盐酸头孢噻呋无菌检查方法的建立

为建立盐酸头孢噻呋无菌原料的无菌检查方法，本试验按照方法适用性试验的有关要求，对前处理、冲洗总量等进行了考察。取供试品500mg，加10mL2.6%无菌碳酸钠溶液使溶解，再转移至490mL0.85%无菌氯化钠溶液中，作为供试液按照薄膜过滤法处理，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液为冲洗液，每张滤膜每次冲洗量为100mL，冲洗5次。结果显示，方法适用性试验中，供试品6种阳性菌试验组与阳性菌对照组相比均生长良好，供试品组、阴性对照组均无菌生长，说明供试品在该条件下已消除其抑菌作用，方法合理，结果准确、可靠，可作常规无菌检查法。     

苍蓝口服液含量测定中供试品溶液制备方法的探讨

改进和完善苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量测定的供试品溶液制备方法。精密量取苍蓝口服液5 m L,置25 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。结果表明,供试品溶液制备改进后的方法简单高效、准确性高、重现性好,适用于苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量检测。     

盐酸头孢噻呋乳房注入剂无菌检查方法的建立

为建立盐酸头孢噻呋乳房注入剂的无菌检查方法,本试验按照《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录1101无菌检查法中方法适用性试验的有关要求,对取样量、稀释液种类、冲洗方式、加酶量等进行了考察。取供试品置于无菌分液漏斗中,加300 mL无菌十四烷酸异丙酯,摇匀,再加200 mL含1%聚山梨酯80的0.1%无菌蛋白胨溶液,充分振摇,静置,取水层,按照薄膜过滤法处理,用pH 7.0无菌氯化钠－蛋白胨缓冲液为冲洗液,每张滤膜每次冲洗量为100 mL,冲洗4次,每管培养基中加入600万单位的青霉素酶溶液。结果显示,方法适用性试验中,供试品6种阳性菌试验组与阳性菌对照组相比均生长良好,供试品组、阴性对照组均无菌生长,说明供试品的检验量在该检验条件下已消除其抑菌作用。盐酸头孢噻呋具有较强的抑菌活性,本试验采用薄膜过滤法,建立了合理的无菌检查方法,能有效去除盐酸头孢噻呋乳房注入剂中的抑菌成分,使检验结果更准确、可靠,可作为该制剂的常规无菌检查方法。     

杆菌肽锌预混剂含量测定

采用微生物管碟法测定杆菌肽锌预混剂中杆菌肽的含量,分别制备标准品和供试品溶液,使最终溶液质量浓度为10和20 u/mL,制备含1.0％藤黄微球菌的培养基平板,用自动钢管放置器将每个平板中加入4个牛津杯,将标准品与供试品10和20 u/mL的溶液滴入牛津杯中,将平板置36℃恒温培养箱中培养22 h.通过标准品与供试品的称取量计算出D值,用ZY-300Ⅳ多功能微生物自动测量仪测定供试品所含杆菌肽的百分含量和可信限率(FL)值,含量在100.02％ ～ 103.65％,FL为4.34％ ～5.41％.     

常见兽药放置易现的外观变化及处理

乙酰水杨酸遇潮即缓缓分解成水杨酸及醋酸,有显著的醋酸臭,对胃的刺激性增加,不可供药用。干酵母因含蛋白质易吸潮发霉、变臭、生虫,不可供药用。土霉素片应为淡黄色片,若变为深土黄色,效价显著降低,不可供药用。甲醛溶液在低温或久置则生成三聚甲醛,产生浑浊或沉淀,加高热(180     

蔗糖对板青颗粒薄层色谱鉴别影响的发现和消除

本研究旨在查明板青颗粒薄层色谱鉴别时出现供试品的精氨酸斑点相对于对照品精氨酸斑点滞后现象的原因,并探讨该鉴别方法的改进措施。用现行的《中华人民共和国兽药典》2015年版二部规定的方法进行板青颗粒薄层色谱鉴别实验,用斐林试剂检测供试品溶液制备过程中蔗糖水解生成的还原糖,对供试品溶解和蒸干等样品处理方法进行改进。结果发现,板青颗粒供试品溶液制备过程中,蔗糖水解生成的还原糖可以与精氨酸发生美拉德反应,导致薄层色谱斑点滞后;用95%乙醇替代稀乙醇、用自然挥发干燥代替加热蒸干进行供试品溶液的制备,以减少其中蔗糖的含量和还原糖的产生,可以有效解决斑点滞后问题。板青颗粒中的蔗糖在供试品溶液制备过程中水解生成的还原糖与精氨酸发生美拉德反应,是导致薄层色谱鉴别斑点滞后的原因,改变供试品溶液制备方法可以有效消除蔗糖对板青颗粒薄层色谱鉴别的影响,解决了斑点滞后问题,对板青颗粒质量标准的修订提供了科学依据。     

女黄扶正提取液中女贞子薄层色谱鉴别方法的研究

目的:探索复方中药女黄扶正提取液中女贞子的薄层鉴别方法。方法:采用超声提取女贞子标志性成分特女贞苷,经不同的萃取试剂萃取获得供试品溶液,以特女贞苷为对照品,将乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水按照不同的比例配制不同的展开剂,1%香草醛硫酸乙醇溶液和10%硫酸乙醇为显色剂进行薄层层析。结果:采用乙醚和正丁醇制备女黄扶正提取液供试品效果较好,展开剂为乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶0.5∶1),显色剂为1%香草醛硫酸乙醇溶液,可见光下检视,供试品在与对照品相应位置上显相同的紫色斑点,显色清晰。结论:女黄扶正提取液中女贞子的薄层鉴别方法,采用乙醚和正丁醇制备供试品溶液,乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶0.5∶1)为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇溶液进行显色后,可见光下检视,在与对照品相应位置上显示相同颜色的紫色斑点。     

RP-HPLC法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量

试验旨在建立测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法。以Inersustain^® C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸（15：85）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长277 nm。以乙酸乙酯作为提取溶剂,在所建立的色谱条件下测定供试品溶液,以理论塔板数和分离度作为系统适用性指标。对对照品松脂醇二葡萄糖苷溶液进行线性回归,确定线性范围,考察分析方法的精密度、稳定性、重现性,并进行加样回收试验。结果显示,用所建立的方法测定供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷理论塔板数为8 588,分离度为3.046。松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液在6~192 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996;精密度试验结果显示松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液峰面积相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.74%;重现性和稳定性试验结果显示供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷峰面积RSD分别为4.50%和2.69%;平均加样回收率为98.74%,RSD为0.65%（n=9）;在所建立的色谱条件下,供试品中松脂醇二葡萄糖苷的平均含量为0.124~0.127 mg/mL。结果表明,应用该方法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量,系统适用性好,精密度高,重现性和稳定性好,回收率高,快速简便、准确可靠,可作为杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量测定方法。     

宫康中水苏碱含量测定

目的:筛选宫康中水苏碱含量测定供试品溶液的制备方法,建立宫康中水苏碱HPLC-ELSD含量检测方法。方法:采用阳离子交换树脂、五氯酚、硫氰酸铬铵3种方法制备供试品溶液,采用HPLC-ELSD测定水苏碱含量。结果:采用硫氰酸铬铵制备的供试品溶液较好,水苏碱含量在2.20-11.00μg范围内线性关系良好(R~2=0.999),平均回收率为95.96%。结论:该法简便、样品纯净,灵敏,阴性无干扰,可以有效控制该制剂质量。     

灰分测定方法的介绍

1总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛，混合均匀后，取供试品2～3克（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5克），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0．01克），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，     

不同工艺制备的替米考星颗粒体外释放度研究

通过考察3种替米考星颗粒制剂在酸性溶液和缓冲液中的释放情况，为新制剂的进一步研发和临床应用提供理论依据。采用高效液相色谱法对3种不同制剂中替米考星的含量及其体外溶出度进行测定。色谱柱选择Hypersil ODS-2 C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),以水∶乙腈∶四氢呋喃∶磷酸二丁胺(790∶130∶55∶25)为流动相，流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃。分别以盐酸溶液和磷酸盐缓冲液为溶出介质，测定3种新研制的替米考星不同制剂体外溶出曲线，溶出方法选用浆法，转速为75 r/min,温度为37℃±0.5℃。在所建立的方法学基础上，替米考星在10μg/mL～1000μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，在90 min时3种新研制的替米考星不同制剂在酸性溶液中的溶出度分别为100%、5.73%和8.29%,供试品1与供试品2、供试品3及对照品之间差异显著(P<0.05),供试品2、供试品3与对照品之间无明显差异；120 min时3种新研制的替米考星不同制剂在磷酸盐缓冲液中的累积溶出度分别为100%、97.53%和93.60%,3种供试品与对照品...     

微生物管碟法与比浊法测定抗生素含量

采用微生物管碟法和比浊法测定注射用硫酸链霉素含量,微生物管碟法是将1.2和0.6U/mL的抗生素溶液加入到牛津杯中,通过溶液的渗透与摊布在固体平板中的枯草芽孢杆菌相互作用形成抑茵圈,通过测量标准品与供试品形成的抑茵圈直径来计算供试品的含量;比浊法是在石英比色管中按拉丁方排列顺序加入7.5和5.0U/mL的抗生素溶液及含金黄色葡萄球菌的液体培养基,通过在线测定标准品与供试品吸光度来计算供试品的含量,测定数据表明:微生物管碟法与比浊法测定注射用硫酸链霉素含量结果无显著差异,同时阐述2种试验方法各自的优缺点及应注意的问题.     

中草药中几种化学成分的鉴别方法

加热或矿酸试验：取检品水溶液1毫升于试管中,加热至沸或加5％盐酸,如发生混浊或有沉淀,示含有水溶性蛋白质。     

常用兽药外观异常的变化及处理

乙酰水杨酸遇潮即缓缓分解成杨酸及醋酸,有显著的醋酸臭,对胃的刺激性增加,不可供药用. 干酵母因含蛋白质易吸潮发霉、变臭、生虫,不可供药用. 土霉素片应为淡黄色,若变为深土黄色,效价显著降低,不可供药用. 甲醛溶液在低温或久置则生成三聚甲醛,产生浑浊或沉淀,加高热(180～200℃)后可重新分解为甲醛.     

浊度法测定兽用抗生素药品效价影响因素探讨

1浊度法概述抗生素中微生物检定方法包括两种,即管碟法和浊度法。浊度法又称比浊法,系指利用抗生素在液体培养基中对试验菌生长的抑制作用,通过测定细菌浊度值,比较标准品与供试品对试验菌生长的抑制程度,以测定供试品效     

牛乳布氏流產桿菌之快速檢驗法

樣品之採取:將牛乳(或其他動物乳)检驗样品用吸管採取,即自容器中層以吸管吸取樣品10毫升。如遇必要,可在100毫升乳中加1％福爾馬林溶液2—3滴以防腐,经此處理後,樣品之有効檢驗期可保持5晝夜。乳清之攫取:取試管底層之脫脂乳作反應檢驗。在1毫升檢驗樣品中加1—2滴試劑,試劑是由胃蛋白酶1克加蒸餾水8毫升及1:2稀鹽酸1毫升配成(为避免胃蛋白酶破坏,試劑之配製必須按照規定程序)。 將加試劑後之樣品置37—40℃水浴或定溫箱內25—30分鐘。此時乳即充分凝固,析出透明的乳清。乳清必須立即吸出,否則即行渾濁,不能用作檢驗,渾濁之乳清可用普通滤紙過滤。凝集反應之操作:以小吸管或刻度吸管(一百等分的)吸取     

120万u/瓶注射用苄星青霉素的无菌检验方法学验证

采用直接接种法对120万u/瓶注射用苄星青霉素进行无菌检查。实验结果表明,每瓶供试品用6ml青霉素酶稀释,向每支装量为120ml的培养基接入1.0ml供试液后培养,可消除苄星青霉素的抑菌活性,且培养基能够澄清,便于观察是否有微生物生长。     

常见兽药放置易现的外观变化及处理

<正> 乙酰水杨酸遇潮即缓缓分解成水杨酸及醋酸,有显著的醋酸臭,对胃的刺激性增加,不可供药用。干酵母因含蛋白质易吸潮发霉、变臭、生虫,不可供药用。土霉素片应为淡黄色片,若变为深土黄色,效价显著降低,不可供药用。甲醛溶液在低温或久置则生成三聚甲醛,产生浑浊或沉淀,加高热(180℃～200℃)后可重新分解为甲醛。安乃近注射液易被氧化分解出4-甲基氨基安替比林,变为黄色或深黄色,高温、光、微迹金属对其有促进作用。若变为深黄色不可供注射用。     

一种快速测定硫酸黏杆菌素注射液含量的方法

[目的]为建立快速测定硫酸黏菌素注射液中粘菌素含量的方法。[方法]利用紫外-可见分光光度计法,以多粘菌素为对照品,在碱性环境下,能够与硫酸铜发生络合反应生成紫红色的络合物,最大吸收波长为560nm。取10m L样品供试液于25m L容量瓶中,加入2m L氢氧化钠溶液和1m L硫酸铜溶液,并加水定容至刻度,30℃保温15min后过滤,以纯水为空白在560nm波长下进行测定。[结果]粘菌素回归方程为y=0.0085x+0.0184,R2=0.9953,线性范围为20mg~80mg,加标回收率为(n=6)100.0%。[结论]该方法测定准确,操作简单,适用于规模化工业生产硫酸黏杆菌素注射液的快速测定,提高企业效率。     

常见兽药放置易现的外观变化及处理

<正> 乙酰水杨酸遇潮即缓缓分解成水杨酸及醋酸,有显著的醋酸臭,对胃的刺激性增加,不可供药用。干酵母因含蛋白质易吸潮发霉、变臭、生虫,不可供药用。土霉素片应为淡黄色片,若变为深土黄色,效价显著降低,不可供药用。甲醛溶液在低温或久置则生成三聚甲醛,产生浑浊或沉淀,加高热(180℃～200℃)后可重新分解为甲醛。安乃近注射液易被氧化分解出4-甲基氨基安替比林,变为黄色或深黄色,高温、光、微迹金属对其有促进作用。若变为深黄色不可供注射用。