气相色谱法测定玉米中莠去津和丁草胺农药残留

采用丙酮和石油醚(1:1)提取玉米中莠去津、丁草胺的农药残留,用中性氧化铝进行柱净化,气相色谱法(NPD检测器)进行测定,2种农药的回收率在85.44～95.71%之间,变异系数在4.44～15.19%之间,莠去津的最低检出限为0.004mg/kg,丁草胺的最低检出限为0.016mg/kg。     

气相色谱法测定元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺残留

建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）:m（弗罗里硅土）=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明:在0.02~10 mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率为75%~104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。     

高效液相色谱法测定稻米中异丙威的残留方法研究

摘要：建立了检测水稻中异丙威的高效液相色谱方法,采用乙酸乙酯做为提取溶剂,用弗罗里硅土固相萃取柱净化,乙腈和水作为流动相,用邻苯二甲醛和巯基乙醇做为衍生试剂,荧光检测器检测,具有快速准确、毒性小而且灵敏度高的特点。     

气相色谱法测定蔬菜水果中的氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。     

气相色谱法测定黄瓜多种农药残留

通过气相色谱法-电子捕获检测器采用离心和过滤两种处理方法同时测定黄瓜中的六氯苯、氯硝胺、七氯等7种农药和敌稗、丁草胺等两种除草剂的残留。结果表明：两种前处理方法均能满足日常检测的需要,可以在日常检测中进行推广。另外,9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其它几种农药或者除草剂存在较弱的基质增强效应。     

气相色谱法同时测定枸杞中3种农药残留

建立了同时检测枸杞中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用气相色谱法进行测定。结果表明:在0.01～0.5mg/kg的范围内,3种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均0.99;在0.01～2mg/kg添加水平下,3种农药的添加回收率在85.7%～102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%～7.7%之间(n=5),定量限为0.02mg/kg。本方法快速、灵敏、净化效果好,且成本低,适用于3种农药在枸杞中的残留量检测。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中多种常用农药的残留

本文采用岛津CBP1 -M25 -025毛细管柱为分离柱 ,ECD检测 ,测定了茶叶中7种常用的不同性质农药的残留。本方法对7种农药的回收率范围为83.56%～101.16% ,变异系数为1.62%～12.62 % ,检测限为0.04～0.47×10-9g。     

气相色谱法测定敌敌畏在水稻中的残留

建立了气相色谱(GC-NPD)检测敌敌畏在水稻中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-35(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中敌敌畏的含量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,敌敌畏的平均添加回收率为82.2%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.67%,5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

哒螨灵在蔬菜上残留的气相色谱法测定

采用气相色谱法分析哒螨灵在蔬菜上的残留量,样品经乙腈提取,石油醚:丙酮(9:1 V/V)混合液洗脱,弗罗里硅土柱层析净化后,以DB-1701毛细管柱,GC-ECD测定.外标法定量.该方法快速、准确,方法的在0.01～1.0mg/kg范围内,线性方程Y=4 941.8X 45.8,相关系数(r2)0.999 4;最小检出量为0.01ng,最低检出浓度0.005mg/kg,平均添加回收率为86.3%～93.9%,相对标准偏差为1.3%～5.9%.     

毛细管气相色谱法测定苹果中氯氟氰菊酯残留

建立了苹果中氯氟氰菊酯残留量的乙腈提取、弗罗里硅土(Florisil)层析净化、毛细管气相色谱-电子捕获检测器测定方法,对苹果中的氯氟氰菊酯残留进行了测定。本研究对苹果样品中农药残留提取采用乙腈代替传统的丙酮-石油醚作为提取剂,提取率高,提取溶液干净。通过Florisil层析柱净化,毛细管气相色谱—电子捕获检测器测定,既节省了溶剂用量、时间,又简化了预处理步骤。隔垫吹扫和玻璃衬管内填充玻璃棉消除了因样品蒸发的反扩散、吸附和垫片流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰的干扰。本方法得到的苹果全果、果皮和果肉中氯氟氰菊酯添加回收率分别达到92.54%±2.3%~103.32%±4.4%、96.00%±2.8%~101.23%±2.9%和92.50%±3.6%~104.02%±2.9%;氯氟氰菊酯的最小检出限为5.70×10-11g,方法简单、快速,且回收率和灵敏度高,变异系数小。     

气相色谱法测定青椒中9种农药残留方法的研究

本文介绍了9种常用农药在青椒中的残留检测方法,选用VarianCP-3800气相色谱仪,cpsil-830m×0.25mm×0.25μm毛细管柱,电子捕获检测器(ECD)。平均回收率为73.2%～105.4%,变异系数<10%。该方法的测定结果满足农药多残留检测要求。     

气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药残留方法研究

本文介绍了9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测方法,选用VarianCP-3800气相色谱仪,DB-170130m×0.53mm×1.0μm毛细管柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)。采用加标法(添加水平为0.05、0.50、5.00mg/kg)测定了这些有机磷农药的回收率,其平均回收率为85.6%～110.0%,变异系数<20%。该方法的测定结果满足农药多残留的检测要求。     

三氯杀螨醇的气相色谱法测定及其环境残留风险监测

本文建立了三氯杀螨醇、DDT、DDE和DDD四种农药残留的气相色谱分析方法,添加回收率为75.1~108.1%;同时,通过对长期施用三氯杀螨醇的区域进行环境残留监测,结果表明三氯杀螨醇在环境中基本没有残留,而DDT大部分降解为DDE,未降解部分容易在生物体中富集。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中六六六、DDT、三氯杀螨醇的残留

本文采用SPBTM-608 30m×0.25mm×0.25mm毛细管柱为分离柱，ECD检测，测定了茶叶中六六六、DDT、三氯杀螨醇的残留。本方法对9种成分的回收率范围为82.03％～99.62％，变异系数为1.19％～7.77％，最小检出量0.5～3.0×10 -12g。     

气相色谱法同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的残留

建立了同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵残留的气相色谱(GC/ECD)分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,GC/ECD检测,外标法定量。结果表明:在0.02~1 mg/L范围内,3种供试农药的线性相关系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.006~0.007 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg;在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在78%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为2.9%~16%。该方法适用于水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的检测。     

气相色谱法测定甲基对硫磷

甲基对硫磷是0,0—二甲基—0—(对硝基苯基)硫逐磷酸酯的普通名称。是一种已登记的杀虫剂,其化学结构为:(?)分子式:C_8H_(10)NO_5PS分子量:263。2熔点:35—36℃物理性状和颜色:白色晶状固体;工业品为浅至深褐色的纯度     

气相色谱法测定呋喃丹

关于呋喃丹的测定方法,在《农药检定》1981年第2期上报导过用液相色谱法,但由于多数单位没有液相色谱而不能普及应用。最近一些单位不断来信要求提供测定呋喃丹的气相色谱法。为此将美国FMC公司和我所分析室的测定方法简单介绍如下。     

气相色谱法检测非水溶性原料药中残留溶剂

采用气相色谱法,HP-PLOT/Q 30m×0.32mm×20um色谱柱,以二甲基乙酰氨为溶剂,利用程序升温,对非水溶性原料药中的残留溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、醋酸异丙酯、正庚烷)进行测定。并对含量较高的乙腈、醋酸异丙酯进行验证:线性范围、准确度、精密度均达到了验证要求。此方法能同时对上述7种物质的残留进行准确检测。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

气相色谱法测定西瓜中仲丁灵的残留量

研究并建立了气相色谱法测定西瓜中仲丁灵残留量的分析方法。样品经乙腈提取,盐析后上层有机相45℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容后过有机滤膜供仪器检测。分析采用Agilent6890N带μECD检测器,HP-5MS毛细管色谱柱、进样口260℃、检测器280℃、柱温100~270℃、载气流量1.9m L/min,外标法定量。结果表明:仲丁灵质量浓度在0.01~1.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数0.999 5,最小检出限0.02ng,方法定量限0.05mg/kg。添加浓度为0.05、0.5、1.0mg/kg时,回收率在99.3%~107.0%之间,变异系数为2.74%~6.21%(n=5)。该方法简单、快速、准确度高,适用于西瓜中仲丁灵的残留量测定。