面粉增白剂过氧化苯甲酰测定方法的比较

运用气相色谱法、液相色谱法、分光光度法和碘量法检测面粉中过氧化苯甲酰(BPO)的含量,并比较这4种方法的回收率、精密度和综合效能。结果表明:气相色谱法的回收率为96.35%,相对标准偏差(RSD)为3.2%,能够满足日常检测分析要求,但试验操作复杂,在洗涤和提取的过程中需要试验人员的熟练操作和丰富经验;高效液相色谱法的回收率最高,为98.67%,但是成本较高,仪器设备比较昂贵;碘量法的滴定终点较难判断,故准确度较低,但可以快速估测;分光光度法方法简单,成本较低,且准确度和回收率都能够达到要求,适合一般企业和检测部门应用,但对陈面粉的检测效果较差。     

稀释过氧化苯甲酰新标准用量对面粉质量的影响

针对增白剂新标准用量对面粉质量指标及品质的影响进行了研究。方法：实验室配制各种不同浓度的面粉样品，进行面粉质量指标的检测。结果：1．增白剂新标准用量对面粉的白度有较大的影响。2．增白剂新标准用量对面粉的灰分、面筋、含砂量影响不大。3．长期食用添加稀释过氧化苯甲酰(俗称：面粉增白剂)的面粉对人体的健康是不利的。结论：增白剂新标准用量对面粉的白度有明显提高，且对面粉质量指标及品质影响不大。     

气相色谱质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的研究

运用气相色谱质谱法(GC/MS)测定猪肉中残留的氯丙嗪。猪肉中残留的氯丙嗪经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18柱净化,氨化乙酸乙酯洗脱。采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为86、233、272和318。测定猪肉中残留量的检测限为1ng/g(S/N>3),线性范围为1～1 000ng/g,添加回收率为70.00%～86.30%,相对标准偏差(n=5)为3.97%～5.04%。     

气相色谱-质谱法同时测定坚果中的4种抗氧化剂

【目的】为了建立了气相色谱质谱法同时测定坚果中的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)4种抗氧化剂的分析方法。【方法】坚果中的4种抗氧化剂经石油醚提取、甲醇溶解、冷冻分层后取上层甲醇,用气相色谱质谱联用仪测定。【结果】结果表明, 4种抗氧化剂在50μg/L～1000μg/L范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.99;定量限在0.128～0.176mg/kg之间;在3个添加水平下(1.0、4.0、20.0mg/kg)的平均回收率为86.8%～100.2%,相对标准偏差(n=7)为1.9%～9.6%。【结论】本法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于坚果中的4种抗氧化剂的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定普洱茶挥发油的化学成分

[目的]为普洱茶产品质量标准的制定提供依据。[方法]采用水蒸气回流法提取普洱茶中的挥发油,并对其进行气相色谱–质谱分析,采用面积归一化法对各组分进行定量。[结果]从普洱茶挥发油中共鉴定出50种化合物,其主要成分为n-棕榈酸,其次为（Z,Z）-9,12-十八碳二烯酸、顺式芳樟醇、植醇、十四烷、1,2,3-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯、己醛、二十一烷和苯甲醛,以上成分占挥发油相对含量的91.43%。[结论]普洱茶挥发油中主要含醇类、酸类、醛类、烃类、酯类、杂氧类、芳香族、杂环类等7类化合物。     

气相色谱-质谱法测定食品中的反式脂肪酸

[目的]采用气相色谱-质谱联用技术定性定量分析食品中的反棕榈油酸、反油酸和反异油酸3种反式脂肪酸。[方法]从食品中提取的脂肪在碱性条件下甲酯化;Hp-INNOW ax（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱上分离,经质谱检测器检测;通过标准品的保留时间、与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量;通过相关公式计算出样品反式脂肪酸含量。[结果]反式脂肪酸甲酯及其异构体分离效果较好;在0.001~0.010 mg/m l浓度范围内线性良好（r〉0.999 5）,相对标准偏差为0.648%~2.430%,方法回收率为89.1%~102.0%,3种反式脂肪酸甲酯的检出限分别为0.800、0.875、0.840μg/m。l[结论]该方法准确、可靠、简捷,适用于食品中主要反式脂肪酸的测定。     

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。     

气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量

本文建立了鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱检测方法。鳗鱼中残留的双甲脒经水解生成2．4-二甲基苯胺,水解产物用正己烷提取、酸碱液液净化后,用气相色谱-质谱测定。本方法的平均回收率为65．52％．75．95％,变异系数为6．61％-9．38％,最小检测浓度为0．005mg·kg^-1,适用于鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的测定。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定三种茶叶中的脂肪酸

用索氏提取法提取了铁观音、普洱茶和绿茶的油脂,用气相色谱-质谱法测定了这3种茶叶油中脂肪酸的组成和相对含量。结果表明,不同种茶叶的脂肪酸组成和相对含量各不相同。饱和脂肪酸的含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;单不饱和脂肪酸含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;而多不饱和脂肪酸的含量最高的是铁观音,最低的是绿茶。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

建立了一种高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法,即面粉中过氧化苯甲酰不经还原,直接以石油醚提取,然后用高效液相色谱法定量,采用Spherisorb ODS-C18柱(4.6 mm × 250 mm ID,5 μm)分离,以乙腈-0.5%的磷酸水溶液(体积比为3∶1)为流动相,紫外检测器230 nm波长下检测.结果表明,过氧化苯甲酰测定线性范围在0.001～1.000 g·kg-1之间,回收率为90%～100%,相对标准偏差为11.9%.可见此方法是测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种简单快捷方法.     

静态注射化学发光法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用Co2 催化过氧化苯甲酰(BPO)与鲁米诺的发光反应,建立了静态注射化学发光检测面粉中BPO的方法。单样检测周期为1 h,检测限为3×10-9g/mL,线性范围1.0×10-8~1.0×10-6g/mL,加标回收率为93.4%~101.7%,对浓度为5.0×10-8g/mL的BPO进行测定,RSD=2.29%(n=11)。该方法应用于测定面粉中的BPO效果良好。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。     

固相微萃取—气相色谱/质谱测定杨树叶片的挥发性物质

在45℃恒温下,采用固相微萃取方法萃取黑杨叶片的挥发性物质,然后采用气相色谱/质谱法分析挥发性物质的化学成分.结果表明,化学成分主要为邻羟基苯甲醛、顺-3-己烯酯、顺-3-己烯醇、水杨酸-2-乙基己基酯等.     

鸡组织中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法检测

【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品,经乙腈提取,SCX固相萃取小柱净化后,40℃氮气吹干,用乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为1∶1)定容,Luna C18(2)色谱柱分离,以乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为90∶10)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱分析进行外标法定量,再通过试验确定HPLC-MS/MS的检出限和定量限,并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行10,20,50μg/L和10,20,50μg/kg 3个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在5~200μg/L血浆样品和5~200μg/kg肌肉、肝脏、肾脏样品中,泰拉霉素含量与峰面积呈良好的线性关系(R0.99),血浆和肌肉、肝脏、肾脏样品中的泰拉霉素检出限依次为0.8μg/L和0.5,0.8,0.5μg/kg,定量限依次为2.0μg/L和1.0,2.0,1.0μg/kg。添加回收试验的平均回收率为80.3%~104.4%,日内相对标准偏差为5.0%~9.2%,日间相对标准偏差为5.2%~12.7%。【结论】HPLC-MS/MS方法简便、快速、准确,可用于鸡组织中泰拉霉素药物残留的确证和定量检测。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg^-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg^-1,定量限为0.3～10μg·kg^-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。     

日粮赖氨酸水平对海南黑猪生产性能 和血清生化指标的影响

研究日粮中添加不同赖氨酸水平（0.6%、0.8%、1.0%）对海南黑猪生产性能和血清生化指标的影响,结果 表明,赖氨酸的添加水平显著影响海南黑猪的平均日增重,以赖氨酸水平为1.0%处理组生产性能最佳;赖氨酸的添 加水平除了显著影响海南黑猪血清白蛋白含量外,对血清总蛋白、球蛋白、尿素氮含量及白/球比均无显著影响。综合 认为,生长中期海南黑猪日粮赖氨酸的添加水平以1.0%为宜。     

河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉 (C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱 质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R²=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50 mg/kg,测定6次,方法回收率为 64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0 μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。     

蔬菜中克螨特残留量的气相色谱法测定

建立了蔬菜中克螨特残留量气相色谱测定方法,以石油醚/丙酮(1∶1)或正己烷/丙酮(1∶1)混合溶剂为提取剂,振荡萃取,通过液—液分配除去提取剂中的水溶性杂质和水分,并以弗罗里硅土层析柱去除提取液中的有机杂质,正己烷/乙酸乙酯(95∶5)或正己烷/丙酮(95∶5)洗脱剂洗脱克螨特,用GC FPD(配S滤光片)测定克螨特残留量,色谱柱采用“农残Ⅱ”毛细管柱。结果表明,蔬菜样品中的克螨特平均添加回收率为88.5%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为3.14%~9.54%,最小检测量为0.1 ng,检出限为0.01mg.kg-1。该方法简便、准确、能满足实际样品分析。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸

本试验直接用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸进行高效液相色谱测定,结果样品中两者的分离效果较好,无杂峰及拖尾峰现象,且前处理简单。过氧化苯甲酰及苯甲酸的加标回收率分别为96．0％～99．3％、91．3％-95．7％,准确度和灵敏度较高。