花生中氟乐灵残留测定方法

建立了基于气相-微电子捕获检测的花生中氟乐灵残留量的分析方法,在添加0.01～0.1 mg/kg浓度下,氟乐灵的回收率82.39%～92.34%,变异系数0.78%～2.65%。     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

蔬菜中9种农药残留的气相色谱同时测定法

研究了气相色谱法定量分析蔬菜中7种拟除虫菊酯类和百菌清、三唑酮农药残留量的方法。样品经乙腈提取,离心及弗罗里硅柱层析法净化后,以GC/ECD方式测定,DB-1701毛细管柱,氮气为载气,柱温260℃,汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃,外标法定量。该方法快速、准确,实验表明,在试样中添加0.1-0.8 mg·kg^-1水平的9种农药,平均回收率68%~112%,方法检出限为0.002-0.02 mg·kg^-1。同一样品中6次测定农药的相对标准偏差小于9.21%。     

氟乐灵48EC防除花生田杂草药效试验

氟乐灵 48EC对花生田中各种禾本科杂草有较理想的防治效果 ,对花生的出苗、生长及产量无任何不利影响 ,其有效剂量为 864～1 1 52g/hm2 。     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定

介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法.样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量.在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg.方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点.     

食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～14.26%。方法检出限为0.006～0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。     

花生及其制品的农药最高残留限量国家标准现状

对我国现已制定的各种农药在花生及其制品中的最高残留限量(MRLs)国家标准进行汇总,介绍了中国花生及其制品的农药最高残留限量标准值。以此促进我国花生生产全程标准化体系建设,保障花生食品安全和国人的身体健康。有效规避绿色贸易壁垒,提高中国花生在国际贸易中的竞争力。     

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。     

铜仁珍珠花生中5种有机磷农药残留检测方法的研究

为建立铜仁市地理标志特色农产品铜仁珍珠花生有机磷农药残留检测方法,2016年对铜仁珍珠花生中5种有机磷农药残留检测方法进行探索。珍珠花生样品经粉碎后经乙腈液液提取、浓缩、净化,采用气相色谱法-FPD检测器检测,5种有机磷类农药添加浓度0.005 mg/kg~2 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.72%~20.61%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本实验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。     

纯血马mtDNA D-Loop高变区序列分析

本文对4匹纯血马(分别来自英国、澳大利亚、美国和新西兰)mtDNA D—Loop高变区400bp核苷酸序列的变异进行分析。结果发现4匹纯血马mtDNA D—Loop高变区的核苷酸变异存在长度变异和位点变异，长度变异是由碱基缺失导致，位点变异类型包括转换、颠换和缺失3种形式，其中以转换最为常见，平均核苷酸变异率为4．00％。核苷酸变异位点较多，且个体之间差异大，说明这4匹纯血马的mtDNA D—Loop高变区多态性丰富。     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定*

 应用Agilent 6890N 型气相色仪和双毛细管柱(DB-1,DG-17)，双检测器(FPD1，FPD2)同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留量。测定结果13种有机磷农药线性关系良好，回收率为86.69%～118.7%。变异系数0.99%～11.42%，方法检出限为0.006～0.016mg／kg。本试验方法具有试剂用量少，分析速度快，操作简便等，适合批量样品的检测分析。     

气相色谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量

为拓展食品中农药残留监控范围,本文建立了水产品中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法.试验基质为鳗鲡、罗非鱼、对虾、玻纹巴菲蛤,取其可食用组织的均匀试样1 g.用正己烷超声萃取,用浓硫酸和弗罗里硅土净化,二氯甲烷/正己烷混合液淋洗层析柱.洗脱液收集和旋转蒸发浓缩后,用气相色谱法测定其中的三氯杀螨醇,外标法定量.测定仪器为HP6890 N型气相色谱仪,配HP 7683 B型自动进样器、HP-5型毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)和63Ni微电子捕获检测器.三氯杀螨醇浓度线性范围是0.002 5～0.4μg·mL-1(r=0.999 8,P<0.001),方法定量检测下限为0.01 μg·g-1.用未检出三氯杀螨醇的鳗鲡等4种试样,添加3个水平的三氯杀螨醇,分别为0.01、0.10、0.50 μg·g-1,每种试样每个添加量测定6份.结果显示,加标回收率在71%～111%范围内,批内变异系数为3.2%～8.5%(n=6),批间变异系数为2.5%～7.1%(n=4).定量限点加标试样的回收率为73%～94%,批内变异系数为5.9%～7.7%,峰高信噪比>10.本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水产品可食部分的三氯杀螨醇残留量.     

吡喹酮对鲤鱼感染台湾棘带吸虫后期囊幼虫的防治效果

[目的]探讨3种不同药物处理方式对台湾棘带吸虫引起的鲤鱼幼鱼急性鱼鳃传染病(开放性鳃病)的防治效果.[方法]在试验初期,将1620条鲤鱼幼鱼(70日龄)鱼鳃自然感染台湾棘带吸虫,随后分成4组,分别采用CuSO4、福尔马林和吡喹酮不同方式处理6周,与对照(自然喂食、不使用任何化学药剂)比较防治鲤鱼幼鱼急性鳃传染病的效果.[结果]感染台湾棘带吸虫的幼鱼生长缓慢,其身长和体重增长均较慢.施药后,幼鱼台湾棘带吸虫后期囊幼虫感染强度减少.在每千克饲料中分别添加50和75 mg吡喹酮喂食幼鱼5d,可以杀死鱼鳃中所有的台湾棘带吸虫后期囊幼虫,且鱼鳃恢复正常;面使用25 mg吡喹酮,仅有35%的后期囊幼虫死亡.所有不同浓度CuSO4处理(0.3、0.4和0.5mg/kg冲洗浸泡24 h及以3.0、4.0和5.0 mg/kg冲洗浸泡10m)和福尔马林处理(20、25和30 mg/kg冲洗浸泡及200、250和300 mg/kg短时间冲洗浸泡)均不能杀死台湾棘带吸虫后期囊幼虫.[结论]经普通化学药剂CuSO4或福尔马林冲洗浸泡,不能防治由台湾棘带吸虫后期囊幼虫引起的鲤鱼开放性鳃病,但50~75 mg吡喹酮/kg饲料可以在5d内治疗该病.     

高效液相色谱法定量测定玉米中腐马素毒素(Fumonisins)

本研究介绍了一种简单、快速分析测定玉米中腐马素毒素(fumonisins)残留的方法。样品用甲醇+水混合液提取,对提取液用小型强酸型阴离子固相萃取柱(SAX)纯化。纯化后的样品经化学衍生处理后,用反相高效液相色谱分离,并以荧光分光光度检测器定量测定。该方法对于添加已知量、添加水平在0.3—2mg·kg-1腐马素的玉米样的测定证实:其平均回收率在80%以上,而该方法对于腐马素三种同系物的最低检出限分别为0.1—0.05mg·kg-1。此外,本方法也对有限数目的大米、大麦、小米、高粱样中存在腐马素毒素污染的可能性进行了验证,结论是否定的。     

蔬菜中农药残留的GC快速检测的研究

建立了同时测定蔬菜中多种农药残留的气相色谱分析方法。即:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明各种常用农药的相关系数r均在0.999以上,平均回收率在97.40%~103.93%,RSD在1.35%~3.96%,最小检出量为1~60 ng。该方法具检测限较低,灵敏度、准确度和精密度均较高的特点,能够满足多种有农药残留的同时测定的要求。     

苹果中速灭磷农药残留量的测定方法

建立了一种用气相色谱法测定苹果中速灭磷农药残留量的简便方法。苹果中的农药用丙酮匀浆提取。过滤后的滤液用二氯甲烷萃取。萃取液用中性氧化铝和活性炭净化。色谱柱为１．５％ＯＶ－１７＋１．９５％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｓｏｒｂＷＡＷ－Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ键合担体（１００～１２０目）。检测器为ＦＰＤ。平均回收率达８８％以上,最低检测浓度小于０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

A Simple Reversed-phase High-performance Liquid Chro-matographic Method for the Determination of Atrazine in Soil

介绍了用以检测土壤中阿特拉津残留的一种简便的反相高效液相色谱法．色谱条件如下：１５０×４．６ｍｍＣ１８分析柱（ｚｙ１１０４）和Ｃ１８预柱（５０×４．６ｍｍ）；流动相为甲醇／四次蒸馏水（６０∶４０，ｖ／ｖ），流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２２０ｎｍ，ＡＵＦＳ０．０５．本法阿特拉津的最小可检量为２ｎｇ．两种类型土壤（粘性和砂性土壤）中阿特拉津的添加回收率为８３．５％～８６．２％．试验中还分别用本法和国际原子能机构（ＩＡＥＡ）提供的酶免疫法测定了两份由ＩＡＥＡ提供的用于比对试验的土壤样品．结果表明，除检测灵敏度低于ＥＬＩＳＡ法外，ＲＰ－ＨＰＬＣ法的精确度和重复性均优于酶免疫法；本法测定值的相对误差为２．９％～５．７％     

气相色谱法检测橙子中氟虫腈农药残留分析

为了便于农药残留检测参数的普及,笔者建立了气相色谱测定橙子中氟虫腈及其残留物的检测方法。此方法采用乙腈提取橙子中的氟虫腈及其残留物,用石墨碳黑氨基柱对样品进行净化,以气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究结果表明：测定橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留含量重复性试验相对标准偏差为2.36%~5.68%,定量限为0.003~0.04 mg/kg,检出限为0.001~0.002 mg/kg。氟虫腈及其残留物共4 种农药,在0.05~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,R 值均大于0.990。此方法检测橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留的检测准确可行,符合国家标准要求。     

气相色谱法测定大豆植株中三唑醇残留量研究

以大豆植株为材料,建立了气相色谱法分析植物组织中三唑醇残留量的方法。结果表明,采用甲醇浸提,弗罗里硅土、活性炭小柱净化;外标法定量,检测器为NPD,载气为氮气,程序升温,HP1701小口径毛细管色谱柱,分流比为2。在此色谱条件下,样品在1～50ug／mL范围内,峰面积与浓度呈明显的线型关系（r=0．9999）,回收率范围在83．43％～103．66％之间,变异系数低于4％,具有较好的准确度和精密度。