霜灵转化成甲霜灵酸 ,然后通过混合酸酐法连接到载体蛋白上 ,以此结合物免疫家兔 ,获得针对甲霜灵的特异性抗体 ,经间接ELISA测定其终点滴度 >1∶2 0 4 80 0 ,并建立了甲霜灵ELISA快速检测方法。抑制试验表明其检测范围在 1 953～ 2 50 0ng/mL之间 ,可用于植物产品中甲霜灵的定量检测。该方法与气相色谱检测符合率为 92 %。回收试验 :小麦平均回收率为 97 47%、土豆平均回收率为 99 45 %、大米平均回收率为97 0 %。交叉反应显示该抗体仅与甲霜灵、甲霜灵酸起反应 ,不与结构相似的毒草胺、甲草胺、异丙甲草胺、新燕灵和己酰甲草胺起交叉反应。本方法简便、快速、灵敏 ,可用于植物产品中甲霜灵残留量的检测     

羊组织中三氯苯唑及代谢物残留量检测方法研究

建立了一种可同时检测羊组织中三氯苯达唑及其代谢物三氯苯达唑酮残留的高效液相色谱检测方法。结果表明三氯苯达唑、三氯苯达唑酮浓度在20～600 ng/mL范围时与峰面积呈良好的线性关系,R2均大于0.999 9,方法的定量限为30μg/kg。三氯苯达唑、三氯苯达唑酮在30～300μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差均小于15%。     

国家标准方法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量检测方法的改进

针对水产品硝基呋喃类药物代谢物我国农业农村部制定了783-1-2006号公告,使用液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物。该方法是将样品肌肉组织残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下水解衍生化,经液液萃取后,内标法定量。本方法前处理简单,液液萃取避免了固相萃取的繁琐,减少了目标化合物的损失,内标法校正使得结果较为准确。但是,仍存在衍生化过程酸度不够导致衍生化不够彻底,提取过程磷酸氢二钾浓度不够导致提取不彻底,甲醇溶液定容后,涡旋振荡溶解出现乳化现象等问题。结合实际情况对国家标准方法进行改进和优化,进一步提升方法的准确度、精密度、灵敏度。     

UPLC-MS/MS法检测禽蛋中四环素类药物及其代谢物的残留量

研究建立了禽蛋中四环素类药物及其代谢物残留量检测的UPLC-MS/MS法。将待测物用Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取两次,水饱和的正己烷脱脂,过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,6种四环素类药物在2.0~100.0 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,回收率在72.8%~96.4%之间,RSD小于15%,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

酶联免疫法检测鸡肉组织中磺胺二甲嘧啶残留量

磺胺二甲嘧啶是畜禽生产中常用的抗菌药物,但在饲料中长期添加或滥用可导致动物性食品中的药物残留,人食用含有磺胺二甲嘧啶残留的动物性食品后,会引起再生障碍性贫血,并有致癌等毒副作用。欧美各国和我国均将其列为兽药残留监控的重点。磺胺二甲嘧啶检测常用的有气相色谱一串联质谱法和高效液相色谱法等,由于对检测设备、环境条件、操作技能要求高,同时受检测周期长：小批量检测成本高等因素的限制,在基层推广应用较为困难。磺胺二甲嘧啶检测快速筛选酶联免疫法（ELLSA方法）是利用抗原与抗体的特异性免疫化学反应的基本原理进行的。样品前处理简单,检测时间短,可同时检测多个样品。     

孔雀石绿及其代谢物检测方法研究进展

<正>孔雀石绿(Malachite green,MG)属三苯甲烷类染料,化学名称为四甲基代二氨基三苯甲烷,结构见图1。在水产养殖中,孔雀石绿主要用来抗真菌感染和杀灭寄生虫,一般用于鱼类防治水霉病、烂鳃病以及寄生虫等。因其价格低廉、疗效显著,曾在水产养殖业中广泛应用。     

猪尿中莱克多巴胺残留量快速检测方法的建立

为了现场灵敏、特异、快速地检测猪尿中莱克多巴胺(RAC)的残留情况,试验用胶体金标记RAC单克隆抗体构建一种能够快速检测猪尿中RAC的免疫层析试纸条,通过正交试验优化试纸条中标记抗体的量、胶体金结合垫上胶体金单克隆抗体(CG-mAb)溶液的体积和牛血清白蛋白封闭的莱克多巴胺(RAC-BSA)的浓度得到最优组合,并测定试纸条的特异性、稳定性、检测时间和检测限。结果表明:经过优化后得到的最优组合为标记抗体的量1.5μg/mL,胶体金结合垫上CG-mAb溶液的体积1.5μL,RAC-BSA的浓度0.2 mg/mL;该试纸条可在3 min内特异性地检测RAC,检测限为3 ng/mL,在室温条件下能保存12个月。说明试验构建的快速检测猪尿中RAC试纸条能达到现场使用的要求,适用于快速筛查猪尿中RAC的残留。     

高效液相色谱法测定鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量

采用高效液相色谱-紫外分光法测定鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量,结果表明,氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物在20～1 000ng/ml浓度范围内,呈现良好的线性关系(相关系数R²>0.999 90)。在20～400μg/kg范围内平均回收率为70.00%～92.14%,批内RSD均小于8.59%,批间RSD均小于10.28%,该方法的加标回收率和精密度试验结果较好,因此,该法可用于鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量测定。     

蜂蜜中氯霉素残留量检测方法研究概况

综述了近几年来国内外蜂蜜中氯霉素残留检测方法.着重介绍了高效液相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫法、色/质联用分析法以及生物传感器法,并分别综述了各种方法的优势与不足,最后展望了蜂蜜中氯霉素残留检测的发展趋势.     

相同营养条件下五种鸡肉肌苷酸及其相关代谢物含量的比较研究

选用健康正常的1日龄宫廷黄鸡、快大黄鸡、广西黄鸡、罗曼蛋鸡和白羽肉鸡各120只,在相同营养条件下饲养至98日龄时屠宰,测定并比较各品种鸡的肌肉肌苷酸及其相关代谢物含量。试验结果如下,对于HYP的含量,罗曼蛋鸡极显著高于宫廷黄鸡和快大黄鸡(P<0.01),显著高于广西黄鸡(P<0.05),其它各品种间差异不显著(P>0.05)。对于IMP含量,宫廷黄鸡和快大黄鸡极显著高于白羽肉鸡(P<0.01)并显著高于罗曼蛋鸡(P<0.05),白羽肉鸡显著低于广西黄鸡(P<0.05),其它各品种间差异不显著(P>0.05)。对于INO含量,宫廷黄鸡和广西黄鸡极显著低于白羽肉鸡(P<0.01)。对于AMP含量,白羽肉鸡极显著高于广西黄鸡、宫廷黄鸡和快大黄鸡(P<0.01),罗曼蛋鸡显著高于广西黄鸡和快大黄鸡(P<0.05),宫廷黄鸡极显著低于罗曼蛋鸡(P<0.01)。对于ADP含量,宫廷黄鸡、广西黄鸡和快大黄鸡显著高于罗曼蛋鸡和白羽肉鸡(P<0.05)。校正IMP含量在各品种间均无显著差异(P>0.05)。     

三种免疫学检测方法对呋喃唑酮代谢物的检测

为了对动物源性食品中的呋喃唑酮进行快速、有效的检测,试验对检测呋喃唑酮残留的三种免疫学快速检测方法,即化学发光免疫分析法(CLEIA法)、酶联免疫分析法(ELISA法)、胶体金免疫层析法(ICA法)在检测限、检测时间等方面进行综合比较。结果表明:CLEIA法、ELISA法、ICA法对呋喃唑酮代谢物(AOZ)的检测限分别为0.01μg/L、0.02μg/L、50 ng/L,CLEIA法和ELISA法添加回收试验的变异系数范围分别为小于15.0%和小于8.0%。说明三种免疫学检测方法在不同的应用环境各具优势,CLEIA法检测灵敏度高,适用于实验室痕量残留检测;ELISA法灵敏度满足限量残留检测,适用于实验室一般项目的快速检测;ICA法所用胶体金试纸条价格低廉,操作简便,无需任何仪器,适用于野外大批量样本的阳性筛选。     

牛奶中替米考星残留量的检测方法研究

建立了牛奶中替米考星残留量的检测方法。样品用乙腈提取，C18柱净化，在290nm波长下进行HPLC测定。在空白牛奶中添加0．025、0．05、0．10μg/mL浓度的替米考星时，该方法的平均回收率在72．1％～85．8％之间，日内变异系数在7．0％～10．7％之间，日间变异系数在3.5％～5．4％之间，检测限为0．005μg／mL。该方法适用于牛奶中替米考星残留量的测定。     

放射免疫法快速检测鸡肉中青霉素类药物残留

主要探讨应用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测鸡肉中青霉素类药物残留。确定制样和控制点设定的方法,评价了免疫反应体系的灵敏度和特异性,验证了青霉素类药物最大残留限量的检测稳定性。90min可出检测结果。