水竹叶总黄酮的提取及纯化工艺研究

以水竹叶为原料,采用水浴和超声波两种提取方法,通过单因素与正交试验确定了水竹叶总黄酮提取的最佳条件,并筛选了不同树脂对总黄酮的吸附和解吸附特性.实验结果表明:水浴提取最佳条件为:温度50 ℃,提取时间2.0 h,乙醇体积分数60%,固液比1:20(g:mL,下同);总黄酮得率1.65%.影响得率的因素为:固液比＞乙醇体积分数＞提取温度＞提取时间.超声波提取最佳条件为:2.0 g水竹叶,超声波作用时间30 min,乙醇体积分数60 %,固液比1:15;总黄酮得率为1.27%.影响得率的因素为:超声波作用时间＞乙醇体积分数＞固液比.AB-8树脂对总黄酮纯化具有较好效果,体积分数为70%的乙醇是较好的解吸剂.     

酶辅助提取协同大孔树脂纯化红麸杨果实黄颜木素

红麸杨果实经纤维素酶处理后,采用体积分数70%乙醇-大孔吸附树脂联用技术对黄颜木素进行提取、纯化,以黄颜木素得率为考察指标,采用正交试验优化了酶辅助提取工艺,并从8种大孔吸附树脂中筛选出对黄颜木素分离纯化最佳的树脂,研究了该树脂对黄颜木素静态、动态吸附与解吸效果。结果表明:酶处理的最佳条件为酶用量120 U/mL,酶解温度55℃,酶解时间60 min,酶解pH值4.5,黄颜木素得率可达1.35%,纯度为14.59%。通过静态吸附试验筛选出最有效的XDA-8树脂用于黄颜木素的纯化,XDA-8分离纯化黄颜木素动态吸附试验的最佳条件为上样质量浓度14.4 g/L,流速80.384 mL/h,洗脱液乙醇体积分数为60%,洗脱液流速80.384 mL/h,解吸率为91.86%,纯化后黄颜木素纯度达到了68.15%。     

竹叶总黄酮提取纯化工艺研究

以芦丁为对照,竹叶总黄酮得率为考察指标,通过正交试验法优选破碎提取竹叶总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声波脱色,大孔树脂Diaion HP-20吸附分离纯化竹叶总黄酮提取物.结果表明,20 g竹叶粗粉最佳提取工艺为用80%(体积分数)乙醇做溶剂,液固比为10:1(mL:g)提取1次,5 min.最佳分离纯化工艺为:采用大孔树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5mL/min,收集并减压浓缩各洗脱部分的总黄酮提取物,精制后的总黄酮纯度可达76%.     

水竹叶总黄酮的提取及纯化工艺研究

以水竹叶为原料，采用水浴和超声波两种提取方法，通过单因素与正交试验确定了水竹叶总黄酮提取的最佳条件，并筛选了不同树脂对总黄酮的吸附和解吸附特性。实验结果表明：水浴提取最佳条件为：温度50℃，提取时间2．0h，乙醇体积分数60％，固液比1：20（g：mL，下同）；总黄酮得率1.65％。影响得率的因素为：固液比〉乙醇体积分数〉提取温度〉提取时间。超声波提取最佳条件为：2．0g水竹叶，超声波作用时间30min，乙醇体积分数60％，固液比1：15；总黄酮得率为1．27％。影响得率的因素为：超声波作用时间〉乙醇体积分数〉固液比。AB-8树脂对总黄酮纯化具有较好效果，体积分数为70％的乙醇是较好的解吸剂。     

亚临界水提取协同大孔树脂纯化杨树芽总黄酮

采用亚临界水提取-大孔树脂纯化联用技术对杨树芽中总黄酮进行提取、纯化,以提取温度、液料比和提取时间为考察因素,以总黄酮的得率为考察指标,采用正交试验优化亚临界水对杨树芽总黄酮的提取工艺;从4种大孔吸附树脂中筛选出对总黄酮有最佳分离纯化效果的一种树脂,研究其对总黄酮静态和动态吸咐以及解吸效果。结果表明,5 MPa下亚临界水提取杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:提取温度180℃、提取时间10 min、液料比30∶1(mL∶g),总黄酮的粗品提取得率为11.83%,纯度为13.16%。通过静态吸附试验筛选出最有效的HP-20树脂分离纯化杨树芽总黄酮,通过动态吸附试验确定应用HP-20树脂吸附分离杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:上样质量浓度为4 g/L,流速为60 mL/h,pH值为2~3,此时吸附量为42.69 g/L洗脱剂乙醇的体积分数为90%,解吸率为93.91%,经纯化后总黄酮的纯度为49.28%。     

双水相木聚糖酶水解体系制备木二糖及其纯化

采用聚乙二醇6000/柠檬酸钠的双水相木聚糖酶水解体系制备木二糖,以10 g/L桦木木聚糖为底物,木聚糖酶的酶用量为20 IU/g(以木聚糖质量计),在50℃、p H值5.6条件下,水解8 h制备木二糖,木二糖的酶解得率为13.8%。双水相水解体系对木聚糖酶回收率为66.4%,对木二糖回收率为87.2%;采用凝胶层析纯化方法,以葡聚糖凝胶LH-20为分离介质,脱气超纯水为洗脱剂,在柱温35℃、洗脱溶剂流速0.1 m L/min、上样量0.3 m L条件下,分离纯化木二糖,木二糖纯度为98.5%。     

巨尾桉树皮总多酚的提取分离及其生物活性研究

以巨尾桉树皮为原料提取按树皮中的总多酚,通过正交试验优化了酶处理与超声波辅助联合提取法及超声波辅助提取法的工艺条件,并对抗氧化活性较强的乙酸乙酯萃取物进一步分离,通过大孔吸附树脂分离纯化制备得到11个活性组分(Fr.1~Fr.11)及1个活性单体化合物(Pu1),同时对其进行了体外抗氧化活性实验,并对Pu1进行了结构表征。研究结果表明:超声波辅助提取法的最佳工艺条件为60%乙醇、提取温度60℃、超声波作用时间50 min、料液比为1∶12(g∶mL),总多酚得率为5.12%。酶处理与超声波辅助联合提取法中最佳酶处理工艺条件为:酶溶液质量浓度0.15 g/L、酶解温度50℃、酶解时间50 min、酶溶液pH值5.0,在此基础上再经超声波辅助提取,总多酚得率为6.23%。乙酸乙酯萃取物的分离活性组分中Fr.5、Fr.6、Fr.7和Fr.8在质量浓度为24 mg/L时对DPPH·清除率大于60%,具有较好抗氧化能力,Pu1的半数抑制质量浓度(IC_(50))值为8.99 mg/L,小于对照样Vc的IC_(50)值(10.46 mg/L),说明Pu1具有显著的体外抗氧化活性。活性组分的总多酚含量与其抗氧化活性有很好的相关性(R=0.944 8,P0.000 1)。通过UV、FT-IR、MS和NMR等分析表明:化合物Pu1的相对分子质量为498,分子式为C21H_22O14,确定化合物Pu1为2'-甲氧基-六羟基联苯二酸-4-O-α-L-鼠李糖苷。     

杨木屑木聚糖碱法提取及其制备低聚木糖的工艺研究

为充分利用杨树资源,以杨木加工废弃物杨木屑为原料,研究碱法提取木聚糖的工艺条件,并采取酶法制备低聚木糖。以质量分数为1%的稀硫酸预处理可以有效提高杨木屑木聚糖的得率,较对照组提高了2倍。对比3种碱液(NaOH、KOH和NaHCO_3)提取杨木屑木聚糖的得率,以NaOH提取的木聚糖得率最大。通过单因素和正交试验优化NaOH提取杨木屑木聚糖的条件,结果显示碱液质量分数10%,固液比1∶10(g∶mL),温度120℃下提取3 h所得的木聚糖得率可达到20.7%,且四因素对提取得率的影响显著程度依次为提取温度碱液质量分数提取时间固液比。碱法提取杨木屑木聚糖酸水解后产物由88.69%D-木糖、4.76%纤维二糖和6.62%葡萄糖组成且不含有阿拉伯糖,说明碱法提取的杨木屑木聚糖支链上主要连有木糖。以碱法提取杨木屑木聚糖为底物,优化了来源于嗜热菌Dictyoglomus thermophilum的重组木聚糖酶Xyn B-DT的酶解适宜条件:在温度70℃,pH 6.0,酶用量3.00 U/m L,反应时间12 h后,杨木屑木聚糖水解产物中以木二糖和木三糖为主,并含有少量木四糖,降解率达86.2%。研究结果为杨木屑木聚糖的高值化利用奠定了基础。     

微波辅助提取桔皮中天然抗氧化剂的研究

以桔皮为原料,乙醇为溶剂,在微波功率900 W,提取温度75 ℃条件下,通过单因素试验探讨了乙醇体积分数、浸提时间、料液比对总黄酮提取率的影响,并通过正交试验对桔皮中黄酮类化合物提取工艺进行了研究.结果表明,用微波法从桔皮中提取总黄酮的最佳工艺条件为:乙醇体积分数75%,浸提时间7 min,料液比1:30.用此工艺提取的总黄酮得率为12.04%.通过1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)法测定不同工艺条件下桔皮提取物的抗氧化性能,表明不同工艺的桔皮提取物均有一定的清除DPPH自由基的能力,其清除率与总黄酮的含量有一定的量效关系.     

超声波辅助提取桑黄黄酮工艺优化

选择乙醇体积分数、超声时间、超声温度3个因素,通过Box-Benhnken组合设计和响应曲面分析法优化桑黄纤孔菌Inonotus sanghuang子实体中总黄酮的超声波辅助提取工艺条件。结果表明,桑黄子实体中总黄酮的最佳提取条件为:乙醇体积分数70.9%,超声时间47.8 min,超声温度55.2℃,总黄酮的得率理论值达2.63%。验证试验表明,总黄酮得率平均为2.51%,与理论值基本吻合。     

微波辅助提取桔皮中天然抗氧化剂的研究

以桔皮为原料，乙醇为溶剂，在微波功率900W，提取温度75℃条件下，通过单因素试验探讨了乙醇体积分数、浸提时间、料液比对总黄酮提取率的影响，并通过正交试验对桔皮中黄酮类化合物提取工艺进行了研究。结果表明，用微波法从桔皮中提取总黄酮的最佳工艺条件为：乙醇体积分数75％，浸提时间7min，料液比l：30。用此工艺提取的总黄酮得率为12．04％。通过1,1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）法测定不同工艺条件下桔皮提取物的抗氧化性能，表明不同工艺的桔皮提取物均有一定的清除DPPH自由基的能力，其清除率与总黄酮的含量有一定的量效关系。     

黑荆树原花色素二聚体的分离制备及抗氧化活性研究

以黑荆树皮为原料,采用超声波辅助提取技术提取原花色素,并利用溶剂萃取法得到低聚原花色素含量较高的乙酸乙酯萃取物;进一步通过葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱和快速蛋白液相色谱(FPLC)分离纯化制备黑荆树原花色素二聚体,并采用HPLC-MS对产物结构进行了鉴定。结果表明:超声波辅助提取原花色素的粗提物得率高达50.21%,其中含原花色素为40.75%,乙酸乙酯萃取物经葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱可得液相纯度约为60%的组分I(得率约为5%);组分I经FPLC分离,水-甲醇为流动相,得到纯度为91.72%的原花色素二聚体(得率约为13%);HPLC-MS分析表明,原花色素二聚体相对分子质量为578,可能是由原花青定的C-4键与原刺槐定的C-8键相连。黑荆树原花色素二聚体对DPPH自由基的清除率分析表明:原花色素二聚体的抗氧化活性总体高于儿茶素以及表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)标样,当二聚体浓度为60μmol/L时对DPPH清除率大于80%,高于EGCG(约为68%)和儿茶素(约为50%)。     

油橄榄叶提取物的制备及理化性质研究

对油橄榄叶中总多酚、总黄酮和橄榄苦苷热浸提工艺进行放大实验,考察了乙醇体积分数对活性物质提取效果的影响,并运用单指数衰减函数模型对提取过程进行动力学拟合。研究结果表明:80%乙醇提取效果最佳,提取液中总多酚、总黄酮和橄榄苦苷分别为3.77、2.85和3.03 g/L;单指数衰减函数拟合效果较好,R值均大于0.9,且随乙醇体积分数的升高,曲线拟合效果越好。在进风温度150℃、进料速率15 mL/min的条件下将脱除乙醇的提取液进行喷雾干燥处理,并运用AB-8大孔树脂对粗提物进行纯化后,总多酚质量分数由9.71%提高到31.65%,总黄酮质量分数由7.22%提高到10.98%,橄榄苦苷质量分数由9.16%提高到20.38%。对干燥后提取物粉末的含水量、孔隙率、密度、水溶性和吸湿性等理化性质进行测定,结果表明:不同体积分数乙醇提取物粉末含水量、密度和孔隙率相差不大,水提取物具有更好的水溶性(溶解度为98.38%),乙醇提取物的吸湿性均小于5%。     

杜仲中双环氧木脂素二糖苷分离纯化技术的研究

利用树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合的方法,探讨了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷（PG）和丁香脂醇二葡萄糖苷（SG）的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。即当杜仲皮乙醇浸提液经浓缩离心后,在碱性条件下用D101型树脂吸附。粗提物的产率达1．74％,PG和sG的质量分数分别、为8．1397％和2．9431％。经葡聚糖凝胶LH-20,高效液相制备柱的进一步分离及重结晶,得两种结晶。熔点测定、IR、UV、HPLC、TLC及^1H NMR的分析表明,这两种结晶分别为PG（乳白色粉末）和SG（白色针状）。结果表明：树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合制备双环氧木脂素二糖苷提取物的方法与传统分离方法相比,得率高,工艺操作较简单且安全无毒。     

地榆根提取低聚原花青素的研究

对吉林地区野生地榆根低聚原花青素(OPC)进行了提取分离工艺研究.考察了溶剂体积分数、原料粒度、料液比、浸提温度、浸提时间、浸提次数等6个因素对地榆根提取低聚原花青素得率的影响,确立了较佳提取条件为:以体积分数60 %乙醇水溶液为提取剂、原料粒度为O.25～0.42 mm、料液比1:12(g:mL)、浸提温度50 ℃、浸提4次、每次1 h.浸提浓缩液加入一定量饱和NaCl溶液,低温离心过滤后,用2倍体积乙酸乙酯萃取3次,得到纯化后提取物中OPC质量分数达到56.86%,OPC得率为绝干原料的3.42%.     

超声波辅助萃取法提取乌药叶黄酮类化合物的工艺研究

以乌药叶为原料,用均匀设计试验法优化了乌药叶总黄酮(FL)的超声波提取工艺,考察了乙醇体积分数、液固比、超声波功率和超声波作用时间4个因素对乌药叶总黄酮提取率的影响,确立了乌药叶总黄酮的优化超声波提取工艺条件为:5 g乌药叶粉,超声波作用时间18 min,超声波功率250 W,乙醇体积分数40%,液固比10∶1(mL∶g),测得乌药叶总黄酮得率为2.13%。对超声波提取进行了数学模拟,模拟值与试验结果吻合良好。     

石榴果皮总黄酮的提取工艺

为给石榴皮中有效活性物质的提取提供理论基础,以石榴果皮为原料,采用单因素试验法和正交试验法,研究乙醇体积分数、温度、时间和料液比4个因素提取总黄酮的最适工艺参数。得到总黄酮的最适提取工艺条件为乙醇体积分数60%,提取温度60℃,提取时间2h,料液比1∶20。优化工艺提取的石榴皮总黄酮得率高达56.25%,纯度高达23.42%。     

长裂太行菊总黄酮提取条件与干燥方法优化

为优化长裂太行菊总黄酮提取条件与干燥方法,以长裂太行菊花为试材,采用亚硝酸钠-氯化铝比色法,测定不同干燥方法的总黄酮含量.结果表明:以体积分数为70％乙醇为提取液、料液比为10∶1(mg/mL)、在50℃水浴条件下、1.0h提取2次的方法,为长裂太行菊总黄酮提取的最佳条件.在此条件下,阴干处理的花总黄酮含量显著高于其他...     

超临界CO_2提取油橄榄叶中橄榄苦苷及其结构鉴定

采用超临界CO2萃取技术提取油橄榄叶,提取液经硅胶柱层析分离得到质量分数为96%以上的单体,通过液质联用分析(HPLC-MS)、核磁共振(1H NMR)和红外(IR)鉴定该组分为橄榄苦苷。采用C18色谱柱,紫外检测波长为254 nm,甲醇/水体积比40∶60为流动相,流速0.5 m L/min,建立橄榄苦苷的HPLC分析方法。通过单因素和正交试验研究,得到萃取优化条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃,分离温度45℃,萃取时间4 h,CO2流量30 kg/h。在此条件下,橄榄苦苷得率为0.435%。     

酶法提取侧柏叶总黄酮的研究

对酶法提取侧柏叶总黄酮类的工艺条件进行研究。以总黄酮得率为考察指标,探讨了影响提取的主要因素,并用正交实验确定了最佳提取工艺。结果表明,各因素对提取效果影响的顺序依次为酶解时间〉酶用量〉酶解温度〉酶解pH值,最佳工艺条件为：料液比1∶14,酶解温度45℃,介质pH3.5,酶用量0.3%,酶解时间2.0h,总黄酮得率可达1.026%。该提取工艺简便易行,重复性好。