高效液相色谱法检测饲料中三聚氰胺方法探究

饲料中三聚氰胺的高效液相色谱检测法,采用C8色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠柠檬酸(10∶90)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为240nm。三聚氰胺在1～50μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;经3种不同类型饲料,3种不同浓度回收率的测定,其回收率在80.7%~97.5%之间。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的分析

本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。     

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。     

高效液相色谱法检测渔用饲料及原料中的三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱法检测渔用配合饲料及原料中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸铅-盐酸提取,MCX固相萃取净化后,应用MGC18色谱柱进行分离,柱温为30℃,流动相为庚烷磺酸钠-柠檬酸-乙腈,流速1ml/min,紫外检测器240nm检测。外标法定量,方法线性范围为0.2～10μg/ml,线性方程为y=86621x+718.98,相关系数R=1,检测限为2mg/kg。不同样品的加标回收率为84.6%～99.2%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。     

高效液相色谱法检测牛奶中三聚氰胺残留量的方法研究

三聚氰胺（Melamine）是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,为重要的氮杂环有机化工原料。分子式C3N6H6（见图1）,分子量126．12,简称三胺,又称2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗉、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm,5um）分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％,RSD〈5．0％。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。     

液相色谱测定饲料中三聚氰胺的不确定度评定

本文介绍了高效液相色谱法测定水产品中三聚氰胺不确定度评定方法,找出影响测定结果不确定度的因素．如实反映测量的置信度和准确性。     

高效液相色谱法检测饲料中三聚氰肢含量的探讨

三聚氰胺分子式中有3个碳原子．6个氢原子和6个氮原子．氮含量高达66．7％。而牛乳氮含量只有15．7％。大豆蛋白也仅有16％．所以三聚氰胺也称“蛋白精”。以凯氏定氮法为例。只要检测饲料中氮含量．再乘以6．25。就可以得出粗蛋白质的含量。凯氏定氮法检测的并非蛋白质本身．而是间接检测氮元素含量进行反推。不难想象，只要加入含氮量高的物质，就可以骗过凯氏定氮法．所以才会有三聚氰胺添加到饲料中以提高蛋白质含量。饲料是畜产品生产的源头．对饲料中三聚氰胺的检测非常重要。本文以高效液相色谱法测定饲料中违禁药物三聚氰胺的含量，经试验。此方法具有操作简单、重复性好、离散系数低（为0．0718％）、回收率高（≥98．73％）等优点。     

气质联用法测定饲料中的三聚氰胺

<正>按农业部标准对323批动物源性饲料、配合饲料、浓缩饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料、饲料原料进行三聚氰胺检测,结果检测出阳性率为2.48%。测定饲料中三聚氰胺含量,通常使用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS),高效液相色谱法检测(各实验室高效液相色谱仪普遍)具备存在较高的假阳性率,因此检出的阳性需用GC-MS法确证。本试验是利用气质联用法测定饲料中的三聚氰胺,方法简单、可行。     

高效液相色谱法检测饲料中磺胺嘧啶

磺胺嘧啶具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病,但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,则会使病菌产生耐药性,当细菌产生耐药性后,为达到疗效又不得不加大剂量使用,从而形成恶性循环。长期使用也会使动物体内致病细菌产生变异,给动物疾病检疫与防治带来不利影响,而且也会使磺胺嘧啶残留在被饲喂动物的肌肉等组织中,人食用后对人体健康带来不利影响。建立对磺胺嘧啶的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中磺胺嘧啶进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.929%,回收率≥96.90%,回收率标准偏差≤0.94%;标准曲线r值≥0.99967;此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点,同时检测所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

通过实验比较,认为用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量在370 nm波长下较在260 nm波长下测定方法分离度更高、回收率更好.     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

实验建立了饲料中喹乙醇经过固相萃取净化后用高效液相色谱仪定量检测的方法。饲料经70%甲醇溶液提取、离心后,经中性氧化铝小柱净化后,过0.45μm滤膜上机定量测定。实验结果表明,喹乙醇浓度为0.1～100.0μg/ml时具有良好的线性关系,饲料中喹乙醇回收率范围均在80%～110%。与国家标准GB/T8381.7—2005《饲料中喹乙醇的测定:高效液相色谱法》相比,本方法的实验结果不仅完全符合国家标准的要求,增加的净化过程更能有效地保护高效液相色谱系统。