木材液化及其在聚氨酯胶黏剂上的应用研究

通过考察木粉在催化剂存在下的加溶剂液化,确定了木粉液化的最佳工艺条件,即:温度160℃,m(苯酚)∶m(木粉)为5∶1,催化剂用量1.2 mmol/g,反应时间60min,残渣率降至3.5%.并发现随着反应时间的延长,液化物出现再凝聚的残渣.利用液化产物制备了聚氨酯胶黏剂,拉伸剪切强度达5 MPa,达到应用要求,为今后的工业化生产提供了依据.     

玉米秸秆发酵残渣在多羟基醇中液化反应的研究

以玉米秸秆制备燃料乙醇所得到的发酵残渣(简称"发酵残渣")为原料,在聚乙二醇等多羟基醇中,以浓硫酸为催化剂,进行液化反应,得到植物纤维基多元醇,并以该种液化产物代替部分聚醚多元醇,用于聚氨酯硬泡的制备。通过对液化产物及残渣进行分析,研究了影响液化反应的因素。结果表明:发酵残渣在液化剂PEG200/甘油(质量比7∶3)中,当液化温度为160℃,时间为2 h,液固质量比4∶1,催化剂浓硫酸用量为液化剂质量的4%时液化效果最佳,液化率达64.54%。此时,液化产物羟值为349 mg/g,黏度为979 mPa·s。发酵残渣苯醇抽提物在上述液化条件下液化率可达96.59%,其液化产物的羟值及黏度分别为474 mg/g和791 mPa·s,也可用于聚氨酯硬泡的制备。     

纤维素乙醇木质素聚氨酯泡沫的制备及性能研究

该研究通过将木质素与聚乙二醇按照不同比例混合液化,经过分析计算,选取较优液化产物制备聚氨酯泡沫。然后,通过控制变量法在不同系列下制备木质素聚氨酯泡沫,放置48~72 h固化后再切割成规格为5 cm×5 cm×5 t2m的正方体试件,放置于烘干箱中将其烘干至恒重,检测其相关性能。研究得出:木质素用液化试剂聚乙二醇400按照固液比80:220、催化剂浓H_2SO_41.8%、在液化温度和时间分别为170℃、2 h的条件下液化,得到液化产物的羟值为290 mgKOH/g、黏度为780.2 mPa.s。木质素液化产物与异氰酸酯原料比为1:1.1,发泡剂H_2O、催化剂三乙胺和二月桂酸二丁基锡(质量比1:1)、表面活性剂二甲基硅油分别占总量的4.5%、3%和13%条件下制备出的木质素聚氨酯泡沫效果较优。     

沙柳液化产物制备聚氨酯/环氧树脂互穿网络聚合物泡沫的性能

为研究沙柳液化产物制备聚氨酯/环氧树脂互穿网络聚合物(PU/EP IPN)泡沫的最佳发泡工艺,以沙柳液化产物和异氰酸酯(MDI)、环氧树脂(EP)为主要原料,水为发泡剂,辛酸亚锡为催化剂,纳米有机蒙脱土(OMMT)为形核剂进行试验,探讨了EP、MDI、辛酸亚锡、水和OMMT的添加量对泡沫材料表观密度和压缩强度的影响,并应用扫描电镜和热重分析仪对泡沫材料进行表征。结果表明:各主要原料和发泡助剂对泡沫轻质材料力学性能的影响由大至小分别为:环氧树脂添加量异氰酸酯添加量催化剂辛酸亚锡添加量发泡剂水添加量OMMT添加量;通过单因素和正交试验得到的优化工艺所制泡沫材料的表观密度为0.091 g/cm~3,压缩强度为0.835 MPa;随着EP添加量的增加,IPN泡沫的热稳定性有所增加,添加OMMT对泡沫材料的阻燃性能有很大的提升。     

填充型和液化改性型木质素基聚氨酯泡沫的性能比较

利用玉米秸秆酶解木质素通过添加和液化改性2种方法分别制备填充型和液化改性型聚氨酯泡沫。采用红外光谱(FTIR)对聚氨酯泡沫的结构进行表征,并通过压缩试验和动态机械(DMA)试验分别测定2种制备方法对聚氨酯泡沫的物理性能和动态力学性能的影响。结果表明:液化改性型聚氨酯泡沫密度低于填充型聚氨酯泡沫,凝胶量和压缩强度要高于填充型聚氨酯泡沫。当木质素液化产物添加量为30%时,液化改性型聚氨酯泡沫的压缩强度达到最大值291kPa。当多元醇替代物含量低于30%时,液化改性型聚氨酯泡沫的玻璃化温度稍高于填充型聚氨酯泡沫。     

沙柳聚乙二醇/丙三醇液化工艺研究

以聚乙二醇400和丙三醇为液化剂,浓硫酸为催化剂,对沙柳木粉进行液化试验,通过单因素分析和正交试验,探索了不同条件对液化反应的影响,试验结果表明:当液固比为5:1,聚乙二醇400用量为液化剂用量的75%,催化剂用量为液化剂用量的4%,液化时间为110min,液化温度为170℃时,液化残渣率可低至1.32%。沙柳木粉液化产物的羟值随时间的增加从389mg/g降到334mg/g,能满足制备聚氨酯纤维对原料的要求。     

均匀设计法优选杉树皮常压快速液化工艺

利用均匀设计法,通过DPS统计软件,研究了反应温度、反应时间、催化剂、液比对杉树皮常压快速液化反应的影响,从而得到最佳液化工艺为:反应温度130℃,反应时间120 min,催化剂4 g,液比8.5。液化产物的羟基值表明产物可替代聚乙二醇与异氰酸酯合成聚氨酯。     

小麦秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯

以小麦秸秆为原料,浓硫酸为催化剂,乙醇为溶剂进行液化实验,分析了液化产物的组成,考察了不同条件对目标产物乙酰丙酸乙酯(EL)得率及液化率的影响。结果表明:在浓硫酸用量10%、反应温度190℃、反应时间60 min,液固比为18∶1(g∶g)条件下,小麦秸秆的液化效果较好,液化率为75%,此时EL的得率为18.11%;经红外光谱分析可知秸秆在反应过程中发生降解;液体产物中包含醛、酮、酯、酚、酸类等多种含氧化合物,纤维素降解生成葡萄糖、葡萄糖苷、乙氧基甲基糠醛等中间产物,并最终转化为乙酰丙酸乙酯。     

微波条件下杨木多元醇液化工艺及其产物的物性

微波加热条件下,采用酸性聚乙二醇和丙三醇混合溶剂进行杨木液化,并利用液化产物和4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯制备液化木基聚氨酯泡沫。结果表明,利用微波加热技术可以快速制备性能良好的木材多元醇液化产物;适宜的液化工艺条件为:木粉含水率4.7%,微波功率500W,液固比2.5,液化时间15min;液化木基聚氨酯泡沫的表观密度和压缩强度分别为0.038g/cm3和68kPa。     

农作物秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯及其分离初探

分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。