简析醚菊酯的合成及其药效

目的:探讨合成醚菊酯的主要原料,分析其杀灭常见卫生害虫的药效。方法:收集和整理相关文献,根据文献中提供的研究方法,选取一种进行小样合成实验,分析配制所得药品的生物药效,并对其药效进行实践考核。结果:采用文献中合成方法所配制成的药品,经过元素、核磁以及红外等考核之后,实验所得数据与理论数值相符,其杀灭卫生害虫的效果非常明显。结论:合成醚菊酯的主要原料是乙氧基氰苄、氢氧化钾以及碘甲烷等,采用文献方法合成的小样能达到很好的灭虫效果,说明醚菊酯有很好的药效,产品质量合格,并且具有积极的推广意义。     

黄酒β-苯乙醇含量的近红外光谱快速检测

利用近红外光谱技术对黄酒主要香气指标β-苯乙醇进行了快速检测,采集了不同品牌和酒龄的112份黄酒样品,以气相色谱所测β-苯乙醇含量为参考值,在800～2 500 nm波段范围内建立了回归分析模型.结果显示,SNV预处理结合偏最小二乘回归法在全波段范围内所建立的模型性能最优,校正模型的相关系数rc为0.949,RMSEC为6.66 mg/L,RMSEP为10.4 mg/L,相对标准偏差RPD达到1.83.结果表明应用近红外光谱技术对黄酒β-苯乙醇含量进行快速检测筛分是可行的.下一步研究拟加大样本量来提升模型的精度和稳健性.     

七羟基-β-二氢沉香呋喃醚类衍生物的合成及其杀虫活性

以苦皮藤(Celastrus angulatus Max.)提取物水解产物中的1β,2β,4α,6α,8β,9α,12-七羟基-β-二氢沉香呋喃为起始原料,经丙酮保护,甲磺酰化,四氢铝锂还原,脱丙酮保护4步反应得到了1β,2β,4α,6α,8α,9α,12-七羟基-β-二氢沉香呋喃,并以此设计合成了11个新的二氢沉香呋喃醚类衍生物(5.1~5.11),其结构经核磁共振谱、质谱等方法鉴定。初步的杀虫活性测定结果表明:化合物(5.1~5.11)对3龄粘虫(My-thimna separata)幼虫均具有一定的胃毒和拒食活性,其中化合物5.1在1%浓度下的拒食活性为95.2%;化合物5.1,5.8对白纹伊蚊(Aedes albopictus)具有显著的活性,其中5.1在150 mg/L的浓度下对白纹伊蚊的死亡率为94.6%。     

2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究

以六氢吡啶为催化剂，以2-戊酮和硝基甲烷为原料，合成了2-甲基-2-丙基-1，3-二硝基丙烷。采用正交试验设计获得最佳反应条件：原料配比(摩尔比)2-戊酮：硝基甲烷为1：3，催化剂六氢吡啶用量3mL／0．15mol2-戊酮，搅拌时间19h，产物收率52．7％。     

2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚衍生物的合成及生物活性

以2-羟基-5-甲基苯乙酮为原料,经溴化、甲醚化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、Ullman反应得到具有杀虫活性的苦皮藤内生菌代谢产物2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚。以对甲酚为原料,经溴化、Ullman反应和甲醚化反应得到3,4,5-三甲氧基甲苯,所合成化合物结构经核磁共振确认。测定了这些化合物对3龄粘虫（My-thimna separataWalker）幼虫的毒杀活性和对某些植物病原菌的抑菌活性。其中部分化合物在500 mg/kg的浓度下有较强的抑菌活性。     

3,3-二甲基-2-(1,2,4-三唑-1-基)甲基-1-氨基-2-丁醇的合成

用３,３－二甲基－１－（１,２,４－三唑－１－基）－２－丁酮为原料,经４步反应,合成了未见文献报道的化合物３,３－二甲基－２－（１,２,４－三唑－１－基）甲基－１－氨基－２－丁醇,其结构经ＩＲ,１ＨＮＭＲ及元素分析予以确证。     

1,6二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物的合成及除草活性

6-甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物与硫酸二甲酯在无水碳酸钾作敷酸剂及N,N-二甲基甲酰胺作溶剂条件下室温反应,尿嘧啶环上1-位氢原子被甲基取代.合成了3种1,6-二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物.所合成的目标化合物均通过1H NMR和元素分析确证.生物活性测试表明该类化合物有一定的除草活性,化合物b浓度100 μg/mL时...     

石菖蒲根茎提取物β-细辛醚对谷蠹成虫的抑制作用

采用饲料拌药法测定石菖蒲根茎提取物β-细辛醚对谷蠹成虫种群的抑制作用.结果表明,β-细辛醚200.00 mg·kg-1和150.00 mg·kg-1的剂量处理7 d及60 d后,谷蠹成虫的校正死亡率达96.07%-100.00%.两种处理的小麦被害率分剐仅为0.00%和1.33%,极显著低于马拉硫磷(5.00mg·kg-1)5.00%的被害率.     

4-[（4S,5R）-2,2-二甲基-5-乙烯基-1，3-二氧戊环基]丙醛的合成

报道了一种以天然手性异维生素C为原料,经历羟基保护、内酯还原、Wittig 反应等共8步反应,合成Aigialomycin D中间体4[（4S ,5R）2,2二甲基5乙烯基1,3二氧戊环基]丙醛的新方法。     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,以甲醇的醋酸水溶液为流动相、Simpack-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254nm波长下,对磺酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.43,平均回收率为99.94%,变异系数为0.44%。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解反应动力学

根据卤素氨解反应机理,提出了O,O-二甲基硫代磷酰氯液相非催化氨解的反应历程,并建立了相应的拟均相反应动力学模型.在消除传质的影响下,由实验确定了模型参数.模型表明:在反应前期,O,O-二甲基硫代磷酰氯浓度对速率影响很小,反应速率呈拟一级反应特征;但在反应后期,反应速率呈明显的二级反应特征.氨与O,O-二甲基硫代磷酰氯的起始摩尔比以及氨浓度对反应速率影响显著.     

石菖蒲根茎提取物β-细辛醚对谷蠹成虫的毒杀作用

采用药膜法、滤纸药膜选择法和三角瓶药纸熏蒸法分别测定了石菖蒲根茎提取物β-细辛醚(β-asa-rone)对谷蠹(Rhizopertha dominicaFab.)成虫的触杀、驱避及熏蒸作用。结果表明,β-细辛醚对谷蠹成虫具有较好的触杀与熏蒸活性。药膜法159.20μg/cm2浓度触杀处理72 h后对试虫的校正死亡率为100.00%。滤纸药膜选择法157.30、78.65、39.33、19.66μg/cm2剂量处理72 h内的平均驱避率均≥Ⅳ级。三角瓶药纸法166.67μL/L、83.33μL/L熏蒸处理72 h后试虫的校正死亡率分别为98.20%、75.86%。     

噻虫嗪中间体N-甲基-N＇-硝基胍的合成工艺研究

对合成N-甲基-N’-硝基胍的工艺条件进行了详细研究，结果表明，通过优化合成路线、技术条件等，筛选出了最佳工艺路线，即尽可能干燥中间体、改变投料方式，产品收率（78％）高于现有文献值（70％）。     

水菖蒲活性物质β-细辛醚对赤拟谷盗的熏蒸作用

为了确定水菖蒲活性成分β-细辛醚对赤拟谷盗的熏蒸效果,采用密封熏蒸方法测定了β-细辛醚对赤拟谷盗幼虫、蛹和成虫的熏蒸作用.结果表明:β-细辛醚对赤拟谷盗3种虫态均有一定的熏蒸作用,且对赤拟谷盗低龄幼虫的熏蒸效果要比高龄幼虫明显;当β-细辛醚熏蒸浓度为200μL/L时,熏蒸48 h后蛹的校正死亡率为34.32%;β-细辛醚对赤拟谷盗成虫熏蒸120 h后的LC50为116.48μL/L.     

α-甲基苯乙烯二聚反应催化剂研究的进展

对α-甲基苯乙烯(AMS)二聚反应的催化剂研究进展进行了详细的阐述,结果表明:其催化剂的选择正向着使该二聚反应高转化率、高选择性、绿色化方向发展。     

芳硒化铯与炔硒醚反应合成(Z)-1,2-二芳硒基烯

芳硒化钠与炔硒醚在室温不反应．但是，在室温、氮气保护下芳硒化铯与炔硒醚能有效的进行反应，立体选择生成(Z)-1，2-二芳硒基烯，产率在88％～95％．这表明ArSeCs中ArSe^-具有较强的亲核性．本方法具有反应条件温和、产率高、不需无水条件、实验操作简单．这一方法为(Z)-1，2-二芳硒基烯的合成提供了一条新的有效的途径．     

手性流动相添加剂在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)柱上的应用

以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好.     

2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨

[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。     

高效液相色谱法定量测定1,3-二甲基-5-吡唑酮的方法建立

[目的]建立用于鉴别及测定1,3-二甲基-5-吡唑酮(DP)的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用高效液相色谱仪定量测定DP,对其色谱条件进行优化。[结果]测定DP的最佳色谱条件如下:色谱柱Diamonsil-C18(2)(250.0 mm×4.6 mm×5μm),甲醇和水为流动相,DAD检测器,检测波长为242 nm,流速为0.4 ml/min,柱温35℃。在上述条件下,DP得到很好的分离,在给定的浓度范围内呈现良好的线性相关(r20.999),精密度良好,回收率为98.74%,相对标准偏差为1.6%。[结论]该方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于DP的鉴别及测定。     

3β,5α,6β,15β-四羟基-16-孕甾烯酮衍生物的合成与波谱分析

利用氧化还原反应,对生物转化的3β,5α,6β,15β-四羟基-16-孕甾烯酮进行了化学修饰,得到了四个新的化合物,以波谱方法进行结构表征。同时对3β,5α,15β-三羟基-16-孕甾烯-6,20-二酮的单晶进行了结构分析。