快速、无汞开管测定废水中化学需氧量的研究

采用无汞开管法进行了快速测定化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)的研究,在硫酸-磷酸为介质、重铬酸钾为氧化剂、硫酸银作催化剂、硝酸银和硫酸铬钾为氯离子掩蔽剂的条件下.将样品在玻璃试管中消化,用一台恒温器加热样品,反应温度160～165 ℃,加热时间只需15 min,消解后剩余的重铬酸盐用滴定法或分光光度法测定.试验结果表明,该法的检测限为10.9 mg/L.测定范围为40～800 mg/L COD,当COD值大约为85 mg/L时,容许氯离子的最高含量为1500 mg/L,由于该法不使用剧毒的汞盐,避免了汞对环境的污染,经测定大批量废水样品,结果令人满意.     

离子色谱法分析麦汁和啤酒体系中9种有机酸含量的研究

研究了淋洗液、再生液、溶剂等因素对麦汁和啤酒体系中9种主要有机酸分离效果及测定结果的影响,得出采用瑞士万通色谱系统测定有机酸含量的优化条件:淋洗液及样品溶剂为0.3mmol/L硫酸和15%丙酮的混合溶液,流速0.3ml/min;再生液为10mol/ L LiCl.并在该条件下对麦汁和啤酒样品中的有机酸进行了分析,测定结果表明该法检测限低、重现性好、回收率高.     

植物中α-三联噻吩的荧光分光光度法检测

介绍了应用荧光分光光度法测定α-三联噻吩的分析方法,该法线性范围为0 2～1 0μg/mL,检测限可达2 4×10-4μg/mL,比高效液相色谱法检测限(0 41μg/mL)低3个数量级,灵敏度好、快速方便、重现性好,为植物中α-三联噻吩的研究提供了一种可行的检测方法.并应用此法测定了菊科植物孔雀草Tagetespatula和万寿菊T.erecta根、茎、花冷浸提取物中α-三联噻吩的含量.     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中砷、汞的方法

采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2 h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10 g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等参数进行考察并优化。结果表明：砷标准溶液质量浓度为0~60.0 μg/L、汞为0~3.0 μg/L时有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,且加标回收砷为96.2%~103.0%,汞为97.5%~106.7%。该法具有低检出限、高准确度、高精密度和良好的重现性等特点。     

UPLC－MS／MS法检测不同产地野生天麻中天麻素及对羟基苯甲醇含量

[目的]采用超高效液相色谱质谱联用法同时测定6个产地天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。[方法]采用Phenomenex C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm),乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)水溶液作流动相,流速0.2 m L/min;多反应监测正离子模式(MRMPos)。[结果]天麻素在0.122 0~1 220.000 0 ng/m L、对羟基苯甲醇在0.502 0~5 020.000 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系。所有样品中天麻素和对羟基苯甲醇的含量均超过《中国药典》2015年版中"天麻"含量测定要求,按照2种成分总含量排序从大到小依次为云南昭通、贵州毕节、四川雅安、重庆城口、陕西汉中、甘肃陇南。[结论]该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。     

利用氨基酸分析仪对酱油中皮革水解蛋白标志物羟脯氨酸的鉴定

[目的]建立一种利用氨基酸分析仪分析鉴定酱油中皮革水解蛋白标志物羟脯氨酸的方法.[方法]选用4-羟基-α-吡咯甲酸为参考物质,利用氨基酸自动分析仪法和紫外分光光度计法对酱油中L-羟脯氨酸的含量进行测定,比较这2种检测方法测定羟脯氨酸的优劣点.[结果]紫外分光光度法在羟脯氨酸的质量浓度为1～6 mg/L与吸光度之间线性关系良好(R2=0.9980),RSD为0.91％,分别添加0.5、2.0、6.0 mg/L羟脯氨酸标准溶液的加标回收率为90.0％～93.8％.氨基酸分析仪法在羟脯氨酸质量浓度为0.5～30.0 mg/L与峰面积之间线性关系良好(R2=0.9993),RSD为0.75％,分别添加0.5、10.0、20.0 mg/L羟脯氨酸标准溶液的加标回收率为96.8％～99.7％.[结论]氨基酸分析仪法自动化程度好,重现性和准确度较好,适用于酱油中是否添加动物皮革水解蛋白的鉴定和检测,为食品安全监管提供可靠的技术支持.     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

鱼类产品中镉测定方法的研究

研究鱼类产品中镉的测定，样品经微波消解后，以纯水为介质，在最佳条件下，镉在0．0～4．0μg/L范围内线性良好（r=0．9993），相对标准偏差为8．3％～11．5％，样品加标回收率为88．0％～102．9％。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，结果令人满意。     

紫外-可见分光光度法测定续随子种子中大环二萜类化合物

通过正交试验分析了续随子(Euphorbia lathylris Linn.)中2种大环二萜类化合物(Euphorbia factor L1和Euphorbia factor L2)的最佳提取工艺,并通过紫外-可见分光光度法对这两类大环二萜类物质的含量进行测定.结果表明,样品的最佳提取条件为无水乙醇提取,料液质量比为1∶20,40℃下超声提取50min.大戟因子L1在9.6～48.0 mg/L,大戟因子L2在5.9～29.5 mg/L范围内线性关系较好,在续随子种子中的含量分别为0.995％和0.538％.该法简便可行,重现性好,可用于续随子种子中的大环二萜类化合物的测定.     

水体COD不同测定方法的比较研究

采用重铬酸钾法、快速消解-分光光度法、完全氧化法对含有不同Cl~-浓度(500、1000、1500mg/L)的2种不同ρCOD(300、700mg/L)的标准水样进行测定,比较分析了Cl~-干扰对3种方法准确性的影响。研究结果表明,通过绘制ρ_(CODCr),Cl~-~-ρ_(Cl~-)浓度标准曲线,扣除氯离子干扰的完全氧化法测定结果与标准值基本符合,说明该方法能较为有效地消除Cl~-干扰,但该方法耗时较长;重铬酸钾法对300mg/L的COD水样的测定结果与标准值偏差不大,但对700mg/L的COD水样时与标准值偏差均在10%以上,说明高COD水样有机物的消解过程明显被Cl~-(500~1500mg/L)干扰,测定结果显著偏高;快速消解-分光光度法测定结果受Cl~-干扰最大,对300mg/L的COD水样的偏差即达到52%,进一步分析表明ρ_(Cl~-)/ρ_(COD)(浓度比)是影响该方法偏差的主要因素,考虑到快速消解法操作效率高,在实际含Cl~-水样测定时可设参数进行校正。     

三江源黄河地表水水环境现状评价

[目的]监测与评价三江源黄河地表水质量状况,为三江源的保护与开发提供理论依据。[方法]以三江源黄河地表水为研究对象,通过水质监测,对三江源黄河地表水进行水环境评价,并对该地区的生态及环境保护提出几点建议。[结果]监测与评价结果表明,三江源黄河地表水的质量状况如下：水温10．7℃,pH8．05,高锰酸盐指数1．54mg／L,化学需氧量COD8．19mg／L,生化需氧量BOD5 2mg／L,氨氯0．139mg／L,氟化物0．163mg／L,硫化物0．02mg／L,总磷0．03mg／L,铬（六价）0．004mg／L,挥发酚0．002mg／L,总汞0．00001mg／L,石油类0．02mg／L,粪大肠恩斯特群〈20个／L。[结论]三江源黄河地表水水质均未超过于《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的Ⅰ类标准．水体未受到污染,水质良好。     

4种常用杀菌消毒剂对养殖水体中硝化细菌生长的影响

[目的]为调节和改善养殖微生态环境平衡和合理用药提供科学依据。[方法]以分离自养殖水体的硝化细菌为试验材料,运用生态毒理学的方法,在实验室条件下研究常用杀菌剂二氧化氯、高锰酸钾、甲醛、硫酸铜与硫酸亚铁合剂对其生长的影响。[结果]0.1mg/L二氧化氯、0.6 mg/L高锰酸钾、20 mg/L甲醛、0.7 mg/L硫酸铜与硫酸亚铁(5∶2)合剂对硝化细菌生长的影响较小,同时对水体中的病原微生物有较好的防治效果。[结论]在水产养殖中,应选用适宜浓度的杀菌剂对水体进行消毒。     

不同药剂处理对川明参种子萌发的影响

[目的]研究不同药剂处理对川明参种子萌发的影响。[方法]分别用KMnO4(0.2%～1.0%)、赤霉素GA(100～500 mg/L)和6-苄基腺嘌呤6-BA(5～80 mg/L)对川明参种子进行12和24 h的浸泡处理,测定其发芽率和发芽势。[结果]不同浓度的KMnO4、低浓度的GA及6-BA溶液对川明参种子萌发均有明显促进作用,但高浓度的6-BA却有明显的抑制作用。总体效果顺序为:KMnO4GA6-BA,其中川明参种子采用浓度为0.6%的KMnO4溶液浸泡12 h处理效果最好,发芽率达42.71%,启动日和高峰日分别比对照提前23和26 d。[结论]3种药剂处理对川明参种子萌发均有影响。     

氧化剂用于垃圾渗滤液预处理的研究

[目的]为垃圾渗滤液的预处理筛选出一种较优的氧化剂。[方法]采用烧杯试验,探讨了强氧化剂NaClO和KMnO4预处理垃圾渗滤液的效果。[结果]用于垃圾渗滤液预处理时,NaClO和KMnO4的最佳pH值分别为9和5。在最佳pH值条件下,氨氮和COD去除率随氧化剐投加量和温度增加而增大,但NaClO对氨氮和COD的去除效果相对较好。当NaClO作为氧化剂时,随反应时间延长,COD去除率先增加后减小再增加,在静置反应时间为75min时出现谷值。[结论]用于垃圾渗滤液预处理时,氧化剂NaClO是可行的,且其效果优于KMnO4。     

生活污水低碳减排的研究

为倡导低碳生活方式,减少污染物的排放,本文进行了生活污水低碳减排的研究。测试了日常生活中经常废弃的液体食品、调味品、洗涤用品和淘米水的COD数值,结果表明：测试的生活中废弃液体的COD值非常高,食用油最高为2282210mg／L,淘米水最低为13595mg/L,远高于一般生活污水的COD数值。通过理论分析,对上述物质的COD值进行了计算,发现测试值和计算值大体相近,相对偏差小于8％,说明测试结果是可信的。分析COD数值较高的原因,是这些物质中含有较多的含碳有机物。通过减排数据说明,低碳生活应该从每个人做起,要做好日常生活中的COD减排工作。     

高锰酸钾与粉末活性炭去除水中3,4-二氯三氟甲苯的研究

利用高锰酸钾与粉末活性炭去除水中农药中间体3,4-二氯三氟甲苯（3,4-DCBTE）,并对反应影响因素进行了研究.结果表明,单独使用高锰酸钾的最佳反应条件为高锰酸钾0.5 mg/L、pH 3、温度30℃;单独使用粉末活性炭的最佳投加量为0.3 g/L;两者联用在高锰酸钾浓度为0.5 mg/L、粉末活性炭浓度为0.1 g/L时,5 min内可完全去除3,4-DCBTE.     

不同溶液浸泡处理对五种蔷薇属植物发芽率的影响

为提高弯刺蔷薇、疏花蔷薇、黄刺玫、刺梨和宽刺蔷薇种子的发芽率,采用萘乙酸（NAA）、赤霉素（GA）、高锰酸钾（KMnO4）、室温清水和45℃清水处理低温沙藏2个月的种子。对弯刺蔷薇1号（海拔约1 500m处采集）,100 mg/L GA浸泡24 h发芽率最高,可达57.33%;对弯刺蔷薇2号（海拔约600 m处采集）,清水室温浸泡24 h即可获得最佳发芽率84.00%。对疏花蔷薇,各处理（NAA、GA、KMnO4和室温清水浸泡）差异不显著。45℃温水浸泡24 h强烈抑制上述2种蔷薇的萌发。在各种处理下,黄刺玫、刺梨和宽刺蔷薇的发芽率都低于7.00%,且各处理之间差异不显著。     

4种水产药物对克氏原螯虾的急性毒性研究

采用静水生物毒性试验法测定了硫酸铜、高锰酸钾、生石灰和食盐对克氏原螯虾幼虾的急性毒性作用并进行了安全浓度评价.结果表明:硫酸铜、高锰酸钾、生石灰和食盐对克氏原螯虾幼虾24 h的LC50值分别为12.81,9.45,95.12 mg/L和13.66 g/L;48h的LC50值分别为7.93,5.09,62.46 mg/L和10.83 g/L;96 h的LC50值分别为5.68,4.01,47.57 mg/L和8.95 g/L.硫酸铜、高锰酸钾、生石灰和食盐对克氏原螯虾幼虾的安全浓度分别为0.91,0.44,8.08 mg/L和2.04 g/L;克氏原螯虾幼虾对4种药物的敏感浓度为高锰酸钾>硫酸铜>食盐>生石灰,克氏原螯虾对此4种药物具有较高的耐受性.     

水样中可吸附有机氯化物（AOCl）的测定——硫氰酸汞高铁光度法

[目的]探讨利用硫氰酸汞高铁光度法测定水样中可吸附有机氯化物（AOCl）的可行性。[方法]利用管式炉,在950℃充氧的条件下,使吸附在活性炭上的有机氯化物定量地氧化为无机氯,经硼砂溶液吸收,用硫氰酸汞高铁光度法测定溶液中的氯化物含量。[结果]用硫氰酸汞高铁光度法能有效测定污水、地表水和地下水中的AOCl,且仪器设备要求低,操作简单易行,测量精度符合国家标准GB5959-1995的要求。用该法可测定AOCl的范围为50~1 000μg（Cl）/L,相对标准偏差（RSD）≤7.48%。对某污水灌溉区53个水样的分析表明,该法相对标准偏差均≤5.36%,有较好的平行性和重复性,测试结果能有效揭示研究区AOCl的污染现状和其环境效应。[结论]与国家标准和其他的方法相比,该方法测AOCl简单易行,对仪器设备的要求低,易于推广。     

污水土地好氧生物过滤系统反冲洗效果研究

[目的]研究反冲洗对污水土地好氧生物过滤系统的影响。[方法]在流量1.4 m~3/d和曝气量1.8 m~3/h的条件下,以海泊河污水厂初沉池出水为试验进水,系统19 d完成挂膜。在气冲强度13.9 L/(m~2·s),水冲强度0.1 L/(m~2·s)的条件下,研究系统不同反冲洗周期(4、8 d)和反冲洗时间(1、2、4、6 min)下进出水COD和氨氮含量。[结果]4 d周期反冲洗4、2、1 min对系统生物膜破坏较小,平均出水COD含量为76.0 mg/L,出水氨氮含量均在5 mg/L以下,维持系统连续运行28 d。在8 d反冲洗周期中,反冲洗1、2、4 min后平均出水COD含量为93.0 mg/L、氨氮含量为6.8 mg/L,与4 d周期时出水相比略高;反冲6 min后,系统生物膜受到一定程度的破坏,出水COD和氨氮分别上升至130.8和14.1 mg/L,系统恢复需要4 d。[结论]建议对类似系统4~8 d进行1次4 min的反冲洗,如果出现堵塞可进行6 min反冲洗。