重质松节油中单离长叶烯的研究

[目的]采用富集、精馏方法从重质松节油中单离长叶烯,以减少化学处理影响而获得高纯度的长叶烯,为重质松节油产业化生产提供技术支持.[方法]以重质松节油为原料,采用富集、精馏方法开展单离长叶烯工艺研究,考察加热温度、回流时间、回流比、真空度对长叶烯纯度和得率的影响,确定富集、精馏得到长叶烯的最佳工艺,并对馏分进行气相色谱检测.[结果]重质松节油富集长叶烯的最佳工艺条件为真空度10 mmHg、加热温度165℃、回流比3:2,该条件下长叶烯纯度为68.81%,得率为67.16%.影响长叶烯精馏的因素排序为回流比>加热温度>回流时间;长叶烯精馏最佳工艺条件为真空度2 mmHg、加热温度150℃、回流比4:1、回流时间3.0 h,在此条件下长叶烯纯度达83.38%,得率为68.20%.[结论]采用富集、精馏方法对重质松节油进行单离,可避免化学处理过程中有效成分的转化,得到高纯度的长叶烯产品.     

减压精馏分离2,3-丁二醇的研究

[目的]探讨减压精馏分离2,3-丁二醇的工艺参数。[方法]以提取过1,3-PDO后的物料为原料进行减压精馏分离2,3-丁二醇,在一定的操作条件下考察反应段温度、原料中2,3-丁二醇含量、出料位置、进料温度、回流比等对精馏过程以及对2,3-丁二醇产品纯度的影响。[结果]试验发现,在2,3-丁二醇减压精馏过程中,使用2,3-丁二醇含量在28%左右、温度在57℃左右的物料,出料位置在第24个塔板处,回流比6∶1,此时得到2,3-丁二醇产品的浓度可以达到95%以上。[结论]研究可为生物法制备2,3-丁二醇的工业化生产提供参考依据。     

玉米基混合化工醇减压精馏分离1,2-丁二醇的工艺研究

为从玉米基混合化工醇(混合二元醇)中分离出高浓度1,2-丁二醇提供参考,采用气相色谱仪分析,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进行减压精馏分离1,2-丁二醇的条件优化试验。结果表明:在精馏中应使用1,2-丁二醇含量为50%～60%、温度70～80摄氏度的混合二元醇,进料位置在第5塔板处,出料位置在第20挡板处,回流比为10∶1条件下,得到产品1,2-丁二醇的纯度达99.0%。     

催化氧化法合成草甘麟工艺条件研究

采用浸渍法制备了贵金属催化剂,研究了双甘麟氧化制备草甘麟的合成工艺条件.通过正交试验设计,分析了各种合成因素对催化反应效果的影响.试验结果表明,随着温度的升高,产品的总收率明显增加,而产品的固体收率和纯度先增加后降低;在小于100 mL/min的范围内,增加氧气的流量,产品的纯度、固体收率和总收率都有明显提高,此后继续增加氧气流量,对产品的质量没有明显影响;提高催化剂用量可以明显提高产品的质量;延长反应时间,产品的纯度明显提高,但产品的固体收率和总收率没有明显变化.最终确定最佳工艺条件为:温度90℃、氧气流量100 mL/min、催化剂用量1%、反应时间30 min.在此条件下,产品的固体收率为85.63%,总收率为96.60%,纯度为98.65%.对反应后的催化剂进行重复使用,考察催化剂的稳定性,结果表明催化剂在连续多次反应后,产品的固体收率、总收率和纯度均没有明显降低.     

分隔壁精馏塔分离椪柑皮精油中D-柠檬烯的模拟研究

应用Aspen Plus软件分析柠檬烯与椪柑(Citrus reticulata Blanco cv.Ponkan)皮精油其他主要成分的二元系统在0.1 k Pa下相平衡关系,并建立常规双塔精馏和分隔壁塔精馏分离(DWC)模型对椪柑皮精油提纯D-柠檬烯进行工艺模拟。通过三塔模型对分隔壁精馏塔进行计算,计算结果作为初值,利用Aspen Plus软件中Multifrac-Petlyuk模块对DWC进行严格模拟计算,并利用灵敏度分析回流比、进料位置、测线采出位置、互联位置以及互联物流气液相流率对分离效果及再沸器热负荷的影响,在优化条件下,得到纯度为97.20%的D-柠檬烯,回收率为93.75%。分隔壁塔精馏比双塔精馏的再沸器热负荷节省39.65%。     

豆田除草剂氟黄胺草醚的合成技术

氟黄胺草醚是一种重要的除草剂,以间羟基苯甲酸和3,4二氯三氟甲苯为起始原料,经过醚化、硝化和酰化三步反应合成氟黄胺草醚,总收率79.04%,产品纯度91.4%,研究了氟黄胺草醚的合成工艺,试验表明:当温度为75-80℃,反应时间为3.5-4.5h,摩尔配比为三氟羧草醚∶甲基磺酰胺∶三氯氧磷=1∶1.03∶1.62,该产品的收率可达91.7%,对合成的氟磺胺草醚经过精制处理,纯度为98.5%,各批次的质量和收率都较稳定,因此该生产工艺可以降低成本,适于工业化生产。     

山苍子油减压连续精馏分离提纯柠檬醛的工艺模拟

应用Aspen Plus软件对山苍子油减压连续精馏分离柠檬醛的工艺进行了模拟.在考虑各组分特性的基础上,首先设计了分离工艺流程;然后采用DSTWU简捷法模型对精馏装置进行了设计和计算,得到了各塔的塔板数、回流比和温度等操作参数;最后采用RadFrac严格模型对精馏塔进行了验证,并就相关工艺参数进行了灵敏度分析,讨论了理论塔板数、回流比、馏出量等参数对精馏的影响.在优化条件下,可以将柠檬醛质量分数提高到98.10％,柠檬醛总收率为93.82％.     

调环酸钙的合成工艺

以顺丁烯二酸二乙酯、乙醇钠、丙酰氯和三乙胺为原料,经4步反应,合成3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙(调环酸钙),产品经核磁、质谱检验,产物收率为56.6%,纯度大于95%。该合成工艺具有原料廉价易得、反应条件温和、对环境污染小、中间体纯度和收率高的特点,具有工业应用价值。     

淫羊藿苷分离方法的研究

以淫羊藿甲醇粗提物为原料,以研究规模化分离提纯淫羊藿苷的方法为目的,研究了4种分离方法的分离效果和可行性。结果表明最佳的分离方法为:用30%乙醇对淫羊藿甲醇粗提取物进行超声波辅助提取两次,提取液直接流经聚酰胺柱,并用相同溶剂洗柱,浓缩洗脱液至小体积后依次用氯仿和乙酸乙酯分别萃取,乙酸乙酯萃取物中淫羊藿苷的含量为60%,淫羊藿苷的总收率为74.11%。经60%乙醇重结晶一次,得90.94%含量的淫羊藿苷,总收率为36.30%。该方法工艺简单,生产成本低,产品收率高,纯度好,是工业化生产淫羊藿苷的理想方法。     

哒螨酮最新合成工艺研究

介绍了国内生产哒螨酮(NC-129)的3种方法,通过实践验证了最佳的合成方法,具总收率达68%～78%,产品纯度达92%以上,而且三废少,易处理,具有较好的经济效益.     

峨眉山虎杖中大黄素提取工艺及含量测定

[目的]研究峨眉山虎杖（Polygonum cuspidatum Sied.et Zucc.）中大黄素提取物收率及含量。[方法]以大黄素含量和纯度为考察指标,用95%乙醇-含水氯仿回流法提取,pH值梯度碱液萃取分离,HPLC检测含量。[结果]大黄素粗品中大黄素含量为94.90%,虎杖中大黄素收率为0.62%。[结论]95%乙醇-含水氯仿从虎杖中提取大黄素,其工艺稳定,大黄素纯度高,可作为以虎杖为原料制备大黄素的工艺。这可为峨眉山虎杖资源开发利用与质量控制提供科学依据。     

D-果糖的酶法制备及其结晶条件的研究

[目的]提高由酶法制备的果糖在水-乙醇体系下的结晶收率。[方法]利用右旋糖酐蔗糖酶催化制备右旋糖酐,剩余的废液经纯化精制后得到可以进行结晶操作的果糖溶液,并通过单因素试验对果糖在水-乙醇结晶体系的结晶条件进行了研究,结晶方法为冷却降温结晶。最后对结晶产品进行了高效液相色谱、中红外光谱及元素分析检测。[结果]在水-乙醇比例为1∶4的体系下果糖的纯度在90%以上,母液的白利度为85 Brix°,固形物总质量10%的晶种用量,养晶9 h的条件下的结晶收率最大,达到60.51%,检测证实结晶产物为果糖。[结论]该方法对提高果糖在水-乙醇体系下的结晶收率及其酶法制备具有重要的参考价值。     

肟基苯乙酮合成工艺优化研究

以亚硝酸钠、甲醇、浓硫酸和苯乙酮为原料,氢氧化钠为催化剂通过两步反应合成了肟基苯乙酮.通过正交试验确定最佳合成的工艺条件是亚硝酸钠∶甲醇∶浓硫酸∶苯乙酮＝0.8∶1.0∶0.5∶1.0(摩尔比),催化剂的用量10 mL (1.2 mol/L),反应温度5 ℃.产品的总收率83.1%,纯度99.0%.试验的分析结果表明,...     

葛根素及黄豆苷元分离纯化工艺研究

采用HPD800大孔吸附树脂富集葛根中的葛根素及黄豆苷元,并通过溶剂萃取以及重结晶技术分离纯化葛根素及黄豆苷元。试验结果表明:经过大孔吸附树脂富集后,葛根素的纯度从8.62%增加到35.26%、黄豆苷元的纯度从0.276%增加到10.17%;以水饱和的正丁醇作为葛根素萃取溶剂,萃取2次萃取率可达92.32%;选取乙酸乙酯作为黄豆苷元的萃取溶剂,萃取1次萃取率达到94.75%;选取90%乙酸作为葛根素结晶的溶剂,经过1次结晶,葛根素的纯度可达91.32%,收率为12.5%,黄豆苷元的纯度可达93.81%,收率为15.77%。     

己酸二乙氨基乙醇酯及其盐的合成研究

以己酸与二乙氨基乙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成出了植物生长调节剂——己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6),通过正交试验优化出了其最佳的合成工艺条件:当酸醇物质量之比为1.2:1.0,催化剂用量为1.7%,带水剂为甲苯时,产物的收率可达93.5%,产品纯度95.0%。此外还探索了DA-6盐的制备条件。     

橘皮油气-液相平衡及连续精馏分离提纯柠檬烯的模拟研究

应用Aspen Plus软件分析柠檬烯和橘皮油其他主要成分的二元系统在0.5 k Pa下相平衡关系,比较不同品种柑橘皮精油存在的其他主要成分与柠檬烯的分离难易程度;并以常见椪柑皮精油为研究对象,建立精馏分离模型,对橘皮油进行工艺模拟及优化计算。首先采用DSTWU简捷法模型进行估算,再用Rad Frac模型进行严格计算,并进行灵敏度分析,讨论理论塔板数、回流比、塔顶馏出量与进料比对精馏的影响,在优化条件下,可以得到质量分数为97%的柠檬烯,柠檬烯的回收率为91%。     

溶剂置换结晶法制备甘露糖的研究

[目的]介绍一种制备高纯度D-甘露糖晶体的方法。[方法]以甘露糖、葡萄糖混合溶液为原料,有机溶剂置换结晶法得到粗晶产品,乙醇浸泡洗涤晶体得到纯度在99%以上的甘露糖晶体。通过比较筛选适合的置换有机溶剂,在此基础上,考察了乙醇的用量、乙醇浸泡洗涤的时间对高纯度D-甘露糖晶体得率的影响。[结果]试验确定了置换溶剂乙醇的用量以及乙醇浸泡洗涤的时间:以乙醇为结晶置换溶剂,最佳用量为60%,以乙醇为洗涤溶剂,最佳浸泡洗涤时间为20~30 min,最终甘露糖纯度达到99%以上,收率60%以上。[结论]溶剂置换结晶法制备高纯度D-甘露糖晶体的结晶时间短、能耗低、操作简单。     

从西双版纳红木种子中制备胭脂树橙的工艺研究

 对西双版纳红木种子中胭脂树橙的含量、提取、晶体制备的工艺条件以及所制备产品的色价、纯度、结构等进行了研究。结果表明：西双版纳红木种子中胭脂树橙含量为1.2%;百克级提取工艺中选择乙酸乙酯作提取溶剂,料溶比1∶3,温度60℃,时间20min,搅拌提取3次,提取率为（85±1）%;结晶纯化工艺用乙醇作结晶溶剂,在5℃环境中静置3.5h,可得到UV含量98.3%,色价282.7的流动性胭脂树橙结晶性粉末,结晶收率90%,重结晶收率83.3%;通过质谱MS、核磁共振谱（¹HNMR和¹³C-NMR）表征了胭脂树橙的化学结构,表明所确定的工艺条件制备的产品纯度较高且未同分异构化和热降解。     

柚皮苷半合成芹菜素的研究

为了研究柚皮苷制备芹菜素的半合成方法,以碘作为脱氢剂,于吡啶中反应20h,反应产物经水解即得芹菜素.结果表明:产品纯度为98.32％,两步反应总收率为84.77％.说明该方法可以用来半制备芹菜素.     

葛根素提取工艺及其表征的研究

通过对野葛根中葛根素的分离提纯研究,发现溶剂的浓度对葛根素的收率及酸解过程中盐酸浓度对葛根素晶体纯度的影响均非常明显。为此,对这两个因素做进一步研究,结果表明：45%乙醇抽提时收率达2%;5%盐酸酸解时纯度达95.8%。并对提取物结构进行了1H NMR1、3C NMR、MS、IR表征。为进一步研究葛根素的应用奠定了基础。