薄层色谱法用于生附子指纹图谱及质量评价的研究

优化了薄层色谱条件,并建立生附子薄层色谱指纹图谱,便于快速准确评价生附子质量。结果表明,以正己烷/乙酸乙酯/甲醇(6.4∶3.6∶1.0,V/V/V)为展开剂,硅胶板-展开剂双重氨蒸气饱和20 min,并在氨蒸气环境下展开,喷稀碘化铋钾溶液显色,薄层色谱图效果最佳。生附子薄层色谱图指纹图谱共有7个特征斑点,斑点颜色深浅与HPLC含量测定结果基本相符。薄层色谱法可用于生附子生产实际中的质量初步评价,结果准确可靠。     

孕马尿中主要结合雌激素的TLC定性鉴别

为了建立薄层色谱法快速评价新疆孕马尿中结合雌激素品质的方法,将孕马尿样品采用大孔吸附树脂固相萃取进行前处理,薄层板为硅胶G板(20×10 cm),展开剂为乙酸乙酯-二氯甲烷-甲醇(30∶90∶22,体积比),显色剂为20％的硫酸乙醇溶液.孕马尿中3种主要结合雌激素在薄层板上呈现蓝绿色斑点,尿中其他杂质无干扰.建立的薄层色谱法能够对孕马尿中主要结合雌激素快速鉴别,可用于孕马尿结合雌激素品质评价.     

辣椒制品中苏丹红色素的快速检测方法

提出快速定性、定量测定辣椒制品中苏丹红色素的薄层色谱-扫描法。试验确定展开剂成分比例,在V(石油醚)∶V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=100∶3∶4的条件下,利用薄层色谱法可使辣椒制品中的天然色素与苏丹红色素在高效硅胶板上完全分离,比较检测样品与苏丹红色素标准品的Rf值和斑点颜色即可定性判断食品中是否含有苏丹红色素。用扫描仪扫描展开后的样品获得色素斑点图像,应用BandScan软件测定苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准样品的总灰度,以苏丹红点样量(μg)为横坐标x,总灰度值为纵坐标y,进行线性回归,定量测定辣椒制品中的苏丹红含量。试验结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ扫描值的相对标准差分别为1.01%、1.91%、0.68%和2.59%,说明本方法精密度很好。本方法分离效果好、灵敏度高,且经济、操作简便,适用于辣椒及其制品中苏丹红色素的定性定量测定。     

锡叶藤薄层色谱法检测条件的研究

目的建立锡叶藤薄层色谱法检测的条件。方法配制锡叶藤供试品溶液,并在不同条件下进行薄层色谱法检测,选择最佳色谱条件。结果根据实验结果确定色谱条件为：点样量6 L,以75%乙醇-盐酸（10∶1,V∶V）为展开剂,30℃环境下展开,置紫外光灯下（365 nm）检视,拍照。在此条件下,锡叶藤组分分离效果良好,色谱斑点清晰。结论建立的薄层色谱法可为锡叶藤的定性鉴别提供参考。     

贵州不同产地何首乌薄层色谱指纹图谱研究

采用薄层扫描法,建立贵州不同产地何首乌薄层色谱指纹图谱。先以三氯甲烷-甲醇(7∶3,V/V)为展开剂,展开约3.5 cm,再以三氯甲烷-甲醇(20∶1,V/V)为展开剂,展至约7 cm,筛选和优化薄层色谱条件。结果表明:薄层色谱指纹图谱斑点清晰,分离度好,可快速有效地鉴别何首乌,并评价其质量。     

清瘟败毒颗粒的薄层鉴别分析

采用薄层色谱法对清瘟败毒颗粒中赤芍、栀子、玄参三味药材进行定性鉴别。分别以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30∶5∶10∶0. 2),乙酸乙酯-丙酮-水(5∶5∶0. 6),三氯甲烷-甲醇-水(4∶1∶0. 1)为赤芍、栀子、玄参的展开剂,硅胶板上展开,所得的薄层色谱斑点清晰,特征明显,阴性对照未见干扰。所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的定性鉴别。     

盐生肉苁蓉中2种水溶性成分的薄层色谱鉴别

[目的]建立盐生肉苁蓉药材中2种水溶性成分尿囊素和半乳糖醇的薄层色谱分析方法。[方法]采用硅胶G薄层板,分别对乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸、氯仿∶异丙醇∶乙酸等6种不同的展开剂及25%对二氨基苯甲醛、10%硫酸乙醇、3%酸性高锰酸钾溶液、10%香草醛浓硫酸4种不同的显色剂进行考察,确定盐生肉苁蓉提取物中尿囊素、半乳糖醇的最佳薄层分析条件,并对不同产地盐生肉苁蓉中的2种成分进行鉴定。[结果]尿囊素的展开剂为乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸(8∶1∶3),显色剂为25%对二氨基苯甲醛溶液;半乳糖醇的展开剂为乙酸乙酯∶异丙醇∶水∶甲酸(3∶4∶2∶1),显色剂为3%酸性高锰酸钾溶液。不同产地盐生肉苁蓉中均含有尿囊素和半乳糖醇。[结论]该方法快速简便、专属性强、重现性好,可快速鉴别肉苁蓉药材,是全面控制和评价盐生肉苁蓉药材质量的重要补充。     

枣多糖分离测定方法研究

研究了薄层色谱法测定枣中单糖和枣中多糖的单糖组成。在不同的固定相和流动相条件下,对单糖的分离情况进行了分析。结果表明在自制硅胶板上用正丁醇∶乙酸∶水(8∶3∶2)作为展开剂,能够把几种枣多糖分开,能够进行定性和定量分析。     

薄层色谱-蒽酮比色法定量测定低聚乳果糖含量

[目的]建立薄层色谱—蒽酮比色法定量测定低聚乳果糖含量的方法。[方法]分别以蔗糖、葡萄糖、乳糖、可溶性淀粉为碳源,酵母膏、蛋白胨、牛肉膏、尿素为有机氮源,不同硫酸盐为金属离子添加形式,在节杆菌产生的果糖甘酶的作用下合成低聚乳果糖样品,用薄层色谱—蒽酮比色法定量测定样品液中低聚乳果糖的含量。[结果]薄层层析展开剂为正丙醇∶水=9∶1时,样品展开效果较好;根据低聚乳果糖标准液的吸光度值建立的标准曲线在1.7813~17.8125 mg/ml范围内具有良好的线性关系(R2=0.9936);样品液在蒽酮显色后2 h内的吸光度值变化较小,性质较稳定。[结论]薄层色谱—蒽酮比色法适合用于低聚乳果糖含量的定量测定。     

农用抗生素TS99的分离纯化

TS99是由杀真菌链霉菌产生的一种新型抗真菌农用抗生素。为了明确其适宜的分离纯化工艺,研究了大孔树脂吸附、硅胶柱层析和薄层层析等色谱法分离纯化农抗TS99的条件和效果,结果表明,中等极性的大孔树脂和硅胶是吸附法和色谱法分离纯化TS99的适宜填充剂,其最佳洗脱剂分别为70%甲醇、乙醇∶氨水∶水(8∶1∶1,V/V/V)和展层剂氯仿∶乙醇∶水(2∶3∶1,V/V/V)。发酵液经过预处理后,依次用大孔树脂吸附,硅胶柱吸附层析和薄层层析等分离方法即可获得农用抗生素TS99纯品。     

洋根中低聚糖的提取

研究国产洋根中低聚糖的提取方法和最佳提取条件。以产自浙江省台州地区的新鲜洋根块茎为试材,先测定其主要组分含量,之后依次进行水提S、evag法除蛋白、乙醇沉淀除多糖,从而提取其中的低聚糖。选择固液比、浸提温度和浸提时间为因素,以提取率为指标,建立3因素4水平正交实验,研究低聚糖的最佳提取条件。可溶性总糖的干基含量达到92.30%(W/W)。通过正交实验得到最优提取条件为:固液比1∶4,浸提温度70℃,浸提时间60 min,此条件下低聚糖得率为52.94%(W/W)。经HPLC测定,洋根低聚糖提取物中低聚果糖含量为53.70%(W/W),接近以蔗糖为底物果糖转移酶催化反应得到的商品低聚糖浓度。该提取方法简便易行,稍加改进后即可用于工业化生产。     

超声波辅助提取柿叶黄酮类化合物的工艺方法研究

[目的]研究超声波浸取柿叶黄酮类化合物的工艺方法及参数。[方法]采用超声波辅助,分别以碱水和乙醇作为溶剂提取柿叶中黄酮类化合物,优化超声波碱水提法、超声波乙醇提取法的工艺条件。[结果]用超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为提取时间40 min,温度40℃,料液比1:30 g/ml,浸泡时间为6 h,所得黄酮物质含量为5.28%;用超声波乙醇提取法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为料液比1:10 g/ml,超声波功率200 W,提取时间30 min,得到总黄酮物质含量为6.19%。[结论]超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物经济适用,适合于生产化;超声波乙醇提取法所得黄酮类化合物提取量较高,比超声波碱水提法高出约0.8%。     

大蒜绿变物质提取工艺的初步研究

[目的]为进一步研究大蒜绿变色素的结构及其理化性质,有效控制大蒜的绿变现象奠定基础。[方法]以浸提液在595 nm处的吸光度为指标,选取有机溶剂种类、提取溶剂浓度作单因素试验,乙醇浓度、料液比、浸提时间作正交试验,研究大蒜绿变物质的提取工艺。[结果]乙醇作提取溶剂对大蒜绿变色素的浸提效果最好。大蒜绿变色素的提取效果随乙醇浓度的升高而越来越好,当乙醇浓度为75%时,提取效果最好。在正交试验中,料液比对大蒜绿变色素浸提效果的影响最大,其次分别为浸提时间、乙醇浓度。[结论]大蒜绿变色素最好的浸提条件为:75%乙醇,料液比1∶3(g/ml),浸提时间24 h。     

大蒜黄酮类化合物的浸提工艺条件研究

为了对大蒜总黄酮进行有效分离提取,探讨了用乙醇提取大蒜总黄酮的最佳工艺。采用有机溶剂提取法从大蒜中提取黄酮类物质并用分光光度法进行含量测定。结果表明：最佳提取条件为16倍95％乙醇于80℃浸提3h,样品液中黄酮含量为3．6％。证明采用乙醇为提取剂是提取大蒜黄酮类物质的有效途径。     

黑大蒜中多酚化合物微波辅助提取工艺优化

采用微波辅助提取法提取黑大蒜中多酚化合物并对提取工艺进行了优化。选择乙醇体积分数、微波功率、微波提取时间及料液比4个因素进行单因素试验,然后采用L9(34)的正交试验设计进行试验,确定了黑大蒜多酚化合物微波辅助提取的最佳提取条件为乙醇体积分数50%、微波作用功率400 W、微波作用时间60 s、料液比1∶30,此条件下的提取率为1.885 mg/g。     

菜心叶绿素测定方法比较研究

[目的]探讨研磨法和浸提法测定菜心叶片叶绿素含量的优劣及快速测定的步骤。[方法]以菜心为试材,浸提法设5个处理:95%乙醇、80%丙酮、丙酮∶乙醇=1∶1、丙酮∶乙醇=1∶2和丙酮∶乙醇=2∶1,Arnon研磨法作为对照,研究不同提取液对菜心叶片叶绿素提取效果和叶绿素稳定性的影响。[结果]浸提法要优于Arnon研磨法;浸提法中,混合液浸提法的提取率和提取液的稳定性都优于单一溶剂浸提法,其中菜心叶绿素提取效果最好的是丙酮与乙醇体积比为2∶1,单一的丙酮或乙醇浸提法效果较差。[结论]丙酮与乙醇体积比为2∶1的混合液浸提法直接浸提菜心叶片叶绿素的优点是步骤简单,操作方便,节省时间,稳定性好,可以快速测定大批量样品的叶绿素含量。     

山豆根总生物碱的超声提取工艺

[目的]筛选山豆根总生物碱的最佳提取工艺。[方法]以山豆根为原料,利用超声波技术提取山豆根总生物碱,通过单因素试验（考察因素：乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数）和L9（34）正交试验设计,对山豆根总生物碱的提取工艺进行优化。[结果]单因素试验结果显示,4个考察因素的最佳工艺为：乙醇浓度40%、料液比1∶25（g/ml）、提取时间2 h、提取2次,此时得到的总生物碱含量最高。正交试验结果显示,影响山豆根总生物碱提取含量的各因素主次顺序为：乙醇浓度（A）〉提取时间（C）〉料液比（B）〉提取次数（D）,超声提取的最佳工艺为：乙醇浓度40%、料液比1∶20（g/ml）、提取时间1.5 h、提取2次,在此条件下,山豆根总生物碱的提取含量为16.713 7 mg/g。[结论]该方法优化了山豆根总生物碱的超声提取工艺,为山豆根总生物碱的进一步研究奠定基础。     

白皮大蒜中大蒜素的提取

大蒜素是由蒜氨酸在内源蒜酶的催化作用下反应生成的,具有多种重要生理功能。以白皮大蒜为原料,采用有机溶剂提取法提取白皮大蒜中的大蒜素并且采用分光光度法测定大蒜提取液中的大蒜素含量,通过单因素试验分别分析了乙醇体积分数、提取温度、提取时间以及料液比对白皮大蒜中大蒜素提取率的影响。结果表明,最佳提取条件为乙醇的体积分数60%、提取温度50℃、提取时间2 h、料液比为1∶4(g/m L)。在上述的最优条件下大蒜素的提取率可达0.62 mg/g。该结论可以为大蒜素工业化生产提供一定的根据。     

地榆鞣质的渗滤提取工艺研究

[目的]筛选地榆鞣质渗滤提取的工艺条件。[方法]以地榆鞣质含量及浸膏得率作为评价指标,以没食子酸为对照品,用紫外分光光度法测定地榆鞣质的含量,并对药材粒度、溶剂用量、渗漉速度和径高比等因素条件进行优化,优选出地榆鞣质渗滤提取工艺的最佳工艺条件。[结果]最佳提取条件为:地榆药材粉碎并过1号筛后,装入渗滤桶(径高比为1∶1),料液比为1∶6(g/ml),乙醇浓度为70%,渗滤速度为5 ml/min.kg;在此条件下,得到的平均收膏率为30.48%,鞣质提取率为15.5%。[结论]该工艺合理可行,重复性好,地榆鞣质的提取率高,可为制备地榆鞣质半成品提供依据。     

野菊花药材的鉴别方法研究

[目的]建立野菊花的鉴别方法。[方法]选择野菊花、蒙花苷为双重对照药材,制备药材溶液,比较不同吸附剂、展开系统,显色方法和显色与检识条件的效果。[结果]聚酰胺薄膜色谱斑点集中清晰,提供的信息更为丰富。展开系统乙酸乙酯-丁酮-氯仿-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)的效果较好。三氯化铝试液喷雾显色所得TLC色谱的斑点色泽很不均匀,三氯化铝水溶液浸板显色,板面及斑点色泽均匀。三氯化铝显色、UV光下检识的效果明显优于三氯化铁显色、日光下检识的效果。UV365 nm和对TLC色谱的检识效果显著优于UV254 nm的检识效果。[结论]建立了以野菊花和蒙花苷双重对照的TLC鉴别方法。