食品中有机磷农药残留检测的前处理方法

有机磷农药,是当今世界使用量最大的农药。有机磷农药毒性较大,食品中残留的农药给食品安全带来很大隐患。气相色谱法是检测食品中痕迹农药残留应用广泛且比较成熟的技术。通过查阅近年来气相色谱法测定食品中有机磷农药残留的文献和相关标准、理论,归纳并分析了气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量的前处理方法,提出了在该领域前处理技术可能存在的上升空间。     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

气相色谱法快速测定小麦粉中多种农药残留

针对小麦样品中残留的有机磷农药、菊酯类农药和杂环类含氮除草剂等13种农药,通过较为简便的提取方法和实用有效的净化处理,用毛细管柱气相色谱法进行测定,方法所需时间短,干扰小,准确可靠,易于操作,回收率和检出限均能满足小麦样品中残留农药检测的需要。     

气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留

以丙酮作溶剂,采用超声萃取气相色谱法测定了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药的残留量。结果表明,5种有机氯农药在0.05~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7~0.999 7,加标回收率为79.8%~110.2%,相对标准偏差为1.7%~6.7%,该方法不仅简便、高效且准确,可用于蔬菜中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9993～0.9999,检出限为0.0020～0.0078 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为8...     

超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留

建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留

建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获...     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法测定新鲜荔枝中“六六六”农药残留

用大品径毛细管柱气相色谱／电子捕获器（ＧＣ／ＥＣＤ）方法测定新鲜荔枝中“六六六”４种异构体的农药残留。１０ｍｉｎ即可把４种异构体有效分离检测。α－ＢＨＣ,β－ＢＨＣ,γ－ＢＨＣ,δ－ＢＨＣ平均质量比为４７．５～１２４μｇ／ｋｇ时,标准偏差为５．２２～１１．８μｇ／ｋｇ。标样的添加回收率为９２．０％～１０９％,标准曲线相关系数为０．９９４～０．９９９,方法的最低检出限为０．１４４～０．３７３μｇ／ｋ     

气相色谱法检测蔬菜中6种有机磷农药残留的有效性研究

蔬菜中农药残留问题这几年越来越严重,引起了对健康日益重视的公众极大的关注。虽然有机磷农药在蔬菜生长中发挥着重要作用,但是其作为一种高毒性农药对人体的危害是显而易见的,因为残留引起食用中毒的事件时有发生。通过气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留具有重要意义。     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。     

贮前处理对蒜苔贮藏性的影响

本文通过对蒜苔贮前处理环境条件的分析，结果表明：调运回的蒜苔，品种不同，应分别码放，且应及对放在４～５℃适宜环境下，并及时进行挑选分级，然后在０±０．５℃环境下进行预冷。这样有利于蒜苔的贮藏。     

对硫磷在蒜苗中的残留研究

采用RP-410型农药残毒快速检测仪对蒜苗中对硫磷复配液的残留状况进行了定量分析,结果表明,施药方式、浇水量、施药浓度等对对硫磷复配液中残留的降解影响较大。     

柴达木地区氮·磷·钾施肥量不同组合对大蒜蒜薹与蒜头产量的影响

[目的]为今后大蒜施肥提供参考依据。[方法]以乐都紫皮大蒜为试验材料,采用3因素二次通用旋转组合设计,在柴达木地区研究紫皮大蒜施氮、磷、钾量与蒜薹产量、蒜头产量之间的关系。[结果]氮、磷、钾肥对蒜薹产量影响的顺序为氮肥（磷肥（钾肥,对蒜头产量影响的顺序为磷肥（钾肥（氮肥。在试验设计的水平范围内,随着氮、磷、钾施用量的增加,蒜薹产量逐渐增加,当各因素水平增加到一定程度时,再增加施肥量,蒜薹产量反而下降。在低氮时,磷肥对蒜薹产量的增产作用大;在中高氮时,磷肥对蒜薹产量的增产作用前期大、后期小。在柴达木地区大蒜蒜头高产的氮、磷、钾肥用量的最优组合为氮（纯N）160.0kg/hm2、磷（P2O5）155.7kg/hm2、钾（K2O）179.6kg/hm2。[结论]优化了柴达木地区大蒜氮、磷、钾施肥量的组合。     

三唑类农药残留分析研究进展

三唑类农药具有高效、广谱、低毒、残效期长和内吸传导性强等特性,对作物具有保护和治疗作用,广泛应用于水果和蔬菜等农作物上。但是三唑类农药的不合理使用会造成在作物体内的残留积累,由此引发食品安全问题。综述了三唑类农药的残留检测方法,并展望了该领域的发展方向。     

乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究了乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留和降解情况,以评价大蒜生产中乙氧氟草醚残留对环境的污染程度以及所得产品的食用安全性。样品经丙酮/乙酸乙酯提取,微波加热处理,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测。结果显示,乙氧氟草醚在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9980,在大蒜及其植株和土壤中的添加回收率为85.2%~104.1%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。在大蒜植株中残留量太低,以致消解现象不明显;土壤中消解明显,半衰期为15.4~18.6天,药后42天消解90%以上。使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂按照900 g a.i./hm2和1 350 g a.i./hm2用药量分别土壤喷雾,不同收获期的蒜薹及大蒜样品中乙氧氟草醚的残留量均小于检出限0.01 mg/kg,低于日本和以色列规定的最高残留限量0.05 mg/kg。综上所述,使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草,按450~900 g a.i./hm2于大蒜播种后发芽前土壤喷雾处理一次,所收获产品食用安全。     

食品中农药残留检测样品前处理技术研究进展

综述了近年来在食品中农药残留分析的样品前处理技术领域中得到迅速发展和广泛应用的固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取法和超临界流体萃取法等几种样品前处理技术,并提出了农药残留检测前处理技术的发展趋势。     

气温变化与蒜薹价格波动的经济学分析

在对江苏丰县、沛县蒜薹生产区多年考察的基础上,发现该地气温与蒜薹价格存在密切相关现象.对2004、2006年适时产量与每日价格等数据运用计量分析和比较的方法进行了调查和统计.结果显示,在蒜薹盛产期,气温导致蒜薹产量正向波动,蒜薹短期产量导致价格反向运动.从而导出气温通过作用于产量,最终影响蒜薹价格的结论.据此提出了兴建冷库,增加蒜薹品种以错开收获期等提高蒜农收入的发展对策.     

几种农药在茶叶上的残留动态

为了明确几种农药在茶叶上施用后的残留动态,于2014年研究了防治茶叶病虫害高效低毒的主要药剂的消解动态;采用新型静电喷雾器械对8种农药在茶叶上进行喷雾,分别在不同时间对茶叶取样并进行农药残留消解动态检测。试验结果表明,施药后2 h虫螨腈在茶叶中的残留降到了41.00 mg/kg,联苯菊酯1 d后在茶叶中的残留降到了2.90 mg/kg,均达到了欧盟规定的农药最大残留量(MRL)标准;在茶树上利用静电喷雾的方法进行施药,可以有效降低农药残留量,缩短茶叶采摘的安全间隔期,为茶园安全生产提供指导。     

蒜薹产贮配套技术研究

１９８６～１９９３年研究蒜薹产贮配套技术,在太原地区秋播覆盖栽培获得优质蒜薹,打破了以往山西临汾以北不产蒜薹的界限。采收时在田间进行挑选加工,解决了异地调运、产贮脱节的若干难题。小装量、低ＣＯ２和活动硅窗贮藏,适合地产蒜薹的生理特点,保鲜效果良好。