功夫在大豆及土壤中残留量的气相色谱分析方法

本文报道了功夫（Ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎ）在大豆、豆叶和土壤中残留量的测定方法。样品以丙酮＋石油醚（１＋１）提取，乙腈或石油醚萃取，气相色谱电子捕获检测器（ＧＣ／ＥＣＤ）检测。最小检测量为９．１×１０－１２ｇ，大豆、豆叶和土壤的最低检测浓度分别为０．００４、０．００４、０．００２ｍｇ／ｋｇ；添加标准的平均回收率及变异系数分别为９１．２８％、９０．５８％、９５．０７％和２．０５％、２．２１％、２．４７％。     

12.5%稀禾定机油乳油在甜菜上的残留动态研究

用紫外分光光度法测定了１２．５％稀禾定机油乳油在甜菜上的残留动态，研究结果表明，稀禾定在甜菜及土壤中降解很快，在甜菜茎叶中半衰期为２．６－４．０ｈ，在土壤半衰期为２．２－５．８ｈ．收获时甜菜叶，块根及土壤稀禾定残留量均低于０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱法测定新鲜荔枝中“六六六”农药残留

用大品径毛细管柱气相色谱／电子捕获器（ＧＣ／ＥＣＤ）方法测定新鲜荔枝中“六六六”４种异构体的农药残留。１０ｍｉｎ即可把４种异构体有效分离检测。α－ＢＨＣ,β－ＢＨＣ,γ－ＢＨＣ,δ－ＢＨＣ平均质量比为４７．５～１２４μｇ／ｋｇ时,标准偏差为５．２２～１１．８μｇ／ｋｇ。标样的添加回收率为９２．０％～１０９％,标准曲线相关系数为０．９９４～０．９９９,方法的最低检出限为０．１４４～０．３７３μｇ／ｋ     

A Simple Reversed-phase High-performance Liquid Chro-matographic Method for the Determination of Atrazine in Soil

介绍了用以检测土壤中阿特拉津残留的一种简便的反相高效液相色谱法．色谱条件如下：１５０×４．６ｍｍＣ１８分析柱（ｚｙ１１０４）和Ｃ１８预柱（５０×４．６ｍｍ）；流动相为甲醇／四次蒸馏水（６０∶４０，ｖ／ｖ），流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２２０ｎｍ，ＡＵＦＳ０．０５．本法阿特拉津的最小可检量为２ｎｇ．两种类型土壤（粘性和砂性土壤）中阿特拉津的添加回收率为８３．５％～８６．２％．试验中还分别用本法和国际原子能机构（ＩＡＥＡ）提供的酶免疫法测定了两份由ＩＡＥＡ提供的用于比对试验的土壤样品．结果表明，除检测灵敏度低于ＥＬＩＳＡ法外，ＲＰ－ＨＰＬＣ法的精确度和重复性均优于酶免疫法；本法测定值的相对误差为２．９％～５．７％     

国产除草剂乙草胺在杉木苗圃应用试验

５０％乙草胺乳油应用于杉木苗圃播后芽前除草效果显著，除草率达９０％以上，同进口除草剂氟乐灵和果尔相比除草效果相同，但残效期为９０～１００天．经初步试验乙草胺适用浓度为０．５００～０．６２５ｍＬ／ｍ２．     

玉米封垄后施用化学除草剂的研究

本试验对人工除草的玉米田块，在玉米封垄后３～５ｄ内，施用阿乙合剂防除杂草的效果进行了研究。结果表明：玉米封垄后３～５ｄ内施用阿乙合剂（即４０％阿特拉津胶悬剂３．０ｋｇ／ｈｍ２＋５０％乙草胺２．５ｋｇ／ｈｍ２＋水３ｃｄ～４５０ｋｇ／ｈｍ２，防除杂草效果达１００％。     

松嫩平原盐渍土的发展演化与影响因素

松嫩平原盐渍土区为我国内陆三大盐渍土分布区之一，总面积达４９７．０万公顷。涉及到２５个县（市），这一区域属半干旱─－半湿润季风气候区，地下水位较高（０．５～２．５ｍ），地下水矿化度一般变化于０．１～３．０ｇ／Ｌ，多为Ｎａ￣＋－ＳＯ＿４￣（２－）－ＨＣＯ＿３￣－和Ｃａ￣（２＋）－ＨＣＯ＿３￣－型水。由于地质运动及不合理开发利用的影响，土壤盐渍化程度及范围不断扩大；由５０年代到８０年代，盐渍土的总面积增加了６２．７％，使易利用的盐碱化土的面积下降，而碱土面积急剧上升，统计结果表明：表层土壤的含盐量与碱化度４０年来分别增加２．８～１６．８倍和１４．４％～８１．０％。盐渍化的发展主要表现在草原和农田上，其中以草原最为突出。近４０年中即有１／３的面积发展为重度盐碱化草地，该区盐渍土发展演化的现状是自然因素为内因，人为活动破坏植被为外因的综合作用结果。     

干旱胁迫下不同Ca~（2＋）浓度对萌发小麦种子某些酶活性的影响

本文旨在探讨干旱胁迫下不同Ｃａ~(２＋)浓度处理对小麦种子萌发期间某些酶活性及发芽率的影响。将豫麦１３６４的种子分别用０．１０％～０．５０％Ｃａ２＋处理６～３０ｈ，后置于－０．７０ＭＰａＰＥＧ下萌发。结果表明，用０．１０％～０．３０％Ｃａ２＋处理种子６～３０ｈ，萌发期间α－淀粉酶、过氧化物酶活性显著高于水浸泡处理的，增强呼吸作用，提高发芽率。其中用０．１８％Ｃａ２＋处理３０ｈ，０．２０％Ｃａ２＋处理２４ｈ，０．２４％Ｃａ２＋处理１８ｈ，０．３０％Ｃａ２＋处理１２ｈ，０．４０％Ｃａ２＋处理６ｈ，酶活性最高，发芽率也最高。Ｃａ２＋处理超过０．４０％，酶活性急剧下降，发芽率也明显降低。     

幼胚和花药培养诱导荔枝胚性愈伤组织

以福建荔枝主栽品种元红的幼胚为外植体，优化了离体培养诱导胚性愈伤组织（ＥＣ）的培养基．对ＥＣ的诱导，较高质量浓度的蔗糖（５０ｇＬ－１）和２，４－Ｄ（２～４ｍｇＬ－１）优于较低质量浓度的蔗糖（３０ｇＬ－１）和２，４－Ｄ（０．５～１．０ｍｇＬ－１）．ＢＡ和活性炭（ＡＣ）对ＥＣ的诱导有抑制作用．适当的硫代硫酸银（ＳＴＳ）（２９．４μｍｏｌＬ－１）可以抵消ＢＡ的抑制作用．在ＭＳ附加质量浓度为５０ｇＬ－１的蔗糖和２ｍｇＬ－１的２，４－Ｄ培养基上，下番枝、乌叶、元红和陈紫幼胚诱导ＥＣ的频率分别为２２％、１４．５％、１７．２％和１６．８％．在上述培养基中，元红花药产生ＥＣ的频率为０．１％～０．６％，而加入ＳＴＳ（２９．４μｍｏｌＬ－１）可提高至１．２％～５．６％．对影响ＥＣ的诱导因素和它们的相互关系进行了讨论     

50%乙草胺乳油防除十字花科蔬菜杂草试验

用５０％乙草胺乳防除十字花科蔬菜杂草的试验结果表明，３０－５０ｍｌ／亩的乙草胺与１００ｍｌ／亩的丁草胺或施田补对水坑畦菜地直播十字花科蔬菜了防效均达９５％以上，差异不显著，而用乙草胺替代丁草胺，则可减少用药量和降低防除费用，由此确定，用乙草胺防除水坑畦菜地直播十字花科蔬菜杂草安全，高效和经济的适宜剂量为３０－４０ｍｌ／亩，适宜施药用日期为播种前１－２天。     

丙环唑·嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析

经过对样品前处理过程的研究和优化,建立了丙环唑和嘧菌酯的气相色谱分析方法。样品经乙腈水溶液提取分配后,用弗罗里硅土小柱净化,采用气相色谱(μ-ECD)测定。方法中目标物在50~2 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 4。在5,50,200μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率在79.2%~110.9%之间,相对标准偏差不大于15%。该方法可灵敏、简便、快速地测定玉米中丙环唑和嘧菌酯的残留。     

鱼籽酱中盐酸环丙沙星和恩诺沙星高效液相色谱检测方法的建立

建立了鱼籽酱中盐酸环丙沙星和恩诺沙星的高效液相色谱-荧光检测方法。样品经甲醇及酸化乙腈提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.02 mol · L -1草酸（14∶86）为流动相,荧光检测器检测。盐酸环丙沙星和恩诺沙星的检出限分别为1、0.5μg · kg -1,在添加量5～120μg · kg -1范围内,平均回收率均大于80％,相对标准偏差均小于5％。说明该方法灵敏、准确,满足常规残留检测要求。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定莎稗磷残留

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤、大米中莎稗磷残留量的分析方法.样品经快速溶剂萃取,旋转蒸发,SPE-C18柱净化后,在流动相为甲醇∶水=70:30,C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),230 nm,流速1.0mL·min-1条件下分析测定.结果表明:以甲醇为萃取剂、选择50%的冲池体积选、于100...     

气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油

采用GDX-102气相色谱玻璃填充柱直接进样、氢火焰光度检测器(FID)测定,建立了一种用气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油含量的分析方法。精密度的相对标准偏差(RSD):甲醇是2.03%、异丁醇是2.35%、异戊醇是1.05%,检出限:甲醇是0.00005g/100mL、异丁醇是0.00004g/100mL、异戊醇是0.00002g/100mL,样品加标平均回收率在91.7%⁹7.3%之间,并且甲醇及杂醇油浓度在0.0097.3%之间,并且甲醇及杂醇油浓度在0.00¹.00g/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.9990以上,实验结果表明该方法简便、快速、准确,适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。     

液相微萃取—高效液相色谱法测定桔子和蚯蚓中吡虫啉的残留降解

研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量

[目的]建立毛细管气相色谱(GC)测定蝉花中角鲨烯含量的方法。[方法]采用气相色谱法测定蝉花中角鲨烯,并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行比较,确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳条件。[结果]1 g蝉花经超声波提取后,经1 m L 0.5 mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液40℃皂化5 min,再经正已烷萃取净化,采用GC法测定角鲨烯含量。该方法在角鲨烯质量浓度为21.43~214.30μg/m L(r=0.999 2)范围内线性关系良好,方法精密度良好(RSD=3.71%),加标回收率为77.80%~97.32%,平均加标回收率(n=9)为88.10%。[结论]气相色谱法简单快速,污染小,检测灵敏度高,可用于蝉花中角鲨烯含量的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。     

气相色谱法测定亚硝态氮研究

对气相色谱测定亚硝态氮的方法进行了研究,提出亚硝酸与异丙醇生成亚硝酸异丙酯的气相色谱测定方法。试验结果表明,用亚硝酸异丙酯化的方法测定亚硝态氮,灵敏度高,可测定5 ng／mL的亚硝态氮;稳定性好,在5 h内完成测定,误差小于2.4％;精密度高,相对标准偏差为1.8％;回收率为96%~105％。该方法能适应对土壤、食品、饮用水中亚硝态氮的测定要求。     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。