市售猪肉及其组织中"瘦肉精"残留调查

采用德国r-Biopharm拜发公司试剂盒，用竞争性EUSA法对某市13个菜场共抽取40份瘦肉、30份猪肝、18份猪肾脏、30份猪肺、15份猪骨和30份猪血、30份猪毛，总计样品进行了瘦肉精残留检测。结果表明，在抽检的193份样品中共有38份瘦肉精含量大于1．0ng／g，占总数的19．7％，其中猪肝与猪毛的检出率最高。同时在瘦肉精含量大于1．0ng／g的样品中抽取9份，用GC／MS／MS法确证，结果与ELISA法相符。     

免疫亲和色谱-气相色谱/质谱法(IAC-GC/MS)检测猪肝中的沙丁胺醇与克伦特罗

制备出抗沙丁胺醇的抗血清，提取、纯化IgG制备免疫亲和色谱柱，针对沙丁胺醇与克伦特罗的动态柱容量分别为400ng／mL基质和416ng／mL基质。猪肝样品匀浆后用稀盐酸提取，经免疫亲和色谱柱纯化，再用GC／MS检测，即为IAC-GC／MS法。对沙丁胺醇的检测限为0．5ng／g，定量限为2ng／g，对克伦特罗的检测限为0．8ng／g，定量限为2．5ng／g。空白组织按照1、5、10、20ng／g的浓度添加药物，沙丁胺醇在空白肝中的添加回收率为78．4％～106．9％，克伦特罗的添加回收率为77．1％～102．9％。本研究建立的检测猪肝中沙丁胺醇与克伦特罗的IAC-GC／MS法乃国内首次报道。     

蓝狐阴茎化学成分的研究

应用放射免疫测定技术及激光速率散射比浊法对蓝狐阴茎中某些化学成分进行测定分析 ,得出与蓝狐生殖有关的睾酮 (T)、孕酮 (P)、17β -雌二醇 (E2 )、生长激素 (GH)、人绒毛膜促性腺激素 (HCG) ,其含量分别为 (2 0 5 0± 3 6 5 )ng/g、(0 6 7± 0 12 )ng/g、(99 2 5± 9 87)pg/g、(18 2 1± 2 98)ng/g、(4 5 6 3± 5 2 9)mIU/g ,得出与蓝狐生命活动有关的三碘甲状腺原氨酸 (T3 )、四碘甲状腺原氨酸 (T4)、生物信使cAMP、cGMP及免疫球蛋白IgA、IgG、IgM等成分含量分别为 (1 17± 0 17)ng/g、(2 6 13± 3 6 6 )ng/g、(2 1 39± 2 89)ng/g、(2 7 75±3 18)ng/g、(0 0 8± 0 0 1)mg/g、(0 0 7± 0 0 2 )mg/g、(0 0 4± 0 0 1)mg/g。     

液相色谱-串联质谱法测定猪血浆和尿液中8种同化激素的残留

为建立猪血浆和尿液中8种同化激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,样品酶解后,用乙酸乙酯超声提取,经C18固相萃取小柱净化,进行LC-MS/MS检测。结果表明,采用基质添加标准曲线消除基质干扰,8种同化激素在1.5μg/L~100μg/L内,相关系数均大于0.99,线性关系良好。除炔诺酮定量限为1.5μg/L,其他7种药物定量限均为1μg/L。在2、10、50μg/L添加水平下,药物的回收率为71.5%~92.3%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~14.6%,日间RSD为3.2%~12.7%。本方法灵敏度高,适用于同化激素类药物残留的检测分析。     

GC/MS离子法测定猪尿中瘦肉精残留的研究及应用

GC／MS离子法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留，具有很好的分离度，特征离子与谱库检索一致，匹配度高。浓度10-200ng／mL范围呈良好的线性关系（R=0．9947）；仪器检出限为5—10ng／mL；回收率范围为69．7％-97．6％；批内变异系数≤6．1％。批间变异系数≤3．2％。检测60批猪尿中盐酸克伦特罗的残留。检出率为0。本方法对确证猪尿中盐酸克伦特罗残留具有重要意义。     

贵州省遵义市家畜“瘦肉精”监测调查报告

2021年,有关部门在遵义市生猪、牛、羊养殖场及屠宰环节开展“瘦肉精”专项监测,养殖环节抽检生猪尿液14369份,牛尿液15588份,羊尿液10139份。屠宰环节抽检猪尿液23570份,牛尿液4479份,羊尿液4680份,瘦肉精检测结果均为阴性,说明遵义市在生猪、牛羊养殖中未存在使用“瘦肉精”的现象。笔者总结了加强监管的措施,为“瘦肉精”监管提供借鉴。     

宁夏中卫市生猪瘦肉精检测及分析

对宁夏中卫市生猪进行瘦肉精检测,屠宰场抽检5%,动物卫生监督所抽检3%。主要以瘦肉精三联快速检测卡为主,因为它方便、快捷、易操作,无需特殊的仪器设备,且准确率大于95%。2014-2016年,宁夏中卫地区生猪瘦肉精检出率为0。     

三种方法检测克伦特罗确保猪肉食用安全

本篇文章主要提出用三种方法:试剂条法、ELISA法、液相串联质谱法做为检测克伦特罗的重要手段。我们利用6个尿样和6个组织样品分别做了添加回收。用试剂条法检测6份添加浓度分别是3μg/L、6μg/L猪尿样品,其结果显示是阳性。用ELISA法对添加浓度分别是100ng/kg、300ng/kg的6份组织样品进行检测,回收率是98.9%～99.4%,液相串联质谱法检测猪肉组织中添加浓度为50ng/kg,100ng/kg,300ng/kg,500ng/kg的组织样品,检测回收率为99.4%～103.4%,验证结果证明三种方法均能满足实际检测的需要。     

华芬酶在仔猪玉米-豆粕型日粮的应用研究

选用 32头体重在 15～ 18kg的杜大长三元杂交生长小猪 ,随机分成 4组 ,3个试验组在对照组日粮的基础上分别添加 0 0 8%、0 1%、0 12 %华芬酶 130 1,以观察其饲养效果。试验结果表明 :3个试验组的日增重 (g/d)分别为 6 30、5 2 0、5 2 5 ,比对照组 ( 4 5 0g/d)分别提高 4 0 %、15 5 5 %、16 6 6 % ,(P <0 0 1) ;料重比分别为 1 81、2 10、1 96 ,以添加 0 0 8%组的效果最好 ,比对照组提高 7 13% (P <0 0 5 )。     

LRH-A_3对全奶母牦牛的诱导发情效果和作用机理初探

本研究初步探讨了促性腺素释放激素类似物 (LRH A3 )对全奶母牦牛 (在当年 4～ 6月份产犊的泌乳母牦牛 )的诱导发情排卵效果及机理。 1998年 7月对试验组 (n =2 0 )母牦牛注射LRH A3 (30 0 μg/头 ) ,对照组 (n =42 )未作任何处理。9月 15日前用普通牛公牛配种 ,9月 15日后用公牦牛补配。 1999年产犊率为试验组 5 0 .0 % (10 / 2 0 ) ,对照组 2 8.6 %(2 0 / 42 ) ,试验组和对照组差异极显著 (P <0 .0 1)。对 5头母牦牛在注射LRH A3 前 30min及注射后 30 ,45和 6 0min血清中促黄体素 (LH)浓度测定以进一步探明全奶母牦牛诱导发情第一情期受胎率低的原因。结果发现 ,虽然注射LRH A3后 6 0min全奶母牦牛血清中LH浓度显著升高 (P <0 .0 5 ) ,但该峰值 (3.34± 0 .6 7ng/ml,n =5 )未达到自然发情排卵的LH峰值 (17.182 9± 2 .1174ng/ml)。     

青海三角城种羊场高寒草甸草场氮、硫的季节变化及其盈缺分析

对青海省三角城种羊场高寒草甸草场夏 (6月中旬 )、秋 (9月中旬 )、冬 (12月中旬 )三季的土壤、牧草、绵羊血液中的氮 (N)、硫(S)元素含量进行了采样调查。分析结果表明 :土壤有效硫 [(0 5 6± 0 3 7～ 0 97± 0 2 7)g/kg]能满足牧草的需要 ,可食牧草硫含量[(1 60± 0 43～ 2 81± 0 19)g/kg]在正常范围内 ,9月份 [(1 67± 0 2 6)g/kg]牧草生长末期和 12月份 [(1 60± 0 43 )g/kg]牧草枯草期含硫量处于低期水平 ,不能满足生长羊的需要 ;土壤全氮 [(0 2 3± 0 0 4～ 0 3 0± 0 0 1) % ]和碱解氮 [(0 0 7± 0 0 18～ 0 10± 0 0 2 )g/kg]均在正常范围之内 ;12月份可食牧草中氮含量 [(11 0 2± 4 5 3 )g/kg]、绵羊血清白蛋白 [(2 5 2 1± 1 0 9)g/L]和氮硫比 (6 89∶1)均低于正常值 ;说明 12月份牧草中含氮量不能满足绵羊需要     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。     

日粮中添加半胱胺对肉鸡生长性状的影响

选择 1日龄 AA肉鸡 6 30羽 ,随机分为 3组。 1组 (对照组 )饲喂基础日粮 ,2、3组分别在基础日粮中添加 2 0 0 mg/ kg、30 0 mg/ kg的半胱胺 (CS)。试验结果表明 :与对照组相比 ,肉鸡 0～ 3周龄时 2 0 0 mg/ kg CS组的平均日增重提高 5 .2 0 % (P<0 .0 5 ) ,30 0 mg/ kg CS组提高 1 .90 % (P>0 .0 5 ) ;4～ 6周龄时 2 0 0 mg/ kg CS组的平均日增重提高 5 .2 7% (P<0 .0 5 ) ,30 0 mg/ kg CS组提高6 .31 % (P<0 .0 5 ) ;全期 (0～ 6周龄 ) 2 0 0 mg/ kg CS组的日增重提高 5 .2 5 % (P<0 .0 5 ) ,30 0 mg/ kgCS组提高 5 .0 3% (P<0 .0 5 )     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC—MSJ／MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC—MS／MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取，浓缩蒸干，溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后，液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。9种药物在2～100．g／ml浓度范围内呈线性相关，相关系数在0．997～0．9995，方法在饲料中最低检测限（LOD）为2μg／kg；定量限（LOQ）为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng／g浓度范围内，平均回收率在55．1％～88．2％，批内变异系数为3．3％～19．1％，批间变异系数为4．2％～13．5％。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能完全满足饲料中此类药物含量的检测，可以作为此类药物的标准化检测方法。     

高效液相-质谱法测定饲料中硝基呋喃代谢物

采用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定饲料中4种硝基呋喃类代谢产物3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-乙内酰胺(AHD)。盐酸水解饲料中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化。加入醋酸锌,调pH至7后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加质量浓度1~4μg/kg范围内,内标法回收率为85%~110%;相对标准偏差(RSD)小于15%;方法检出限AMOZ和AOZ为0.5μg/kg,SEM和AHD为1μg/kg。     

鸡肌肉组织中氯霉素残留ELISA检测方法的研究

本文利用活化酯法合成了氯霉素抗原 ,作为免疫原免疫新西兰大耳白兔得到氯霉素的多克隆抗体 ,建立了氯霉素间接竞争酶联免疫检测方法 ,进行了药物交叉反应性试验 ,并对鸡肌肉进行添加回收试验。结果显示抗体效价可达 1∶ 6 4 0 0 0 0 ,IC50 为 1.3ng/ ml,最低检测限达到 0 .0 5 ng/ ml,线性检测范围为 0 .1～ 36 .4 5 ng/ ml。在 0 .5、1、2 .5、5 ng/ g浓度水平添加到鸡肌肉组织中 ,测得回收率为 5 5 .4 %～ 119.0 % ,变异系数为 4 .3%～ 10 .4 %。该 EL ISA方法快速、灵敏、方便 ,满足了氯霉素残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。     

2003年首季深圳市生猪盐酸克伦特罗检测情况的报告

今年首季广东省深圳市共抽检来自7个省66个产地县(市)的生猪15887头，经对其尿液样品检测，“瘦肉精”呈阳性的生猪294头，样品阳性率为1．85％；超市、肉菜市场、冷库及屠宰场抽检组织样品9r7份，“瘦肉精”呈阳性者5份，样品阳性率为5．15％。检测结果表明，全市整体样品阳性率保持较低水平，但特区内屠宰场所屠宰的生猪与特区外屠宰场所屠宰的生猪之间、本市养猪场的生猪与由外省调进的生猪之阃、由外省调进的不同产地的生猪之间、屠宰场加工的肉品与肉菜市场上实际销售的肉品之间样品的“瘦肉精”阳性率各有差异。     

UPLC-MS/MS法同时检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质（1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯）的超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（3.0 mm×150.0 mm,2.7μm）,以0.01 mol/L甲酸铵（A）-甲醇（B）为流动相,流速为0.4 mL/min,进行梯度洗脱。采用质谱检测器,在电离模式ESI+、多反应监测（MRM）模式下采集数据。结果显示,1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯分别在0.999 6～19.992 0 ng/mL、0.997 2～19.944 0 ng/mL、0.996 8～19.936 0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,定量限浓度分别为0.999 6 ng/mL、0.997 2 ng/mL、0.996 8 ng/mL,检测限浓度分别为0.299 9 ng/mL、0.299 2 ng/mL、0.299 0 ng/mL,样品加标回收率均为80%～120%。该方...     

喹烯酮及其主要代谢物在猪体内的药动学研究

本试验旨在研究喹烯酮及其主要代谢物在猪体内的药物代谢动力学过程。将喹烯酮按40 mg/kg的剂量对7头猪进行灌胃给药,采用HPLC-MS/MS法测定血浆中喹烯酮及其主要代谢物的浓度,药代动力学软件WinNonlin 5.2处理血浆中药物浓度－时间数据。灌胃给药后猪血浆中能检测到原药和N1-脱氧喹烯酮、脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)3种代谢物。喹烯酮的浓度－时间数据符合一级吸收一室开放模型,其主要药代动力学参数为:T_1/2Ka＝(0.97±0.08)h,T_1/2λz＝(2.79±0.16)h,CL＝(26.03±0.65)L/h·kg,Cmax＝(0.26±0.01)μg/mL,Tmax＝(2.23±0.06)h,AUC＝(1.54±0.04)h·μg/mL;采用统计矩法处理N1-脱氧喹烯酮和脱二氧喹烯酮的浓度－时间数据,N1-脱氧喹烯酮主要药代动力学参数为:Tmax＝(6.33±1.37)h,Cmax＝(8.81±2.08) ng/mL,T_1/2λz＝(3.03±1.27)h,AUC＝(0.07±0.01)h·ng/mL,MRT＝(6.58±0.40)h;脱二氧喹烯酮的主要药动学参数:Tmax＝(10.29±0.29)h,Cmax＝(6.20±1.11)ng/mL,T_1/2λz＝(5.84±2.78)h,AUC＝(0.15±0.01)h·ng/mL,MRT＝(3.64±0.72)h。同时,在少数时间点检测到代谢物MQCA。猪口服喹烯酮后,吸收较快,消除较慢。血浆中检测到N1-脱氧喹烯酮、脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸3种代谢物,且浓度较低、消除缓慢。