制备方法对Ce0.9Pr0.1O2-δ复合氧化物结构和性能的影响

采用柠檬酸溶胶—凝胶、硝酸盐分解和共沉淀法制备了Ce0.9Pr0.1O2-δ复合氧化物,考察了复合氧化物的CO氧化活性,并进行了XRD、Raman及TPR表征。结果表明:制备方法对复合氧化物的结构、还原性能及CO氧化活性有较大影响;复合氧化物的CO氧化活性与氧空缺的存在有关,复合氧化晶体中氧空缺越多,越有利于CO氧化;CO的氧化活性与还原峰面积的关系不大,而与还原峰温度有关,还原峰温度越低,其氧化活性越高。     

纳米TiO2的制备及光催化性能研究

采用改进Sol-gel方法,制备纳米TiO2光催化剂,利用TG-DTA、XRD、TEM、BET、HPLC等分析测试手段对制备过程、样品的结构和性能进行了研究.结果表明:改进的Sol-gel法制得的光催化剂具有单分散椭球形微孔结构,而且比表面积大、粒径小且分布窄、分散性好;光催化剂的最佳制备条件为450℃煅烧2h,以染料罗丹明B水溶液为目标降解物,1 h的降解率为99.5%.     

Nδ-保护鸟氨酸的微波合成研究

[目的]用微波法合成Nδ-保护鸟氨酸。[方法]以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,与碱式碳酸铜反应得到L-鸟氨酸铜络合物,在δ-氨基上分别引入苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、乙酰基和邻苯二甲酰基,得到了Nδ-保护鸟氨酸铜络合物,微波辐射下用EDTA-2Na脱去铜离子,得到了Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸和Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸5个Nδ-保护鸟氨酸。探讨了微波辐射功率、时间及投料比对脱铜反应的影响。[结果]脱铜反应的最佳反应条件为：n（Nδ-保护鸟氨酸铜络合物）∶n（EDTA）=1∶1.1～1∶1.2,微波辐射功率为250～300 W,反应时间为4～6 min,收率分别为93.2%、86.2%、88.7%、86.3%和86.4%（以Nδ-保护鸟氨酸铜络合物计）。产物结构经元素分析和1H NMR确证。[结论]该合成工艺对环境友好、简便、高效,产物收率与纯度均较高。     

Au/LiMn2O4催化剂的制备及其对CO催化氧化性能的研究

采用溶胶-凝胶法合成法制备了尖晶石型复合氧化物LiMn2O4,并以其为载体,采用沉积-沉淀法制备了Au/LiMn2O4催化剂,以CO催化氧化为探针反应测试了催化剂的活性,对催化剂进行了XRD和H2-TPR表征.结果表明,750℃焙烧后的载体中的主要物相是尖晶石LiMn2O4.活性测试结果显示,载体LiMn2O4对CO催...     

溶胶-凝胶法制备超细TiO2的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂，并使用XRD、TEM和激光粒度分析仪对样品进行表征，探讨了制备条件；反应温度、溶胶pH值、水音量对其粒径大小的影响．研究表明：400℃煅烧主要为锐钍矿相，粒子基本为球形，平均粒径70nm，没有明显的团聚现象．     

乙醇体系中聚合TiO2溶胶的凝胶时间研究

为了研究乙醇、水和盐酸3种试剂的添加量与聚合TiO2溶胶凝胶时间之间的关系,利用单因素试验对3种试剂的适宜添加量进行了初步研究,并进一步利用正交试验探讨了添加量对凝胶时间的影响规律。结果表明,凝胶时间随盐酸添加量的增加依次增大,当盐酸的添加量为0.4 mol/mol时膜层出现气泡状点状物,因此盐酸的最大添加量为0.4 mol/mol;凝胶时间随乙醇添加量的减少依次缩短,当其添加量减少到9 mol/mol时无法得到溶胶,因此乙醇的最小添加量为9 mol/mol;凝胶时间随水添加量的增大而减少,当水的添加量增大到4 mol/mol时无法得到溶胶,因此水的最大添加量为4 mol/mol。正交试验结果表明,乙醇、水和盐酸3种试剂的添加量对凝胶时间有极显著的影响,进一步利用统计分析软件SAS(Statistical analysis system)对正交试验结果进行回归分析,得到了可以描述二者关系的线性回归方程。预测试验结果表明,该线性回归方程可以准确地预测凝胶时间,从而为掌握合适的涂膜时机提供了参考。     

木材-纳米SiO2气凝胶复合材料结构的FTIR表征

在催化剂存在下,使正硅酸乙酯与乙醇-水溶液混合制备硅醇溶胶,迅速将其分别注入到西南桤木和紫椴木材中,令其在室温下反应100min左右得到木材-凝胶,然后采用超临界干燥技术制备木材-SiO2气凝胶。应用FTIR方法对上述溶胶-凝胶法木材-SiO2气凝胶复合材料的结构进行了表征,结果表明,复合材料的FTIR特征基本上是由木材与SiO2气凝胶谱图加合而产生的,没有得到木材与SiO2气凝胶产生化学结合的明确证据,但是观察到气凝胶中Si—OH结构信息(844cm-1);部分木材-SiO2气凝胶复合材料试样中1735cm-1吸收峰强度明显降低,说明不当的制备工艺条件有可能造成木材中半纤维素发生降解。     

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。     

3,3-二甲基-2-(1,2,4-三唑-1-基)甲基-1-氨基-2-丁醇的合成

用３,３－二甲基－１－（１,２,４－三唑－１－基）－２－丁酮为原料,经４步反应,合成了未见文献报道的化合物３,３－二甲基－２－（１,２,４－三唑－１－基）甲基－１－氨基－２－丁醇,其结构经ＩＲ,１ＨＮＭＲ及元素分析予以确证。     

延胡索协同纳米TiO2防霉性能的研究

为实现木竹材绿色长效防霉,中草药复合纳米无机材料成为代替传统化学防霉剂的有效方法.以80％乙醇为提取溶剂对延胡索进行索氏提取,料液比1∶8,提取温度为90℃;采用溶胶凝胶法分别在450℃、550℃、650℃下焙烧制备不同晶型的纳米TiO2;以黑曲霉Aspergillus niger var.niger Tiegh为试验...     

5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成

[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。     

微波辐射合成2-苯基-1H,1＇H-2＇,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑.探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响.结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸∶苯甲醛＝1.0∶1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸∶邻苯二胺＝1.0∶1.1,PPA/HCl=1∶1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min.该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点.     

2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究

以六氢吡啶为催化剂，以2-戊酮和硝基甲烷为原料，合成了2-甲基-2-丙基-1，3-二硝基丙烷。采用正交试验设计获得最佳反应条件：原料配比(摩尔比)2-戊酮：硝基甲烷为1：3，催化剂六氢吡啶用量3mL／0．15mol2-戊酮，搅拌时间19h，产物收率52．7％。     

溶胶—凝胶法制备TiO2及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯为原料、无水乙醇为溶剂、硝酸为抑制剂,运用正交试验法确定了溶胶—凝胶法制备TiO2的初步最优条件,运用X-射线衍射技术对所制备的TiO2粉体样品进行了表征,并以大红染料作为目标降解物,研究了制备TiO2粉体活化温度、活化时间、紫外灯照射高度、催化剂投加量以及废水pH值对光催化性能的影响。结果表明,该方法制备的TiO2为纳米级锐钛矿。制备TiO2的最佳配比条g/L、目标废水pH为4.0时,达到最佳降解效果。     

微波辐射合成2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

PTP1B抑制剂1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮的合成及生物活性研究

以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）。采用IR、^1H—NM R、^13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B（protein tyrosine phosphatase1B,PTP1B）抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg／mL时,化合物3的PTP1B酶抑制率分别为93．45％,表明化合物3具有较好的PTP1B酶抑制活性。     

4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物及其溴化物的氧化性能研究

本文合成并研究了4-MeO-TEMPO 及其溴化物对醇的氧化性能,结果表明,4-MeO-TEMPO 对NaClO 的氧化性能有较大的促进,是一个较好的 NaClO 氧化反应的助氧化剂;其溴化物本身是一个较好的限制性氧化剂。     

2-甲基-2-[4-(2-氧-2- (吡咯烷-1-基)乙基) 苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

溶胶-凝胶法制备SiO2/NR复合材料的力学性能

将SiO2与天然橡胶的制备工艺相结合,先以价格低廉的水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶和凝胶,再以天然鲜胶乳共沉-共凝制备SiO2/NR复合材料,考察了制备工艺条件对复合材料力学性能的影响.结果表明,制备SiO2/NR复合材料较适宜的复合工艺为:水玻璃与乙酸乙酯反应温度30℃,乙酸乙酯和水玻璃溶液中所含SiO2的摩尔比n为0.8:1,水玻璃浓度为6.5%.当SiO2用量为10份时,复合材料的拉伸强度和撕裂强度分别达到了33.4MPa和47.1kN·m-1.     

2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.