HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

HPLC法测定暗红小檗中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品.     

HPLC法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为265 nm。[结果]在0.165 6~2.318 4μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0.999 5,平均回收率为97.30%,RSD为1.57%(n=6)。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

HPCE内标法测定三黄泻心汤3种制备方式样品中盐酸小檗碱的含量的差异

[目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱（50μm×80 cm,有效长度71.7 cm）为分离通道;电泳介质为25 mmol/L的硼砂-乙腈（3∶1,V/,V pH=9.12）;柱温为15℃;检测器为DAD检测器,检测波长为275 nm;分离电压为30 kV;进样压力为：5 kPa,15 s,测定样品中盐酸小檗碱的含量。[结果]当二苯胍内标物的浓度为60.10μg/m l时,盐酸小檗碱在6.40~97.28μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 57,加样平均回收率为100.17%,RSD为1.75%;运用该法测定中成药剂,结果配方浸膏中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。[结论]该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为三黄泻心汤质量检测手段。     

兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定

[目的]建立兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶柱ZORBAX Eclipse XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,黄芩苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为278 nm和347 nm,流动相:乙腈-2 m L/L磷酸水溶液(体积比25∶75),柱温30℃;流速1.0m L/min,进样量10μL。[结果]黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.1180~1.1800、0.051 6~0.516 0μg(R2=0.999,n=6)范围内与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.696%、100.604%(n=6)。[结论]此方法精确、快速,重现性和精密度良好,可为兽药三黄散超微粉的质量控制及质量标准的建立提供技术支撑。     

高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相：0.033mol/lKH2PO4-乙腈（70：30）,流速：1.0ml/min,检测波长：265nm。结果：在0.40-2.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=3925247x-34180、r=0.9999。平均回收率为99.93%,RSD=0.32%。结论：该方法操作简便、快速、准确,可用于犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量控制。     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法研究

[目的]建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Promosil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)~0.1%H_3PO_4溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序为:0~5 min,25%A;5~7 min,25%~90%A;7~15 min,90%A;检测波长340 nm。[结果]盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为0.25~2.50和0.32~3.20μg,平均回收率分别为97.5%和96.8%,RSD分别为2.6%和2.8%。[结论]该方法准确、可靠,可作为四妙丸的质量控制方法。     

HPLC法测定石斛夜光丸(大蜜丸)中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立用高效液相色谱测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱含量的方法。[方法]采用C18柱,流动相为乙腈-0.34%磷酸二氢钾-0.17%十二烷基磺酸钠（48∶26∶26）混合液,检测波长为345nm。[结果]盐酸小檗碱在0.0428～1.1548μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD值为2.8%。[结论]该分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

孔枕益智片质量标准研究

目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件：YMC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%（n=5）.结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量.     

应用亲水作用液相色谱法测定红花注射液腺苷含量

试验采用氨基柱(150 mm×4.6 mm,5μm粒径,10nm孔径),流动相A:CH3CN;流动相B:5 mM乙酸铵水溶液;梯度:0～5 min(5%～30%B),50～60 min(30%B);检测波长:270 nm;流速:1.0 mL/min。旨在亲水作用色谱模式下,建立测定红花注射液中腺苷含量的方法。结果表明:腺苷浓度在2.5～20μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为98.56%,RSD为3.17%(n=9)。该方法简便、快速、准确,结果可靠。     

HPLC测定中药复方“LH”中连翘苷的含量

采用高效液相色谱法,利用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:水(15∶85)为流动相,检测波长277 nm,建立中药复方"LH"中连翘苷含量的测定方法.结果表明,连翘苷的线性范围为0.05~2.5μg;相关系数r=0.999 3,连翘苷平均回收率为96.83%,RSD=1.73%(n=6).该测定法灵敏,简便,重现性好,结果准确,可用于中药复方"LH"中连翘苷的含量测定.     

RP—HPLC—UVD法测定莽吉柿胶囊中alpha—mangostin的含量

建立一种测定莽吉柿胶囊中α-倒捻子素（alpha—mangostin）含量的方法。采用反相高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱条件：Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（83：17）,流速为1．0mL／min,柱温：25℃,紫外检测波长：317nm。在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-紫外检测法符合精密度、准确度、线性（r=0．9995）的基本要求,加样回收率为100．9％,RSD为1．82％。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于莽吉柿胶囊中alpha—mangostin的含量测定。     

盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊质量标准研究

[目的]建立盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊中桂皮醛的含量测定方法,用于建立盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的质量标准。[方法]采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（250mm×4mm,5μl）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（60：40）;流速1.0ml/min;柱温40℃;检测波长254nm。[结果]桂皮醛线性范围为0.03388～0.16940μg（r=0.9996）;平均回收率99.00%,RSD为1.17%。[结论]该方法准确、可靠、重复性好,可为盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的质量控制提供依据。     

炮制对栀子中绿原酸含量的影响

[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。