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本文分析了空白分析、质控样品分析、加标回收率、重复试验、质控图等化学检测常用的质量控制的措施和方法,以达到满足《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中检测质量保证的要求,保证检测结果公正、准确、可靠的目的。 相似文献
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本文介绍了一种微波消解-火焰原子吸收法测定饲料中钙的方法,对样品处理、测定方法和最佳条件的选择进行了研究。在测定饲料样品时,由于基体引起的背景吸收比较严重,为此利用自吸进行背景校正,效果比较理想。同时进行高低浓度加标回收测定,低浓度加标回收率为96.7%,高浓度加标回收率为101%。证明该方法完全能满足检测工作需要。 相似文献
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目前,市售的宠物饲料产品质量良莠不齐,一些生产商为追求经济利益,在宠物饲料生产过程中加入具有预防和治疗宠物疾病的兽药、违禁药物甚至人用药物等,以降低使用劣质产品原料以及不规范的生产加工过程中所引入的致病微生物等有害因子可能给宠物健康可能带来的风险,此外,还可能存在生产过程中使用的动物源性原料存在药物残留的风险。研究利用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)联用技术,建立了宠物饲料中227种药物及违禁添加物的筛查数据库,对市面上宠物饲料产品进行了筛查分析,并使用液相色谱-串联质谱对筛查到的药物进行了定量分析。结果发现,筛查的宠物饲料产品中有2批次存在药物,确定其种类和含量分别为恩诺沙星10μg/kg、土霉素10μg/kg。研究表明,目前宠物饲料存在一定的药物及违禁添加物非法使用风险。 相似文献
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优化一种乳粉中亚硝酸盐的提取方法。采用加热提取法、超声提取法及超声脱色法3种提取方法对不同放置时间实验用水的空白实验吸光度进行测定,分析3种提取方法滤液颜色及加标回收率,采用超声脱色法测定质控样品中的亚硝酸盐含量和方法检出限。结果表明:不同放置时间的实验用水不会对空白实验吸光度产生影响;超声脱色法回收率均可达90%以上,相对标准偏差小于10%;质控样品检测结果在特性值区间内,检出限为0.4 mg/kg,符合实验室质控要求。超声脱色法检测结果精确度和准确度良好,建议国标方法中增加对有色物质的脱色处理。 相似文献
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Monica质控图在兽药残留ELISA检测中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
为保证酶联免疫检测结果的可靠性,探讨适应于兽药残留检测的质控图的绘制方法。记录连续20次氯霉素浓度为150μg/kg时的OD值,分别用Levey-Jenni ngs质控图和Moni ca质控图对这组数据进行分析。结果表明:Moni ca质控图是在Levey-Jenni ngs质控图的基础上,对它的补充。在Moni ca质控图上,不仅可了解质控各点是否在控制范围内,同时还可了解每次检测的精密度,达到质量控制的目的。 相似文献
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本次能力验证实验是针对饲料中锰的测定能力验证,先用干灰化法进行样品的预实验,测得样品中锰的含量分别为81mg/kg和64mg/kg,再调整标准曲线浓度范围和称样量。接下来对样品分别进行干灰化法和微波消解法进行前处理后再正式实验,样品CFAPA-074-371干灰化法结果:77.27mg/kg,微波消解法结果:75.46 mg/kg,结果相对平均偏差1.19%;样品CFAPA-074-444干灰化法结果:65.64mg/kg,微波消解法结果:65.43 mg/kg,结果相对平均偏差0.16%,比对结果没有明显差异,两种前处理方法的加标回收率在97.4%~107.1%,加标回收率良好,质控样标准物质灌木枝叶测定结果:64.62 mg/kg,在标准值(61±5)mg/kg允许范围内,故在以后元素分析的能力验证或实验室比对中可以用微波消解法进行比对分析,以验证结果的准确性。具体的实验步骤、有关经验和读者共同分享,以期为大家以后的能力验证实验提供参考。 相似文献
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本实验旨在对磺基水杨酸提取鱼粉中3种生物胺的条件进行优化。通过单因素实验和正交实验考察提取溶液种类、称量质量、提取溶液浓度、超声时间4种因素对生物胺提取效果的影响,并对优化后的条件,进行加标回收率实验及质控样品实验,验证结果的准确性。结果表明:正交实验优选生物胺提取的最佳条件为:称量质量0.5~1.0 g、磺基水杨酸浓度1.0%、超声时间30 min。加标回收率101%~105%,组胺质控样品实测值458 mg/kg,指定值(452.8±64.9)mg/kg,结果可靠。通过磺基水杨酸提取鱼粉中的生物胺、茚三酮作为衍生试剂,氨基酸分析仪检测,达到很好的检测效果,提供了一种简单、快捷的检测方法。 相似文献
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通过对大量生鲜乳三聚氰胺试剂盒检测结果分析,明确了针对FC仪器需使用曲线跨度较小试剂盒。在曲线拟合中以试剂盒曲线、FC仪器中0点作为曲线值布点舍去非正常点后进行拟合较相似。0点作为曲线布点较试剂盒曲线CS拟合加标回收率、样品含量高;2种拟合方式三聚氰胺含量在0~5、5~10和10~20μg/kg范围时样本数量差异不大。0点布成空白点曲线线性较好,但99%检测样品含量值显示"非数据";除6、7、8曲线样品加标回收率偏低;0点赋微小值后进行曲线点板,除7、8曲线除外其余曲线R2符合试验要求,其加标回收率偏高。结论:试验中使用FC仪器,可选择曲线点位跨度较小试剂盒;若选用勤邦试剂盒、检测样品较多时则以0点布点舍去异常点后拟合计算。 相似文献
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为了探讨酶联免疫吸附法检测饲料中黄曲霉毒素B1含量的可行性,试验采用酶联免疫吸附法(ELISA法)比对免疫亲和柱-高效液相色谱法(IAC-HPLC法),对饲料中黄曲霉毒素B1含量进行了检测,对检测结果的准确度、精密度和样品加标回收率进行了分析.ELISA法线性方程相关系数为0.9952,相对标准偏差(RSD)为1.6%... 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。 相似文献
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2005年1月8日,四川省遂宁市48家饲料、兽药生产企业为了保证饲料和兽药安全,保障消费者身体健康,维护饲料、兽药行业的整体利益,向社会公开承诺:严格遵守饲料、兽药管理的法律法规;不制假、不售假,严格按照标准和配方组织生产,严把产品质量关,坚决杜绝“无证无标无号”生产行为;切实保证饲料兽药安全,绝不在产品中添加和使用瘦肉精等违禁药物和其他违禁添加物, 相似文献
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对饲料样品中氯霉素的检测方法进行了试验研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取饲料中的氯霉素,固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了饲料中氯霉素检测方法。该法加标回收率为87.5±5.8%,检出限为0.1μg/kg。 相似文献