单壁碳纳米管/玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚的研究

通过在裸玻碳电极表面修饰单壁碳纳米管,制备了单壁碳纳米管/玻碳电极(SWNTs/GC).用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚2种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的2种异构体表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为106 mV,这表示2种异构体可以在SWNTs/GC电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在SWNTs/GC电极上的电化学行为,建立了苯二酚2种异构体同时测定的方法.在最佳的实验条件下,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-6mol·L-1.对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.67×10-6mol·L-1.     

2,3-二巯基乙二酸自组装膜修饰电极对抗坏血酸的催化氧化研究

选用2,3-二巯基乙二酸(DMSA)通过S-Au键修饰到金电极表面形成DMSA自组装单分子膜修饰金电极(DMSA/Au),探讨了该修饰电极的电化学性质.在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化具有很好的催化活性,氧化峰电流与其浓度在3.98×10-6～2.56×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为I(μA)=6.3991 c(cmmol/L) 0.502 2,相关系数r=0.998,检出限为2.01×10-6 mol/L.该方法可用于药品中抗坏血酸的分析.     

基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰电极测定肾上腺素

研究了基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰玻碳电极的制备,并探讨了肾上腺素在此修饰电极上的电化学行为,在pH=7.2的磷酸盐缓冲液中,肾上腺素在该修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与肾上腺素浓度在3.0×10-6～5.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.15×10-7 mol/L.该方法可用于盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的检测.     

2,3-二巯基乙二酸自组装膜修饰电极对抗坏血酸的催化氧化研究

选用2,3-二巯基乙二酸(DMSA)通过S-Au键修饰到金电极表面形成DMSA自组装单分子膜修饰金电极(DMSA/Au),探讨了该修饰电极的电化学性质.在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化具有很好的催化活性,氧化峰电流与其浓度在3.98×10-6～2.56×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为I(μA)=6.3991 c(c:mmol/L)+0.502 2,相关系数r=0.998,检出限为2.01×10-6 mol/L.该方法可用于药品中抗坏血酸的分析.     

阳极溶出伏安法测定钴的研究

在浓度为8×10-4mol/L、pH值为8.6的NH3-NH4Cl底液中,用碳糊电极测定痕量的钴,并对电极反应机理进行了探讨.阳极峰电位为0.2V,峰电流与钴离子浓度在8×10-9～4×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限2×10-9mol/L;对样品中微量钴进行测定,回收率为96%～98%.     

纳米金/石墨烯/硫辛酰胺修饰的金电极对儿茶酚的催化氧化

利用电化学还原的方法将还原氧化石墨烯(ERGO)和纳米金(AuNPs)电沉积到硫辛酰胺(T-NH2)修饰的金电极表面,研究了儿茶酚在该修饰电极上的电化学行为.实验表明,在0.10mol/L磷酸缓冲(pH=7.0)溶液中,该修饰电极对儿茶酚具有良好的电催化作用,儿茶酚氧化峰电位比未修饰的金电极负移了80 mV,氧化还原峰电流增大很多,响应电流与儿茶酚浓度在1.40×10-6~9.42×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测的灵敏度为2 682.8μA·(mmol/L)/cm2,检测下限为7.00×10-7 mol/L.此电极具有较好的重现性和稳定性.对样品进行测定及加标回收实验,回收率在97.3%~103.0%之间.     

基于介孔碳修饰玻碳电极的邻苯二酚电化学检测

利用涂布法制备了介孔碳修饰玻碳电极。通过循环伏安法和差分脉冲伏安法对邻苯二酚进行了电化学测验。实验结果表明:该修饰电极对邻苯二酚的氧化还原反应有良好的电化学催化作用,响应峰电流与裸电极峰电流相比增大近8倍。在最佳实验条件下,邻苯二酚的催化氧化峰电流在浓度为1.0~80.0μmol·L~(-1)时与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.24μmol·L~(-1),并且可以在对苯二酚共存时选择性测定邻苯二酚。     

荧光法测定当归中阿魏酸的含量

根据在一定条件下阿魏酸的相对荧光强度与其浓度在3.0×10-7 到 5.0×10-6 mol/L浓度范围内呈线性关系,建立起一种荧光法测定阿魏酸含量的新方法,方法的检测限为9×10-9 mol/L,同时测定1.0×10-6 mol/L阿魏酸10次,相对标准偏差为2.1%.该法操作简便,灵敏,迅速,用于当归中阿魏酸含量的测定,得到了比较满意的结果.     

纳米结构葡萄糖传感器的研究

[目的]研究纳米结构葡萄糖传感器的制备及其性能。[方法]通过电化学聚合法和扫描电沉积方法制备纳米结构葡萄糖传感器,采用循环伏安法、XRD、SEM对传感器进行表征。[结果]传感器对葡萄糖的催化氧化电流随葡萄糖浓度的增大而增大,氧化电流密度与葡萄糖浓度在1.0×10-1～1.0×10-6 mol/L范围内有良好的线性关系,检出下限为2.0×10-7 mol/L,测定方法的重复性和复现性RSD为1.5%～2.1%,不同浓度葡萄糖平均加标回收率为95.0%～100.3%。[结论]该传感器对葡萄糖具有高的催化氧化活性,且灵敏度高,测定方法重现性良好,能准确测定人体血糖浓度。     

基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰电极测定肾上腺素

研究了基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰玻碳电极的制备,并探讨了肾上腺素在此修饰电极上的电化学行为,在pH=7.2的磷酸盐缓冲液中,肾上腺素在该修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与肾上腺素浓度在3.0×10-6～5.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.15×10-7 mol/L.该方法可用于盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的检测.     

双核磺化酞菁钴-表面活性剂薄膜电极对巯基乙醇的电催化氧化

采用双核磺化酞菁钴-DDAB表面活性剂修饰电极在碱性溶液中利用Co（Ⅱ）/Co（Ⅲ）电对催化氧化巯基乙醇.结果显示：在pH为10～13.5的溶液中,巯基乙醇的催化电位为-50～-60 mV,在pH为11时,催化效果最好.当巯基乙醇浓度在5.0×10-3～7×10-2mol/L时,氧化峰电流随浓度线性增加;当浓度为7×10-2mol/L,扫速为100～700 mV/s时,峰电流与扫速平方根成正比,表明反应为扩散控制过程.     

亚甲蓝在玻碳电极上的电化学行为研究及测定

研究了亚甲蓝在玻碳电极上的电化学行为,对电极氧化还原机理进行了讨论。亚甲蓝在玻碳电极上能够发生可逆的氧化还原反应,其单扫和多扫循环伏安图保持一致,在电极上的反应是扩散控制的过程。用方波伏安法对其测定条件进行了优化,在最佳测定pH=7．0的B—R缓冲溶液中,亚甲蓝的浓度与氧化峰电流在3．0×10 -6～9．0×10 -5 mol／L范围内呈线性关系,检出限为1．0×10 -6mol／L.     

溴化十六烷基三甲铵存在时伏安法测定雌二醇含量

雌二醇在用裸玻碳电极进行伏安法测定时的电活性极低。但雌二醇在有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在时 ,使用Nafion修饰的玻碳电极 ,则可于 0 .35V处有一灵敏的响应。据此 ,建立了雌二醇的线性扫描伏安测定法。适宜条件下 ,线性范围为1× 1 0 - 8mol/L8× 1 0 - 5 mol/L ,检测限为 5× 1 0 - 9mol/L。     

聚L-谷氨酸修饰电极及其不可逆双安培法测定维生素B_6的研究

建立了使用聚合膜修饰电极测定维生素B6的新方法。在pH 6.80的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚L-谷氨酸修饰膜,并且研究维生素B6在聚L-谷氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定方法,即在外加电压为0条件下流动注射双安培法测定维生素B6的电化学分析方法。在0.1 mol/L PBS(pH 6.80)载液中,维生素B6在聚L-谷氨酸修饰电极上产生一不可逆氧化峰,在选定的最佳试验条件下,流动注射双安培法测定维生素B6氧化峰峰电流与其浓度在4.0×10-6～2.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.993 5,n=10),检出限为9.0×10-7mol/L,连续测定4.00×10-4mol/L维生素B6标准溶液20次,电流值RSD为1.05%,进样频率为120样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单、快速。使用修饰电极建立流动注射双安培法所得线性范围宽,检出限低,可成功应用于西药维生素B6片剂中含量测定,结果令人满意。     

基于电化学方法的抗癌中草药密蒙花中芹菜素的研究

[目的]研究抗肿瘤中草药芹菜素在玻碳电极上的电化学行为。[方法]运用循环伏安法(CV)、差示脉冲伏安法(DPV)进行研究。[结果]芹菜素运用循环伏安法(CV)在B-R(浓度50%乙醇,pH9.0)缓冲溶液中有一不可逆的吸收波,该氧化过程受扩散控制。利用差示脉冲伏安法(DPV)研究发现在芹菜素浓度为5.0×10-6～9.0×10-5mol/L范围内,吸收峰电流与峰电位有良好的线性关系,检测限为1.5×10-6mol/L。根据差示脉冲伏安法(DPV)中吸收峰的峰电流与芹菜素浓度的线性关系建立了该药物的电化学检测方法,该方法不用预分离其他黄酮类化合物就能达到检测样品中芹菜素含量的目的。[结论]这是一种新型的芹菜素的检测方法。     

利用高氯酸作为氟离子选择性电极法的新介质测定食品中的微量氟

对HCLO4作为新介质在氟离子选择性电极法中测定食品中的微量氟做了探索和研究。在0.35 MOL/L HCLO4介质中,氟离子浓度在1.0×10-2~1.0×10-6MOL/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.999 7。利用本法测定了牛奶、卷心菜中氟离子的含量,其结果与现有其他文献方法相当,但本法试验操作大为简化。测定的相对标准偏差在1.54%~2.30%之间。在该介质中测定微量氟操作简便、快速,具有较高的精密度和准确度。所以,HCLO4溶液可作为氟离子选择性电极的测定介质。     

原花青素对Aβ25—35诱导PC12细胞氧化应激反应的保护作用

目的探讨原花青素对β-淀粉样肽25－35（Aβ25-35）诱导PCI2细胞凋亡及氧化应激反应的影响。方法3×10^8／LPCI2细胞培养24h,分别加入培养液（对照组）、10μmol／LAβ25-35（诱导组）、30mg/L原花青素＋10μmol／LAβ25－35（保护组）。24h后收集细胞,以Hoechst33258荧光染色观察细胞凋亡,比色分析测定MDA、H2O2含量和CAT活性。结果诱导组细胞可见凋亡特异性核固缩、核碎裂;MDA和H2O2含量与对照组比较明显增加（P〈0．01）,CAT活性明显降低（P〈0．05）。保护组与诱导组比较,凋亡特异性核固缩、核碎裂减少;MDA和H2O2含量明显降低（P〈0．01）,而CAT活性显著增强（P〈0．01）。结论原花青素可抑制Aβ25-35诱导的PC12细胞凋亡,可能与其抑制Aβ25-35引起的氧化应激反应有关。     

基于Nafion/天青A/纳米金层层自组装固定酶的过氧化氢生物传感器

[目的]明确基于Nafion、天青A、纳米金层层自组装固定酶制备过氧化氢生物传感器的可行性。[方法]先利用静电吸附和自组装技术将Nafion、天青A、纳米金修饰到金电极表面,然后利用纳米金吸附辣根过氧化物酶(HRP),制备过氧化氢生物传感器。采用循环伏安法和计时电流法考察该传感器的性能。[结果]在测试溶液pH值5.5、工作电位-0.3~-0.2 V、扫速100 mV/s、检测温度25℃条件下,该传感器具有良好的生物催化活性,还原峰电流与H2O2浓度在2.0×10-6~1.6×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.62×10-7mol/L。该传感器稳定性好,抗干扰力强,制备方法简单,成本低廉,对H2O2有快速灵敏的响应。[结论]该研究制备的过氧化氢生物传感器灵敏度较高,检测范围宽,检出限较低。     

血红蛋白于CeO2/MWNTs /CHIT纳米材料复合膜上的电化学行为

[目的]制备CeO2/MWNTs/CHIT纳米材料复合膜并研究血红蛋白（Hb）的直接电化学行为。[方法]通过制备CeO2/MWNTs/CHIT悬浮液和Hb/CeO2/MWNTs/CHIT/GCE电极研究了Hb的电化学行为及其影响因素。[结果]电镜表征表明,纳米级的CeO2与MWNTs均匀地分布在CHIT膜中。CeO2/CHIT/GCE、MWNTs/CHIT/GCE、CeO2/MWNTs/CHIT/GCE以及裸玻碳电极CV的2对可逆氧化还原峰分别出现在138（Epc）和217mV（Epa）。与裸玻碳电极相比,CeO2/CHIT/GCE、MWNTs/CHIT/GCE和CeO2/MWNTs/CHIT/GCE的峰电流分别增加了1.5、1.9和3.6倍。1mgCeO2、2mgWMNTs和100mgCHIT制备的复合膜具有最大的峰电流。电极表面的电子转移是表面控制的。Hb/CeO2/MWNTs/CHIT/GCE膜具有很强的协同效应,并且大大增强了Hb对于H2O2的催化作用,这些效应在5.0×10-6～4.6×10-4mol/L的范围内具有良好的线性关系,检测限为6.7×10-7mol/L。[结论]成功制备了一种新型CeO2/MWNTs/CHIT纳米材料复合膜,该复合材料增强了单一材料对Fe（CN）3-/4-的氧化还原信号。