改良基体改进剂对石墨炉法测定饲料中硒含量的影响

实验对比研究了塞曼效应石墨炉原子吸收法测定饲料样品中硒含量。以硝酸钯(Pd(NO3)2)、三氯醋酸(TCA)、及Pd(NO3)2+TCA作为基体改进剂可使吸光度分别增加4倍、15倍及21倍,检出下限分别为20μg/ml、8μg/ml、6μg/ml。以塞曼效应扣除背景吸收,能有效地克服Fe2+、Cu2+、Mn2+等共存离子的干扰。通过对不同类型饲料中硒含量检测可知,混合型的基体改进剂能够提高硒含量测定的灵敏度及回收率。     

石墨炉原子吸收法测定硒

畜禽的生长发育对硒的需求必不可少，但过量摄入也将引起畜禽中毒，因此在饲料及饲料原料对硒进行检测控制其含量是非常必要的。本文根据实际对饲料、饲料原料硒的测定，通过实验中加入不同的基体改进剂，以降低硒在灰化过程中的损失，以提高对硒测定准确度。     

饲用硒酵母制备工艺条件的优化

以啤酒酵母为菌种、添加亚硒酸钠的麦芽汁为培养基。从发酵液中硒浓度、发酵培养时间和接种量等方面研究了硒酵母发酵制备的效果。通过正交试验确定的最优工艺条件是:①发酵温度28℃;②接种量10%;③发酵培养基中的硒浓度25μg/ml;④发酵培养时间30h。经测定成品酵母的硒含量可达650mg/kg左右。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定醋酸地塞米松中的微量硒

采用微波制样技术对样品进行消解,减少了消化过程中硒的损失,利用石墨炉原子吸收光谱法对醋酸地塞米松中微量硒进行测定.以4 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为950 ℃,原子化温度为2 100 ℃时,经氘灯校正背景,测定硒含量,回收率在89.24%～112.37% 之间,方法的相对标准偏差为7.42%,检出限为0.53 ng/mL.该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于醋酸地塞米松中微量硒的分析测定.     

利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量

本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。     

不同豆类饲料原料中大豆异黄酮含量的测定

将不同豆类饲料原料粉碎后,加入95%乙醇溶液,水浴加热后静置过夜。取其上清液稀释后,在250nm处,用紫外分光光度计法测定,以大豆异黄酮标准品作标准曲线测定含量。结果得出,不同豆类饲料原料中大豆异黄酮含量不同,大豆中大豆异黄酮含量为2004.63±92.98(μg/g),大豆粕(CP43%)中大豆异黄酮含量为2201.73±36.82(μg/g),大豆粕(CP48%)中大豆异黄酮含量为2265.54±60.07(μg/g),大豆粉中大豆异黄酮为2333.55±60.00(μg/g),膨化大豆中大豆异黄酮含量为2264.75±24.61(μg/g),赣中南小黑豆中大豆异黄酮含量为2239.44±24.8(μg/g)。并且饲料原料的加工工艺对大豆异黄酮含量的影响各有不同浸提法生产的大豆粕中大豆异黄酮含量较原料生大豆的高,但膨化法生产的膨化大豆较其原料无较大变化。大豆与赣中南小黑豆间大豆异黄酮含量差异极显著。     

水浴湿法消化Zeeman石墨炉原子吸收法测定肉鸡肝组织中硒含量

采用水浴湿法消化 ,以 Pd( NO3) 2 - Triton X- 10 0作为基体改进剂 ,应用 Zeem an石墨炉原子吸收法测定了肝组织硒含量。试验结果表明 ,肝组织经水浴湿法消化测得的硒含量与消化炉湿法消化测定结果基本一致 ( P >0 .0 5) ,相对标准偏差为 1.11%,回收率为 95.80 %～ 10 0 .4 0 %。石墨炉原子吸收法测定硒的检测限为 5.0 μg/ L     

"白鼻子病"貉血清、被毛微量元素铜、锌、铁、硒测定方法的建立及应用

貉"白鼻子"病是貉的一种新发疾病,多数学者认为其为营养代谢性疾病,发病可能和某些微量元素的缺乏有关,但现在没有得到证实.本研究在尝试建立用火焰原子吸收光谱法和荧光吸收光谱法测定貉血清、被毛中铜、锌、铁、硒的方法的基础上,测定了患"白鼻子"病貉及健康貉血清、被毛中铜、锌、铁、硒的含量."白鼻子"病貉血清铜、锌、铁、硒的含量分别为(592.78±110,37)μg/L、(2.019±0.177)mg/L、(28.410±2.826)mg/L、(166.771±38.661)ng/L,和正常貉相比((709.84±76.56)μg/L、(4.759±1.925)mg/L、(42.352±23.197)mg/L、(303.92±59.527)ng/L),其血清铜、锌、铁、硒含量降低且存在显著差异(P=0.002、P=0.00,P=0.0495、P=0.00)."白鼻子"病貉被毛铜、锌、铁、硒的含量分别为(17.66±3.61)μg/g、201.43μg/g、(227.59±143.279)μg/g、(797.429±384.43)ng/g,和正常貉相比((16.93±2.86)μg/g、(158.10±31.5)μg/g、(179.613±90.683)μg/g、(612.67±272.410)ng/g),其被毛锌、硒含量降低且存在显著差异(P=0.049 5,P=0.045),铜、铁含量降低但显著不差异(P=0.395,P=0.236).试验结果表明貉"白鼻子"病的发病和其铜、锌、铁、硒的代谢异常有关.     

驴乳中的硒含量及营养声称

驴乳和驴乳粉中硒含量范围广,变异系数高,而且驴乳硒含量的范围和变异系数大于驴乳粉。新疆4份研究报告19份驴乳样品中硒含量为(1.97±2.58)μg/100g,5份报告19份驴乳粉样品中硒含量为(7.14±1.59)μg/100g。通过和部分地方标准中富硒乳制品硒含量指标以及《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050-2011)中规定的营养成分含量声称要求和条件进行对比,明确驴乳和驴乳粉不应声称为"富硒食品"。     

液质联用法测定饲料原料乳清粉中的喹烯酮含量

建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20～1 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 1)。向空白乳清蛋白粉中添加喹烯酮含量为20、50、100、500μg/kg时,回收率在79.9%～90.8%之间,定量限为10μg/kg。本检测方法具有较高的准确度、灵敏度、稳定性,可满足饲料原料乳清粉中喹烯酮的含量检测。     

光合细菌富硒培养条件的优化

本文通过暗箱培养法对光合细菌进行提纯、富集培养。条件为:p H值在6.5~7,箱内温度在35~40℃,持续60w白炽灯光照。加入亚硒酸钠溶液,利用光合细菌将无机硒在体内转化成硒蛋白。用紫外分光光度法进行检测菌体含有的硒蛋白3.51×105μg/g。选择最佳接菌量10m L,得到硒蛋白含量为1.63×106μg/g。通过镜检及含量测定结果表明,光合细菌可以有效的将无机硒转化成硒蛋白,转化率可达到35.69%,在接菌量条件优化后最大转化率达到46.80%。     

外源硒对桑叶中硒及若干化学成分含量的影响

改善桑叶茶的品质,有望促进桑树资源的综合利用,为此研究了外源硒对桑叶中硒及若干化学成分含量的影响分别对3组桑苗施用0．25、0．5、1．0mg/L Na_2seO_3溶液,并以蒸馏水作为对照,培养1个月后的调查测定结果表明：施用亚硒酸钠的浓度与桑叶中的硒含量成正相关,其中1．0mg/L Na_2seO_3处理组桑叶中的硒含量最高,与对照相比差异达显著水平,桑叶鲜物质中硒的含量由0．39μg/g上升到5．36μg/g;0．25、0．5mg/L Na_2SeO_3处理组桑叶中的氨基酸、可溶性蛋白、可溶性多糖以及桑叶黄酮类成分含量均高于对照组和1．0ng/L处理组。     

辽西地区舍饲肉用母羊体内血液硒水平及补硒效果研究

为探明辽西地区舍饲条件下母羊繁殖性能与缺硒的关系,本研究在对舍饲母羊繁殖性能调查和血硒含量测定的基础上,系统比较了添加不同量酵母硒对母羊繁殖性能的影响。结果表明,辽西地区3个半舍饲和3个舍饲羊群全血硒含量分别为0.0167μg/mL和0.0126μg/mL,舍饲和半舍饲羊群间血清硒含量的差异显著(P<0.05),低于正常机体需要量的0.06μg/mL;舍饲羊群的发情率、受胎率和产羔率等指标显著低于半舍饲羊群相关指标(P<0.05)。硒补充试验结果表明,无论是酵母硒还是富硒舔砖均对繁殖母羊的发情率、受胎率、产羔率和繁殖成活率有所改善,且添加0.2 mg/kg和0.3 mg/kg的酵母硒对以上各指标的影响更为显著。以上研究结果为缺硒地区繁殖母羊补硒方案提供了重要参考。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料用香菇菌糠中硒含量的方法研究

建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0～5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%～98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。     

体外法研究不同硒源及硒水平对瘤胃挥发性脂肪酸的影响

试验旨在利用体外厌氧发酵培养技术研究不同硒源及不同硒水平的添加对奶牛瘤胃挥发性脂肪酸(VFA)含量的影响。试验按照3×4完全随机试验设计,第一因素为硒源,即亚硒酸钠、硒代蛋氨酸和酵母硒3种,第二因素为硒添加量,即每毫升培养液中设0μg、0.1μg、0.2μg和0.3μg共4个添加水平,其中0μg/mL添加水平为对照组,共计10个处理组,每个处理组均进行3h、6h、9h、12h、24h和48h的体外批次培养,每个处理组设3个重复。试验结果表明,体外培养液中添加3种不同来源的硒对乙酸、丁酸、TVFA的影响组间差异显著(P<0.05),对丙酸、乙酸丙酸比影响较小(P>0.05),其中以添加酵母硒的乙酸、丙酸、丁酸、TVFA的效果最好,添加硒代蛋氨酸次之;体外培养液中添加0.3μg/mL硒,可显著提高乙酸、丁酸、TVFA的含量(P<0.05),对丙酸及乙酸丙酸比影响组间差异不显著,但均以0.3μg/mL硒组的效果较好。     

无火焰石墨炉原子吸收法测定饲料中的钒

研究旨在确立无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件,用以进行饲料中钒元素的测定.通过优化钒元素在石墨炉中测定条件,利用多种不同的基体改进剂及不同的酸作为酸介质,分别测定其对钒测定结果的影响.最终确立了无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件:样品干燥温度70 ～ 150、灰化温度800～1 600、原子化温度2 700和净化温度2 800℃,300～ 500 μg/mL氯化镧为基体改进剂,4％的盐酸为酸介质.测定方法线性范围为0～0.25 μg/mL,检出极限2.08 μg/L,曲线相关系数r=0.996 2,回收率为94.54％～97.42％,相对标准偏差为1.5％～2.1％.该法用于饲料中微量钒的测定结果满意.     

不同样本商品蜂蜜中硒含量的测定

用硝酸和高氯酸消化蜂蜜,使硒游离出来,在微酸性环境下,硒和2,3-二氨基萘(DAN)生成有较强荧光的物质,用环己烷萃取,在激发波长378nm,荧光波长518nm处测定其荧光强度。蜂蜜中硒含量范围:0.10～0.82μg/g。表明:蜂蜜应视为天然富硒营养品。     

荧光法测定西德长毛兔被毛中的硒含量

应用荧光法测定了30只西德长毛兔(成年公兔13只,成年母兔17只)被毛中的硒含量。测定结果:兔被毛中的硒含量为0.6648±0.1760μg/g,其中成年公兔为0.8070±0.3460μg/g,成年母兔为0.6146±0.1336μg/g,成年公兔毛硒含量高于成年母兔,但差异不显著(P>0.05)。测定结果表明,湟中兔场西德长毛兔毛硒含量处于正常水平。     

氢化物-原子荧光光谱法测定富硒酵母中有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与盐酸相结合测定硒酵母中有机硒和无机硒的含量,并对试验条件作了优化。在优化条件下,硒的检出限为0.020 1μg/l,线性范围为0~40μg/l,通过加标回收试验,无机硒回收率为83.4%~89.7%,该方法操作简单,精密度高,回收率好,适合于硒酵母中有机硒和无机硒的测定。     

“一针肥注射液”中微量元素含量测定方法的建立

目的：建立＂一针肥注射液＂中微量元素的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法测定＂一针肥注射液＂中铁、锌、铜、硒、钴的含量。结果：铁、锌、铜、硒、钴的线性范围分别为0.053~0.385μg/mL、0.25~2.50μg/mL、0.5~8.0μg/mL、10.0~100.0ng/mL、5.0~50.0ng/mL,平均回收率分别为100.35%、99.95%、99.51%、98.49%、100.51%。结论：本法可以准确测定＂一针肥注射液＂中铁、锌、铜、硒、钴的含量,该法简便、快速、准确可靠。