松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对[艹孟]烷二胺（MDA）的全新合成路线。使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对[艹孟]烷（平均得率73．1％）,再通过林德拉（Lindlar）催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对[艹孟]烷二胺（平均得率86．3％）,反应总得率为63．1％。合成对[艹孟]烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC—MS、IR、^4H NMR等分析测试,鉴定了化学结构。在此基础上,对[艹孟]烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对[艹孟]烷-1,8-二胺产品性能相当。研究结果表明,该合成路线是有效可行的。     

双戊烯加工利用的研究（Ⅰ）—双戊烯的脱氢反应

对工业双戊烯进行了定性定量分析。通过对双戊烯脱氢反应的研究，发现了分别适用于液相脱氢和气相脱氢的催化剂甲酸镍和催化剂９０５，它们脱氢时生成对甲基异丙基苯即对伞花烃的产率分别为８１％和８８％。催化剂９０５脱氢产物中对伞花烃含量长期稳定在９２％左右，通过精馏易得到高纯度（＞９９．０％）的对伞花烃。     

用β-蒎烯为原料合成高纯度对异丙基苯酚

研究了以松节油中β-蒎烯为原料，通过氧化、酸催化开四元环和脱氢三步反应，合成了高纯度对异丙基苯酚，总产率达到31％。并对酸催化开四元环和脱氢步骤中各因素对反应的影响进行了探讨。发现诺蒎酮开四元环转化反应选择在40％的磷酸溶液催化下，80℃反应1h效果较好，产率达到67．9％。4-异丙基环己烯酮与硫脱氢生成对异丙基苯酚，反应选择密封反应2h效果较好，产率达到63％。     

2—氯对苯醌合成新工艺的研究

以邻氯苯胺为原料，重铬酸钠为氧化剂合成２－氯对苯醌，进一步探索了反应机理，优选了反应工艺条件，产品得率达到６８．７％；同时对废液的回收利用提出了技术、经济上可行的办法。     

双戊烯合成对伞花烃的工艺研究

通过气相催化反应，使双戊烯合成对异丙基甲苯即对伞花烃，选择了适宜的催化剂，探讨了反应温度、催化剂活性组分浓度等因素对产物中对伞花烃含量的影响，并对催化剂的重复使用性能进行了考察，得出了适宜的工艺条件，在此条件下，产物中对伞花烃的含量为79.6%，通过精馏可得到高纯度（97.8%）的对伞花烃.     

β-蒎烯合成对异丙基苯甲酸反应的研究

以松节油中β-蒎烯为原料,通过氧化、酸催化开四元环和脱氢三步反应,合成了对异丙基苯甲酸,总得率达到29.9%。并对各步反应条件进行了考察,重点讨论了脱氢步骤中各因素对反应的影响。用7.5%Pd/C催化二氢枯茗酸脱氢成对异丙基苯甲酸,对异丙基甲苯作溶剂,温和回流2 h,得率达到89%。     

Synthesis of 2,3,4,4'-tetrahydroxybenzophenone via Hoesch Reaction

提出了一种新颖的合成2,3,4,4-四羟基二苯甲酮的方法.以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4.4-四羟基二苯甲酮.通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24h.在此条件下产品得率达90％以上,产品纯度在98％以上.     

用磷钼酸催化合成马来海松酸反应的研究

以杂多酸磷钼酸为催化剂合成了马来海松酸。号察了催化剂用量、溶剂、反应时间及原料配比等对双烯加成反应的影响。实验结果表明．松香与马来酸酐摩尔比为1．7：1．催化剂质量分数为2．0%，甲苯作溶剂，反应时间4h，反应得率可达78．9％。     

Pd／C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体．研究以Pd／C催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺．结果表明；对0．05mol的对硝基苯甲醚，反应介质为异丙醇，反应温度为70℃，物料比为n（对硝基苯甲醚）；n（水合肼）=1：4，反应时间为130min，产率为88．45％．产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证．     

微波辐射下α-蒎烯与甲醇的加成反应

研究了微波辐射下α-蒎烯与甲醇的加成反应。将0．03mol的α-蒎烯、0．12mol甲醇、1．34mmol硫酸在功率70W的微波辐射下反应100min,主产物α-松油基甲醚的得率可达47．5％。选择性为44．7％．反应速率比加热回流条件下提高了近4倍,主产物的得率和选择性都有一定的提高。结果表明，微波辐射技术应用于α-松油基甲醚的合成．反应时间较短、产物得率较高．具有一定的应用价值。     

-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究

研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37％甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92％.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定.     

Synthesis and Characterization of Epoxides from Bornylene

冰片烯为原料,m-CPBA作环氧化剂合成了冰片烯的环氧化物,研究表明合成的最佳工艺条件为:m-CPBA作氧化剂,n(冰片烯)∶n(m-CPBA)为1∶3,在20℃条件下反应时间2.0h,得无色透明晶体,得率53％,纯度91.03％,m.p.71.2～72.4℃.用1H NMR、13C NMR、FT-IR和GC-MS对产物的结构进行了表征,并探讨了冰片烯环氧化反应的机理.     

松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对(艹孟)烷二胺(MDA)的全新合成路线.使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对(艹孟)烷(平均得率73.1%),再通过林德拉(Lindlar)催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对划出界(艹孟)烷二胺(平均得率86.3%),反应总得率为63.1%.合成对(艹孟)烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC-MS、IR、1H NMR等分析测试,鉴定了化学结构.在此基础上,对(艹孟)烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对蓋烷-1,8-二胺产品性能相当.研究结果表明,该合成路线是有效可行的.     

对伞花烃直接电解氧化反应的评价

研究了在有机溶剂、合适的支持电解质和碳棒存在下，对伞花烃的直接电解氧化反应，使用GC和GC-MS方法分析测定了主要电解氧化产物，如：百里香酚甲醚、1-异丙基-4-甲氧甲基苯、枯茗醛、枯茗醇、对二甲氧甲基异丙基苯、枯茗酸甲酯、对羟基甲氧甲基异丙基苯、乙酸枯茗酯和1-二甲氧甲基-4-(1-甲氧基-1-甲基乙基)苯。详细研究了影响氧化主产物得率的主要因素，对伞花烃直接电解氧化选择性地制备枯茗醛合理的电解条件为：电解时间20-25h，甲醇／乙酸体积比10：1，氟硼酸钠作支持电解质，阳极／阴极面积比1：1，电流密度0．018A／cm^2。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成丁香酚甲醚

以绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统有毒有害试剂作为甲基化试剂,以丁香酚为原料,在固体碱K2CO3催化作用下合成丁香酚甲醚.对几种不同催化剂进行筛选,确定K2CO3为催化剂;以丁香酚甲醚得率为评价指标,采用中心复合设计法对丁香酚和DMC甲基化反应的工艺进行优化,得到制备丁香酚甲醚的最佳工艺:反应温度155℃,K2CO3用量6.12％(占丁香酚的摩尔分数),n(DMC)∶n(丁香酚)4.3∶1,反应时间6h,在此条件下丁香酚甲醚得率的预测值为96.44％.对最佳工艺进行验证实验,丁香酚甲醚得率为96.16％,表明中心复合设计预测性良好,实验重复性好.采用气质联用、红外光谱对产物进行分析.     

松香基季铵盐双子表面活性剂的合成及分析

松香（酸值170．54mgKOH／g）与环氧氯丙烷反应,合成中间产物3-松香酰氧基-2-羟丙基氯,再与四甲基乙二胺反应,制备了松香基季铵盐双子表面活性剂（GSRP）;用FT—IR对产物结构进行了鉴定,并对其性能进行分析。研究结果表明：中间产物3-松香酰氧基-2-羟丙基氯的酯化率为99．18％;GSRP的合成反应条件为：摩尔比2.2：1（n中间产物：n-四甲基乙二胺）,温度85℃,时间20h,产物得率为76．70％,纯度为96．10％;GSRP的分水时间为16min;临界胶束浓度为1．42×10^-4mol／L,表面张力为36．69mN／m：发泡力为200mm。泡沫稳定性好。     

对伞花烃催化裂解反应及其产物成分分析

通过GC和GC-MS手段分析和鉴定了对伞花烃原料及其催化裂解产物（累计500h）的成分，从裂解产物中发现超过20种化合物，如：4-甲基丙苯、3-甲基-2-戊烯、2-甲基-2-已烯、邻伞花烃、间伞花烃、1，4-二甲苯、对Mong烷、1，2，4-三甲苯等，分析结果显示，裂解主产物甲苯和剩余原料对伞花烃的总相对含量约为90%，其它副产物的相对含量约为10%。并讨论了对伞花烃催化裂解反应过程。     

从茶油脚中提取天然维生素E

以江西茶油脚为原料，采用酯化一蒸馏和溶剂萃取等工艺，提取天然维生素E。通过对Ve提取的单因素实验，确定较适宜的酯化反应工艺条件为：原料与甲醇比为1／2，原料与催化剂比为10／1，反应时间为2．5h，反应温度为65℃；精制Ve得率为9．13％。     

金合欢基溴合成角鲨烯反应及异构体形成机理的研究

通过自制高效偶联试剂三三苯基膦氯化亚钴和自制金合欢基溴的还原偶联反应,成功地合成了角鲨烯。初步探索了主要反应条件如反应时间等对偶联反应中产物角鲨烯得率的影响。结果表明,在常温、偶联试剂过量10％、反应4h及充分搅拌的条件下,角鲨烯得率45．6％。用GC和GC-MS分析了合成产物角鲨烯,探讨了角鲨烯6个异构体的形成机理和可能的化学结构以及在GC图谱中的出峰顺序。另外,还探讨了合成三三苯基膦氯化亚钴中硼氢化钠滴加速度和搅拌速率对反应的影响。     

微波辐照下α-蒎烯异构反应的研究

以α-蒎烯为原料探讨了在微波辐照下的异构反应，得出了影响α-蒎烯异构反应的因素主要是微波功率、催化剂用量、反应时间以及加料方式。结果表明，以偏钛酸为催化剂，用量为原料质量的1．7％，分两次加入，微波功率为800W，反应时间为110min时，α-蒎烯的转化率及莰烯的得率分别为85．5％和82．9％，与传统工艺相比催化剂用量减少约40％，反应时间大大缩短，生产成本降低，生产能力至少增加6倍，且纯度（没有精馏）和得率比传统工艺分别提高了2．5％，经济效益明显提高，有很好的工业化应用前景。