硫代硫酸根与溴代正丙烷反应的反应级数测定

本文给出了当反应物初始浓度不相等时,二级反应速度常数表达式。采用简便方法对反应S_2(O_3)~(2-) CH_3—CH_2—CH_2Br=CH_3—CH_2—CH_2S_2(O_3)~- Br~-进行了跟踪测定,并测出37.5℃时K_2=1.62×10~(-3)升·摩~(-1)·秒~(-1)。     

原子吸收光谱法测定土壤中铅的不确定度评定

根据土壤中铅的测定方法及测定程序,分析了原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度来源,并对其待测液中铅浓度、重复性、待测标准溶液产生的不确定度分量进行了评估,结果表明待测液铅浓度的相对合成不确定度(1.7×10-2)＞样品测量重复性的相对合成不确定度(0.71×10-2)＞待测标准溶液系列的相对合成不确定度(0.50×10-2),样品待测液中铅浓度测量产生的不确定度对试验测量结果的不确定度贡献最大,而且样品重复性也是重要的不确定度分量.     

双硫腙法测定蔬菜中铅残留的研究

[目的]研究蔬菜中残留二价铅离子的测定,为蔬菜中重金属离子的测定提供参考。[方法]用双硫腙分光光度法研究了二价铅离子的吸收波长、显色时间、p H以及显色剂的量等对测定蔬菜中铅残留的影响,优化了试验条件。[结果]试验表明,在波长510 nm处、络合显色3 min、p H为8.5等条件下,二价铅离子含量在1~5μg的范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其检出限为2.17×10~(-6)mg/m L。[结论]用双硫腙分光光度法测定二价铅离子可应用于实际蔬菜样品的检测。     

除草剂甲磺隆残留分析的极谱法测定

采用示波极谱法研究了甲磺隆的极谱吸附波及其性质。在0.4mL冰醋酸和0.5mL1mol·L-1醋酸-醋酸钠介质中甲磺隆于-1.20V(vs.SCE)处产生一波形较好的二阶导数极谱波。在此实验条件下,甲磺隆浓度在7.8×10-7～1.30×10-3mol·L-1范围内与导数波峰电流(Ip)呈良好线性关系。检出限为2.60×10-7mol·L-1。本方法用于测定污水模拟体系中甲磺隆的回收率可达95.78%,土壤蔬菜残留的分析测定也较理想。     

稀土—甲基百里酚蓝配合物的极谱研究

本文在比较研究一系列氨羧配体与稀土元素配合物极谱行为的基础上,提出了可用于分析测定的Eu(Ⅲ)-MTB配合物吸附波.在乙酸-乙酸钠-邻苯二甲酸氢钾(pH3.60)缓冲溶液中,其峰电位为-0.83伏(对s· c· E),Eu~(3+)在2.0×10~(-7)～3.0×10~(-6)M范围内,波高与其浓度呈线性关系,检测下限达5.0×10~(-8)M.初步探讨了反应机理,测得Eu(Ⅱ)-MTB配合物中Eu:MTB为1∶1.     

活性酵母对断奶仔猪生产性能的影响研究

试验通过在仔猪日粮中添加适量活性酵母,改善断奶仔猪对营养物质的消化吸收,提高断奶仔猪的生长性能,降低仔猪的腹泻率。选取28日龄体重相近(6.83±0.65 kg)的健康杜×长×大杂交断奶仔猪(公母各半)200头。按体重、性别随机分为5个处理,每个处理4个重复,每个重复10头(公母各半)。试验期为28 d,5个试验处理(分别为对照组、处理1、处理2、处理3、处理4)中所含活性酵母菌分别0、0.5×10~7、1×10~7、2×10~7、4×10~7cfu·g~(-1)·g~(-1)日粮。在试验结束时对仔猪进行采血,制备血清测定各项免疫指标,结果表明,在平均日增重和平均日采食量指标中,对照组与处理3组间差异显著(P0.05),与其他处理组间差异不显著(P0.05);在腹泻率指标中,对照组与其他4组差异均不显著(P0.05),但处理3组和处理4组的腹泻率低于其他3组。当添加水平为2×10~7cfu·g~(-1)时,仔猪对营养物质的消化吸收和生产性能均有提高,同时降低了仔猪的腹泻率。试验表明,活性酵母对仔猪的免疫功能有一定增强作用,但是最佳添加量有待进一步试验研究。     

密度对分期收获滨海盐碱地机采棉的产量和品质一致性影响

[目的]本文旨在研究密度对冀东滨海盐碱棉田现有机采棉模式下棉花产量和品质形成的影响,明确提高产量和品质一致性的适宜密度和收获方式。[方法]于2017年采用大田试验,以常规棉石抗126为供试品种,设置3×10~4株·hm~(-2)(M1)、6×10~4株·hm~(-2)(M2)、9×10~4株·hm~(-2)(M3)、12×10~4株·hm~(-2)(M4)和15×10~4株·hm~(-2)(M5)5个密度水平,在9月10日、9月20日、9月30日、10月10日、10月20日、10月30日共6个日期进行收获。[结果]石抗126在M3和M4皮棉产量差异不明显,均超过1 300 kg·hm~(-2)水平;9月10日和9月20日收获产量占比超过80%。纤维品质差异不明显,纤维马克隆值4.62～4.87,上半部平均长度30.0～31.0 mm,长度整齐度指数83.3%～83.8%,断裂比强度28.4～28.7 cN·tex~(-1);M4处理纤维马克隆值更低,上半部平均长度更长。M3处理纤维长度整齐度指数和断裂比强度更高。[结论]综合产量和品质指标,常规棉石抗126的适宜密度在9×10~4～12×10~4株·hm~(-2)之间,宜在9月下旬和10月底分别进行一次收获。     

磷钼杂多酸示波极谱法测定痕量半胱氨酸

本文研究了半胱氨酸在室温下与磷钼杂多酸的反应,产物在P~H=9.8的氨一氯化铵缓冲溶液中有一灵敏的导数阳极吸附波可用于半胱氨酸的定量测定。半胱氨酸浓度在1×10~8mol/L～5×10~(-5)mol/L与导数波高有线性关系,检测限为5×10~(-9)mol/L。对混合样品中半胱氨酸的测定,回收率在94.5％～99.3％之间变化,相对标准偏差分别为0.4％和0.3％     

福美双的极谱催化波的检测方法

研究了酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双的极谱催化波,拟定了测定福美双的新方法.结果表明在0.2 mol·L-1酒石酸-酒石酸钾钠(pH 5.5) 1.5×10-3 mol·L-1 K2S2O8底液中,极谱催化波峰电位Ep=-0.5 V(vs.SCE);二阶导数峰峰电流Ip″与福美双浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol·L-1,相对标准偏差为1.27%(n=11).福美双催化波灵敏度比相应的福美双还原波高25倍,对样品的平均检测回收率为90.29%～96.10%,该方法灵敏、简单、快速.     

春季人工草地土壤CO_2和CH_4通量日变化研究

采用最新的土壤温室气体通量监测系统,对人工草地春季土壤CO_2和CH_4通量进行测定,研究植物复苏期人工草地土壤CO_2和CH_4通量的日变化及其与环境因素的关系。结果表明:春季人工草地土壤CO_2通量有明显日变化特征,通量变化范围为-6.47~3.75μmol/(m~2·s),最大值出现在10∶00~12∶00之间,最小值出现在16∶00~17∶00之间,土壤5 cm温度是草地土壤CO_2通量日变化的主要影响因子;人工草地CH_4通量也有明显的昼夜变化规律,白天的波动性要大于夜晚,全天的波动范围为-16.31~13.13nmol/(m~2·s),在16∶00~18∶00之间出现最大值,在10∶00~11∶00之间降到最小值,土壤10 cm温度是草地土壤CH_4通量的主要影响因子。     

土壤中有效态钼和植物中钼的测定

一、土壤和植物中钼的测定 钼是植物生长中所需要的微量元素之一,如豆科植物在充分供应钼的土壤中,能形成有活力的固氮根瘤。植物组织中硝酸盐还原时也需要它。各类植物吸收钼的数量差异极大。在供应良好的土壤中,钼酸根的浓度约为10~(-7)～10~(-8)M。一般土壤中的含钼量偏     

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定条斑紫菜中铅的不确定度分析

依据GB 5009.12—2010《食品安全国家标准食品中的铅的测定》方法对条斑紫菜一次加工菜中的铅进行测定,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。结果表明:测定时铅标准溶液配制和样品称量是引起测量不确定度的主要因素,计算得出合成不确定度和最终的扩展不确定度分别为6.15×10~(-2)和1.23×10~(-1)。本试验中铅含量为0.44 mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.054(k=2),该方法适用于条班紫菜中铅含量测定的不确定度评定。     

金属有机框架NH2-MIL-88增强过氧化氢氧化鲁米诺化学发光法检测过氧化氢

基于金属有机框架NH_2-MIL-88有效增强H_2O_2氧化鲁米诺体系的化学发光,建立了一种检测H_2O_2的新方法.在最优条件下,该方法检测H_2O_2的线性范围为1×10~(-7)~2×10~(-5) mol/L,检出限为4.7×10~(-8) mol/L.用于水样中H_2O_2的测定,获得满意结果.     

中国南海北部海洋中铜和镉表观络合容量及条件稳定常数的研究

本文采用物理涂汞电极阳极溶出伏安法测定了中国南海北部几个站位重金属的表现络合容量。Cu为1—9×10~(-7)M,Cd为3—10×10~(-8)M。条件稳定常数logKcuL值在7.0—8.5之间,logKcdL值7—8.2之间。微量重金属表观络合容量顺序为Cu>Cd,表层大于底层。分析了产生上述结果的原因。     

黄土性土壤中铬(Ⅵ)砷(Ⅴ)交互作用及钙镁对其吸附的影响

通过吸附试验研究了黄土性土壤中C r(Ⅵ)、A s(Ⅴ)交互作用及钙镁对其吸附量的影响。结果表明:当C a2 、M g2 浓度在0~10-3m o l/L范围内,C a2 、M g2 对黄土性土壤吸附C r(Ⅵ)的影响没有明显规律,当C a2 、M g2 浓度增大到1-0 3~1-0 1m o l/L时,对吸附C r(Ⅵ)有抑制作用;C a2 、M g2 对黄土性土壤吸附A s(Ⅴ)的影响很敏感,当C a2 、M g2 浓度在10-4m o l/L时,就会对土壤吸附A s(Ⅴ)产生影响。随着C a2 、M g2 浓度增大,土壤对A s(Ⅴ)的吸附量增加;C a2 对土壤吸附C r(Ⅵ)、A s(Ⅴ)的影响程度比M g2 大。黄土性土壤中C r(Ⅵ)、A s(Ⅴ)共存时,吸附量有增加趋势,且吸附量的增加随加入离子浓度的增大而增大,土壤对污染物的净化能力提高。     

小白菜联合铜绿假单胞菌对田间铅污染土壤的修复

针对土壤中铅(Pb)污染的生物修复,在种植小白菜的田间Pb处理土壤中,接种1株耐Pb铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)M2菌株,研究其对小白菜吸收Pb的影响。结果表明:接种M2可以降低土壤Pb污染对小白菜生长的抑制作用,促进小白菜对土壤Pb的吸收,使接种组小白菜生物量和株高分别增加7%和12%,根际土壤Pb残留量降低7%左右;接种处理的土壤脲酶和转化酶活性在小白菜整个生长期内均较未接种组高。结合前期盆栽试验结果得出,接种耐铅铜绿假单胞菌M2,可以促进小白菜对Pb污染土壤的修复。     

拟除虫菊酯多残留气相色谱分析方法的研究

本文报道了一个简单快速的拟除虫菊酯多残留气相色谱分析方法。样本经提取净化后,川~(63)Ni 电子捕获检测器测定,色谱柱为0.5M×3mmU 形玻璃柱,固定液3%OV-101+3%Apeizon,担体为 Gas ChromQ60～80目,对溴氰菊酯等6种拟除虫菊脂在19分钟内完全分离。经河川水、土壤、水果、蔬菜、谷物等13种样本测定回收率在80～100%之间,变异系数为0.8～8.7%,6种农药的最小检测量在1×10~(-12)～5×10~(-12)g 之间。最低检出浓度在0.001～0.006ppm。     

土壤中痕量铅(Ⅱ)的偶合反应流动注射化学发光增敏法测定

[目的]建立了测定铅的新方法。[方法]基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定土壤中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增敏法。[结果]实验建立的优化条件为:鲁米诺溶液和罗丹明B的流速为75 r/min,Pb(Ⅱ)和Fe-EDTA的流速为30 r/min,混合管L1的长度为150 cm,L2的长度为5 cm,在pH值为3.0的硝酸介质中Fe(Ⅱ)与EDTA的络合比为1∶1,化学发光反应在pH值为10.6,鲁米诺和罗丹明B浓度分别为5.0×10-5和1.0×10-5mol/L,负高压为1 190 V。在优化的实验条件下,铅的线性范围为6.0×10-9~2.8×10-7mg/L,检出限为2.0×10-9mg/L。[结论]该法适用于土壤中铅的测定。     

Ca(OH)2对酸性土壤玉米生长及土壤养分的影响

对紫色页岩发育的土壤(pH 5.2)施用Ca(OH)_2,探讨施用量对玉米(Zea mays L.)生长及土壤的影响。结果表明,施用Ca(OH)_2对酸化土壤的玉米生产有积极效果。当Ca(OH)_2施用量为0、750、1 500、2 250、3 000 kg/hm~2时,玉米产量分别为7 134.9、7 296.9、7 533.9、7 371.9、7 273.8 kg/hm~2,两者呈二次曲线(y=-0.000 1x~2+0.397 2x+7 120.4),方程达显著水平(R2=0.852 9,P0.05);经计算,当Ca(OH)_2施用量为1 986kg/hm~2时,产量可达到最高值(8 303.66 kg/hm~2)。施用Ca(OH)_2能够提高酸化土壤的pH,施用量与土壤pH呈线性关系(y=0.009 7x+5.962 0),方程达极显著水平(R2=0.953 4,P0.01),施用量为1 500 kg/hm~2时,土壤呈中性。施用Ca(OH)_2对土壤养分含量也有一定影响,Ca(OH)_2施用量与碱解氮含量呈三次曲线(y=-8×10~(-9)x~3+3×10~(-5)x~2-0.025x+111.87),方程达显著水平(R~2=0.914 4,P0.05);Ca(OH)_2施用量与速效钾含量呈二次曲线(y=6×10~(-6)x~2-0.023 1x+73.257),方程达极显著水平(R~2=0.976 1,P0.01);Ca(OH)_2施用量与有机质含量呈二次曲线(y=-4×10~(-7)x~2+0.000 2x+29.471),方程达显著水平(R~2=0.918 1,P0.05)。     

多元协同萃取的研究(Ⅱ)——ABB类三元体系对Nd(Ⅲ)的协同萃取

本文用单浓度递变斜率法研究了两组酸性螫合—中性络合—中性络合三元体系对Nd(Ⅲ)的协同萃取机理,分别测定了Nd~(3+)(≤10~(-4)M)/NaClO_4,HClO_4(μ=0.1)/PMHP-D;AMP-DASO-C_6H_5CH_3体系的协萃物组成为NdA_3BS,协萃平衡常数K_(ABS)=0.50。用同样的方法,测定了Nd~(3+)(≤10~(-4)M)/NaClO_4,HClO_4(μ=0.1)/TTA-D;AMP-DASO-C_6H_5CH_3体系的协萃物组成为NdT_3BS,协萃平衡常数为K_(TBS)=2.4,并对结果进行了比较和讨论,结果表明:配位体的空间位阻效应对同类协萃物的稳定性影响很大,也是导致K_(TBS)>K_(ABS)结果的主要原因。