KF/Al2O3合成香豆素-3-羧酸的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,KF/Al2O3为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,产物不经分离,直接进行皂化、酸解环合制备香豆素-3-羧酸。采用元素分析、熔点测定、红外光谱（IR）等手段对中间体和产物进行了结构表征。考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响,确定了最佳工艺条件为：水杨醛4.0g（0.033mol）,水杨醛和丙二酸二乙酯物质量比为1.0∶1.2,反应时间100min,香豆素-3-羧酸的收率〉85%。     

超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯

[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。     

香豆素-3-甲酸芳酯的无溶剂快速合成

在无溶剂的条件下,香豆素-3-甲酰氯与等当量的各种酚钠在室温下研磨可快速地得到香豆素-3-甲酸芳酯(1a～1k)。该法与传统的溶液法相比具有无有机溶剂污染,反应速度快,产率高和后处理简单等诸多优点。     

香豆素-3-羧酸的合成·晶体结构与抗菌活性

[目的]合成香豆素-3-羧酸,测定其晶体结构,并研究其抗菌活性。[方法]采用X-射线单晶衍射法测定该化合物的晶体结构;采用琼酯扩散法测定其抗菌活性。[结果]香豆素-3-羧酸晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a为11.342 0（11）nm,b为5.521 2（5）nm,c为13.808 8（14）nm,β为106.31（1）°,V为829.45（14）nm3,Z为4,Dx为1.510 mg/m3,F（000）为392。晶体中只有1种分子间氢键,2分子香豆素-3-羧酸通过此氢键形成二聚体,作为构成此晶体的基本结构单元。香豆素-3-羧酸对柠檬色葡萄球菌、普通变形杆菌、产气肠杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌都有较好的抗菌活性。[结论]该研究为香豆素-3-羧酸在抗菌活性方面的应用提供了依据。     

苯并香豆素-3-甲酸酯的合成及荧光性研究

[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜（DMSO）是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。     

3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯的合成方法改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经Pd／C[w(Pd)=5%]催化转移加氢合成3．5-二氧代环己烷羧酸, 然后酯化生成3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮,最后水解得到3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯。各产物通过1HNMR 和GC-MS得以确认。     

正交试验优化4-羟基香豆素合成工艺

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,氢化钠为缩合剂合成4-羟基香豆素。通过正交试验考察反应温度、反应时间和原料物质的量之比对4-羟基香豆素的影响,结果表明3因素中反应温度对4-羟基香豆素的影响最大,原料物质的量之比的影响最小,最佳反应条件为反应时间1.0 h、原料物质的量之比n邻羟基苯乙酮∶n碳酸二甲酯∶n氢化钠=1.0∶2.0∶1.0、反应温度120℃。在该条件下4-羟基香豆素的产率可达86.6%。     

微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射下负载FeCl_3的皂土催化合成二芳基酮

研究了微波辐射技术与负载FeCl3的皂土催化剂联用下,苯甲酰氯与苯甲醚等的Friedel-Crafts酰化反应,结果表明当微波辐射功率为450 W,辐射时间为8 min时Friedel-Crafts酰化反应能够快速发生,并用此法合成了系列二芳基酮化合物,该方法与常规方法相比,具有产率高、操作简单、反应时间短、催化剂易再生等优点。     

微波辐射下由酰氯合成酸酐

试验探索了在微波辐射条件下,由酰氯和碳酸氢钠合成酸酐的最佳反应条件,结果表明以乙腈为溶剂,辐射功率P=525 W,辐射时间T=1 min时,即可生成高产率的酸酐,并在此条件下,合成了10种酸酐。     

Synthesis of a trimethy quaternary ammonium salt of wheat-alkali-lignin under microwave irradiation.

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为：温度75℃,反应时间25min,不加催化剂（微波可替代催化剂）。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明：当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600mg／L、pH值在1-2．5之间时,苴对0．15g/L酚件里ATT的脯俪蜜招讨90％．     

微波辐照下麦草碱木质素三甲基季铵盐的合成

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75 ℃,反应时间25 min,不加催化剂（微波可替代催化剂）。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明:当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600 mg/L、pH值在1～2,5之间时,其对0,15 g/L酸性黑ATT的脱色率超过90%。      

微波辐射CdC1_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射及无溶剂的条件下,氯化镉催化芳香醛、β-酮酸酯和尿素发生Biginelli缩合反应合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(β-酮酸酯)∶n(尿素)为1.0∶1.0∶1.5,催化剂用量为芳香醛的12%,微波功率280 W,辐射时间5 min,3,4-二氢嘧啶-2-酮的收率高达85%~95%.该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,产率高,是一种环境友好型催化反应.     

Synthesis of polycrystalline chalcopyrite semiconductors by microwave irradiation

Polycrystalline samples of the chalcopyrites CulnS(2), CulnSe(2), and CulnSSe were Prepared from stoichiometric mixtures of the pure elements by microwave irradiation. The reactions were performed in sealed quartz tubes in as few as 3 minutes. The products were analyzed by x-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive x-ray analysis, and x-ray photoelectron spectroscopy. The surface morphology and shape of the particles produced by this method suggest that the products are formed from liquid melts. This method could be applied to the production of bulk chalcopyrite as sources for thin film growth.     

微波辐射十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛正丁硫醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,经微波辐射催化合成了苯甲醛正丁硫醇缩醛。结果表明,当微波辐射功率为450 W,辐射时间6 min,苯甲醛50 mmol,n(苯甲醛)∶n(正丁硫醇)∶n(十二烷基磺酸铁)=50∶180∶2.5时,苯甲醛正丁硫醇缩醛的收率为82.1%。该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,收率高,催化剂可重复使用,是一种环境友好型催化反应。所得产物经过元素分析,IR和1H NMR表征。     

微波辐射下NH4Ac催化合成5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物

在微波辐射条件下,以NH4Ac为催化剂,芳香醛与3-羧甲基绕丹宁发生Knoevenagel缩合反应,以76%~93%的产率制备了一系列5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,产物结构经1H NMR和IR确证。     

微波辐照合成麦草碱木质素三甲基季铵盐的分散与絮凝性能

以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成了麦草碱木质素三甲基季铵盐,检测其絮凝和分散性能。结果表明:麦草碱木质素三甲基季铵盐的表面张力随着质量浓度的增加而降低,当质量浓度为500 mg/L时,表面张力为63.64 mN/m,水溶液表面张力降低效果不明显;对碳酸钙颗粒具有一定的分散性能,可以将其作为阻垢剂使用;对酸性染料酸性红B和酸性橙GG均有脱色作用,且对酸性橙GG的脱色率更高;质量浓度为300 ～500 mg/L、pH值不高于3时,对质量浓度为1 000 mg/L的高岭土胶体颗粒悬浮液具有絮凝沉降作用。