12种花生品种黄曲霉毒素B1污染风险评估

为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B_1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品种5份、高感品种2份,未发现免疫品种;高效液相色谱—柱后衍生法检测HH22花生品种黄曲霉毒素B_1含量最高,达378.14μg/kg, SH48花生品种黄曲霉毒素B_1含量最低,为27.92μg/kg。     

饲料中黄曲霉毒素B_1的检测研究

通过霉菌培养鉴定、RF—510—TCS—Z薄层扫描、鸭雏饲养毒性观察等试验,对送检料进行了黄曲霉毒素B_1的定性、定量检测。结果表明,料中含有黄曲霉毒素B_1,含量为22—28μg/kg,略高于国家规定的标准,但此量不致于引起鸡的急性中毒死亡。     

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1

采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06～1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%～94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测.     

采用同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素的研究

建立了一种能够同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2及黄曲霉毒素M_1)的高效液相色谱-串联质谱定量分析方法。检测结果表明:5种黄曲霉毒素的检测限及定量限范围分别为0.15~0.80μg/kg和0.50~1.50μg/kg;线性范围在0.5~100.0 ng/mL时,R~2≥0.9990;高、中、低加标回收率分别为85.98%~95.21%、88.92%~98.15%和75.34%~87.09%,相对标准偏差≤13.55%。该方法具有检测速度快、灵敏度及回收率高等优点,能用于同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素的含量。     

辽宁花生主产区黄曲霉毒素调查与分析

为系统了解辽宁省花生黄曲霉毒素污染情况,选取2019～2020年辽宁省花生集中产地的5个典型县(市)进行了黄曲霉毒素污染情况跟踪调查,每年采集花生样品60份,累计120份.调查数据显示,有13份样品中检出黄曲霉毒素,总含量范围0.528～6.616μg/kg,符合我国及欧盟、国际食品法典委员会对花生果黄曲霉毒素的限量要...     

UPLC-MS/MS、HPLC和ELISA法测定普洱茶中黄曲霉毒素研究

以市场随机购买的普洱茶为研究对象,采用酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)、超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)对普洱茶茶叶进行黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测,分析3种方法检测普洱茶中黄曲霉毒素的适用性以及茶叶中黄曲霉毒素含量情况.结果表明,ELISA法测得结果为8.94～588μg/kg,HPLC法测得结果为0.318～0.677μg/kg,UPLC-MS/MS法结果均为未检出.UPLC-MS/MS法具有选择性强、重现性好、稳定性高的特点,对普洱茶茶叶这种基质复杂的样品进行测定,能减少杂质干扰,有效避免假阳性结果,更适用于检测茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量.     

QuEChERS-高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱同时测定饲料中17种霉菌毒素

建立同时检测饲料中黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素、橘青霉素、蛇形菌素、疣孢青霉原、新茄镰孢菌醇、O-甲基杂色曲霉素、杂色曲霉素、青霉酸、环匹阿尼酸、伏马菌素(B1、B2)等17种霉菌毒素的QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe,简称QuEChERS)-高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,简称HPLC-Q-TOF/MS)检测方法。待测样品经乙腈水溶液(含1%甲酸)提取,采用QuEChERS方法净化后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,结合建立的17种霉菌毒素的标准谱图库,在多反应监测模式进行分析,采用外标法定量。该方法在1.0~200.0μg/L范围内呈线性,相关系数均大于0.990,检出限在0.5~3.0μg/kg之间,定量下限在1.0~10.0μg/kg之间。该方法简便、准确、灵敏、有效,可适用于饲料中17种霉菌毒素的残留检测。     

酶联免疫吸附法检测大米中黄曲酶毒素B1初报

黄曲霉毒素是常见霉菌黄曲霉和寄生曲霉中产毒菌株的代谢产物。由于其具有极强的毒性、致癌性以及在自然界中存在的普遍性，已成为各国食品安全严格限量的指标。我国大米安全质量国家标准对黄曲霉毒素的含量限制为小于10ppb。目前检测黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、酶联免疫吸附法。其中薄层层析法的样品处理繁琐，且分析时间长；液相色谱法则仪器昂贵，技术要求高；而酶联免疫吸附法具有灵敏度高、分析时间短的优点，能提高检测效率，适应社会需求。为此，本站开展了应用酶联免疫吸附法检测大米中黄曲酶毒素B1的方法测试。     

基于核酸适配体检测饲料中黄曲霉毒素B1的方法

【目的】建立一种基于核酸适配体检测饲料中黄曲霉毒素B_1的方法,为饲料中黄曲霉毒素B_1的检测提供技术支撑。【方法】利用FAM荧光标记的核酸适配体与黄曲霉毒素B_1的特异性结合,而与偶联BHQ1的互补序列无法配对,导致荧光值变化而实现检测。【结果】在优化条件下,链亲和素浓度为100μg/mL,核酸适配体浓度为250nmol/L,互补序列浓度为500nmol/L,黄曲霉毒素B_1在0.01～10.0ng/mL范围具有较好的线性关系,最低检测限为0.01ng/mL;与黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、桔霉素和赭曲霉素A的交叉反应率均较低,饲料样品中添加黄曲霉毒素B_1的平均回收率为91.3%～105.0%。【结论】建立的方法快速、准确、灵敏,选择性好,可用于饲料中黄曲霉毒素B_1的分析检测。     

酶联免疫法(ELISA)测定瓶装黄酒中黄曲霉毒素B

采用酶联免疫法对瓶装黄酒中黄曲霉毒素B1含量进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率和重现性进行验证,同时对如何预防瓶装黄酒中黄曲霉毒素B1污染进行讨论。黄曲霉毒素B1标准品在0.1~2.0μg·L-1范围内线性良好,y=-0.4679x+0.3132,R2=0.998 2,该方法对黄曲霉毒素B1的最低检出浓度为0.05μg·kg-1,不同浓度添加回收试验所得回收率为90.2%~106.0%,重复性好,精密度为3.5%。通过对26个不同产品特性黄酒样品中黄曲霉毒素B1的测定,发现所有样品均有检出,但黄曲霉毒素B1的含量均小于2.0μg·kg-1。酶联免疫检测方法研究结果表明,该方法测定快速,定量准确,重现性好,可高效率地定量检测大量市售黄酒样品中黄曲霉毒素B1的含量。     

西安地区羊奶的成分和霉菌毒素污染状况研究

为研究西安地区羊奶的成分和霉菌毒素污染状况,采集了西安市70批次生鲜羊奶样品和30批次羊奶粉样品,利用Milkscan乳成分测定仪和液相色谱串联质谱法检测羊奶的质量指标(蛋白、脂肪和体细胞数)和霉菌毒素污染状况(黄曲霉毒素M₁、赭曲霉毒素A、α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮)。结果表明:1)生鲜羊奶的乳蛋白、乳脂肪和体细胞数平均为3.6%、4.1%和116.9万cells/mL;2)黄曲霉毒素M₁、赭曲霉毒素A、α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮在生鲜羊奶中检出率和平均含量分别为98.1%和12.4 ng/kg、80%和96.6 ng/kg、77.1%和74.5 ng/kg、80.0%和36.2 ng/kg,在羊奶粉中检出率和平均含量分别为100%和57.3 ng/kg、37.0%和37.1 ng/kg、60.0%和59.8 ng/kg、100%和97.1 ng/kg,所有样品中霉菌毒素含量都处于痕量水平,远低于黄曲霉毒素M₁的国家限量(500 ng/kg);3)黄曲霉毒素M₁显著影响乳蛋白含量(P<0.01),α-玉米赤霉烯醇也显著影响体细胞数(P<0.001),玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇、乳蛋白与乳脂肪间存在显著相关性(P<0.01)。结果显示,目前西安地区羊奶质量在安全范围,但霉菌毒素污染的风险还应引起人们的警惕。     

荧光定量检测试纸检测饲料中黄曲霉毒素B_1

研究建立了饲料中黄曲霉毒素B_1荧光定量检测方法。饲料样品经70%甲醇溶液提取,过滤后,用0.01 mol·L~(-1) pH 7.4 PBS复溶,结果表明,黄曲霉毒素B_1在5～80μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,r~2=0.998。以配合饲料、浓缩饲料、预混料为添加基质,其回收率在80%～120%,检出限为5μg·mL~(-1)。结果显示,本方法灵敏度高,操作简单,结果准确,可满足饲料中黄曲霉毒素B1的分析检测。     

食用油中黄曲霉毒素B1含量的测定能力验证

[目的]浅析影响食用油中黄曲霉毒素B₁检测结果的因素。[方法]根据国标GB 5009.22—2016高效液相色谱柱后光衍生法并优化试验条件。[结果]能力验证样品中黄曲霉毒素B₁含量为3.66μg/kg,相关系数为0.999 9,采用甲醇水(70+30)溶液提取和3 mL/min的净化速率,加标回收率为98.7%,RSD为0.73%。通过了中国国家认证认可监督管理委员会开展的能力验证《食用油中黄曲霉毒素B₁含量的测定》(NIL PT-1637),Z比分数为0。[结论]能力验证结果满意,完善了国标测定黄曲霉毒素B₁的细节操作,为广大分析测试人员提供参考。     

超高效液相色谱-质谱联用法检测青贮玉米中9种真菌毒素

为了建立超高效液相色谱-串联质谱检测青贮玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、B_2(AFB_2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)的分析方法,样品采用乙腈提取,C18为分散净化剂的QuEChERS净化柱净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:青贮玉米中9种真菌毒素的线性关系良好,9种毒素的平均添加回收率为71.86%~110.00%之间,相对标准偏差为0.09%~8.94%。方法检出限(LOD)在0.05~7.5μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.18~25μg/kg之间。该方法快速灵敏,准确可靠,适用于青贮玉米中9种真菌毒素的检测。     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉B1含量

该研究建立了高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉毒素B_1含量的方法。色谱柱采用安捷伦C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=40∶60为流动相,采用荧光检测器测定大米粉中黄曲霉毒素B_1的含量。黄曲霉毒素B_1的线性范围为5~100ng/m L,检出限为1ng/m L,平均加标回收率为94.6%,相对标准偏差0.74%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于大米粉中黄曲霉毒素B_1的定量分析。     

荆州周边地区猪场饲料真菌及霉菌毒素的检测

以湖北荆州周边地区3个猪场所使用的饲料为研究对象,采用吸水纸检测法对饲料中的真菌种类进行了调查,并采用真菌毒素ELISA试剂盒对饲料样品中黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、T-2毒素、呕吐毒素和伏马毒素进行了检测,分析了饲料被污染的程度。结果表明,所检测的配合饲料、全价饲料、玉米和豆粕普遍受到了以上6种霉菌毒素的污染。饲料样品中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的检出率高达100%,黄曲霉毒素B_1和T-2毒素的检出率平均在80%以上。     

饲料中的霉菌毒素及其危害

霉菌毒素是霉菌的次生代谢产物,存在于菌丝、孢子及霉菌生长的底物中,可引起人、畜急性或慢性中毒,甚至导致癌变和畸形,直接危害着人、畜的健康和生产能力,是世界范围内最严重的公害之一。1　饲料中主要的霉菌及霉菌毒素约200种真菌生长于谷物中并产生毒素,这些霉菌毒素大致分为3类:曲霉毒素、青霉毒素和镰孢霉毒素。1.1　曲霉毒素主要包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素和杂色曲霉毒素。黄曲霉毒素由黄曲霉和寄生曲霉产生。黄曲霉在含水18.5%、温度24～25℃的环境中产毒量最高。黄曲霉毒素主要污染花生饼,平均含量可达380μg/kg,也存在于棉籽及棉…     

中国大麦中赭曲霉毒素污染现状初探

采用免疫亲和柱-液相色谱法测定我国大麦产区的15个大麦样品,方法灵敏度高,检测限可以达到0.25μg·kg-1,能满足我国赭曲霉毒素10μg·kg-1的限量要求,分析得出相关的初步性结论.     

乳酸菌和纳豆芽孢杆菌对黄曲霉毒素B_1和伏马毒素B_1的吸附作用研究

为了研究乳酸菌和纳豆芽孢杆菌对霉菌毒素的吸附作用,采用L_9(3~4)正交试验设计,研究不同菌浓度、环境温度及吸附时间对吸附作用的影响。结果表明,乳酸菌和纳豆芽孢杆菌对黄曲霉毒素B_1和伏马毒素B_1的吸附作用主要受菌浓度的影响(P0.05),温度和时间对吸附强度无显著影响。浓度为1×10~9CFU/m L时,乳酸菌对黄曲霉毒素B_1的吸附强度(18.02%)显著高于纳豆芽孢杆菌(13.88%)(P0.05),对伏马毒素B_1的吸附强度(13.45%)显著低于纳豆芽孢杆菌(17.62%)(P0.05)。建议提高菌群数量及种类以去除饲料中霉菌毒素的危害。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.