HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中3个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0～26 min)、230 nm(40～43 min)、277 nm(43～46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3～0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8～0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0～2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。     

白英质量标准初步研究

通过性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别,水分及总灰分的检查,醇溶性浸出物的测定,绿原酸和咖啡酸含量的HPLC同时测定初步建立了白英的质量标准。水分及总灰分不得大于7.0%和9.0%。醇溶性浸出物不得少于4.0%。绿原酸和咖啡酸含量的HPLC同时测定以C18柱为固定相,0.4%的磷酸溶液-乙腈（87: 13）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长327nm。采用外标法定量计算含量。绿原酸的线性范围为5.0~1000μg.mL-1,回归方程为Area =14.924×Amt+2.6256 (n = 5),相关系数r2= 0.99999。添加量为1.50mg.g-1的8个添加样品的平均回收率为86.5%;咖啡酸的线性范围为2.0~50μg.mL-1,回归方程为Area =24.423×Amt+2.4557 (n = 5),相关系数r2= 0.99998。添加量为55μg.g-1的8个添加样品的平均回收率为83.0%。方法专属性强,灵敏度佳,准确度高,可作为控制白英的质量标准。     

HPLC法同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的含量

为了建立一种同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈∶0.4%磷酸溶液（12∶88）等度洗脱,进样量10μL,流速1 mL/min,波长为328 nm进行检测。结果显示,被测物质能与样品中杂质有效分离,绿原酸和咖啡酸分别在5.0~500μg/mL和2.5~250μg/mL的范围内呈良好线性关系,两种药物的添加回收率均高于95%,RSD小于2%。该方法简便、快速、准确,适用于金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的同时检测。     

HPLC法同时测定复方蒲公英颗粒中秦皮乙素和咖啡酸的含量

为了建立复方蒲公英颗粒的可控质量标准,建立了同时测定复方蒲公英颗粒中秦皮乙素和咖啡酸含量的高效液相色谱法,并测定样品中两种成分的含量。采用Wonda Cract ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.6%冰醋酸水溶液(20∶80)为流动相,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为326 nm,柱温为25℃。结果表明,秦皮乙素和咖啡酸分别在0.02~0.32 mg/m L和0.004~0.064 mg/m L浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9999),平均加样回收率分别为100.08%和99.69%,RSD分别为0.98%和0.84%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性好,可用于复方蒲公英颗粒产品的质量控制。     

乳腺康注射液质量标准研究

本研究旨在建立乳腺康注射液质量标准。按照《中国药典》（2015版）相关要求,分别建立乳腺康注射液中甘草、青皮、蒲公英的薄层色谱定性鉴别和重金属的检查方法并规定限度,采用HPLC法建立甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷及咖啡酸的含量测定方法并规定限度。结果表明,甘草、青皮、蒲公英的定性鉴别专属性强;甘草苷在0.0459~0.7340 μg,甘草酸铵在0.0661~1.0580 μg,橙皮苷在0.0592~0.9470 μg,咖啡酸在0.0384~0.6140 μg浓度与峰面积呈良好的线性关系;相关系数r分别为0.997、0.9990、0.9999、1.000;甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷及咖啡酸的平均加样回收率分别为101.25%、99.87%、98.39%、103.49%,相对标准偏差（RSD）值分别为4.82%、3.63%、2.94%、0.85%;乳腺康注射液中含甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷及咖啡酸分别不低于88.90、138.48、136.50、21.54 μg/mL;按乳腺康注射液每日最大使用剂量计算,铅、镉、砷、汞、铜分别不得超过23、3、6、2及150 μg。本研究建立的质量标准可为控制乳腺康注射液的质量提供参考。     

HPLC法同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的含量

[摘 要] 建立了同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素含量的测定方法。采用高效液相色谱（HPLC）法,使用Waters XBridge C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为315 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃。结果表明,绿原酸浓度在0.008242~0.1030 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为99.1%（n = 6）,RSD为1.8%;葛根素浓度在0.02296~0.2871 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为98.7%（n = 6）,RSD为1.6%。该方法简单、准确、专属性强,可用于双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的质量控制。     

蒲公英复方制剂中总黄酮含量的测定

本实验以芦丁为对照品,采用分光光度法对蒲公英复方制剂中总黄酮含量的测定方法进行方法学研究,结果表明,当芦丁含量在0.2006~1.2036 mg范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:A=0.5721C-0.0029(r=0.999),平均回收率为97.42%,RSD为1.56%。该方法准确、经济、操作简便,是一种简单、有效的蒲公英复方制剂中总黄酮含量的测定方法。     

复方黄芪金银花颗粒剂的质量标准研究

建立了控制复方黄芪金银花颗粒的质量标准。采用薄层层析对颗粒中女贞子、金银花、黄芪、枸杞子进行了薄层鉴别以及双光束紫外-可见光分光光度法测定了颗粒中绿原酸的含量。结果显示,薄层鉴别方法专属性强,绿原酸在42.24～84.48μg/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为：A=0.0053×C-0.0012（r=0.9999,n=5）;样品在24 h内稳定,RSD=0.733%;加样平均回收率为102.094%,RSD=0.499%;该方法精密度高,RSD=0.382%。本质量标准可有效控制复方黄芪金银花颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量

目的 :建立复方莲草颗粒中槲皮素的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为366nm;柱温为30℃。结果:槲皮素在0.1004μg-1.004μg范围内与峰面积呈良好线性关系Y=27878x-4733.6,r=0.9999,平均加样回收率为99.84%,RSD=2.72%。结论:该法简便、准确、可靠,可作为复方莲草颗粒的质量控制指标之一。     

复方黄芪金银花颗粒的质量标准研究

建立了控制复方黄芪金银花颗粒的质量标准.采用薄层层析对颗粒中女贞子、金银花、黄芪、枸杞子进行了薄层鉴别以及双光束紫外-可见光分光光度法测定了颗粒中绿原酸的含量.结果显示,薄层鉴别方法专属性强,绿原酸在42.24～84.48μg/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:A=0.0053×C-0.0012(r=0.9999,n=5);样品在24 h内稳定,RSD=0.733%;加样平均回收率为102.094%,RSD=0.499%;该方法精密度高,RSD=0.382%.本质量标准可有效控制复方黄芪金银花颗粒的质量.     

新型促孕灌注液质量控制方法的研究

为了控制新中药制剂－－新型促孕灌注液的质量,本研究用聚酰胺薄膜层析法鉴别了药剂听淫羊藿和红花用硅薄层层析法鉴别了药剂中的黄柏与益母草;用分光光度法测定了药剂中总生物碱和总黄酮的含量。结果,定性鉴别能林亲品中检出相应的斑点;含量测定时,浓度与吸收度呈良好线性关系,重现性和稳定性都较好。     

"危害分析-关键控制点"法对原乳生产中卫生质量的控制

本文介绍了ＨＡＣＣＰ在原乳生产中的应用,重点讨论了ＨＡＣＣＰ对奶牛本身,挤奶过程,设备、用具清洗和消毒、贮存运输及从业人员等原乳生产中关键环节的控制。     

质量控制方法在乳制品脂肪检测中的应用

为验证衡量乳及其制品中脂肪项目检测结果的稳定性及准确性,实验室可通过质量控制方法对检测情况进行监控,且多种质量控制方法相结合,可减少试验过程的系统误差。本文通过采用质控样品、能力验证、留样再测、方法对比、人员间对比及质量控制图6 种质量控制方法,对检测数据进行动态监控,实现了检测环节的全过程控制,并可以及时掌握脂肪项目的检测趋势,从而保障检测结果的准确性。     

鱼腥草芩蓝口服液质量控制方法研究

为建立鱼腥草芩蓝口服液的质量控制方法,采用TLC法对鱼腥草芩蓝口服液中的鱼腥草、黄芩、连翘和金银花进行鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷和绿原酸的含量。在薄层色谱鉴别中均能检出鱼腥草、黄芩、连翘和金银花的特征性斑点;黄芩苷进样量在0.1057～2.6413μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程为:Y=33.42325X-214.6128,r=0.9997,平均回收率为98.74%;绿原酸进样量在0.041～2.051μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,其回归方程为:Y=-86.78088+27.5937X,相关系数r=0.9995,回归显著,平均回收率为99.1%,建立的黄芩苷和绿原酸含量测定方法,耐受性良好、灵敏度高、重现性好、专属性强,可以有效控制产品的质量。建立的方法能准确、可靠地对鱼腥草芩蓝口服液中黄芩苷和绿原酸含量进行测定,可作为该制剂的质量控制方法。     

饲料品质分析过程的控制

饲料品质分析越来越受到人们的重视,要正确获得准确的分析数据,就要求检验人员必须具有分析化学、动物学等相关专业的基础知识,才能综合判断产品的能力.检测机构在受理样品检测过程中,也要注意控制好每个环节.     

火电厂厂炉实验室比对及质量控制方法探讨

实验室管理的好坏直接关系到试验结果的真实性和可信行,本文从影响煤炭检测实验室质量控制的过程和结果入手,阐述了煤炭检测实验室质量控制的途径和方法。     

实验室内部质量控制方式及结果评价

对使用标准物质或控制样品、使用相同或不同方法进行重复检测,留样再测,使用添加回收率,分析一个物品不同特性结果的相关性等实验室内部质量控制方法及结果评价进行了具体的探讨。为规范实验室内部质量控制方式与结果评价提供参考。