HPLC-ELSD法测定芒果中的果糖、葡萄糖和蔗糖

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立同时测定芒果中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法。[方法]芒果样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水（85∶15,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]果糖、葡萄糖、蔗糖的线性范围分别为0.5～3.0 g/L、0.5～5.0 g/L、0.5～5.0 g/L,在线性范围内各种糖的含量与峰面积有很好的线性关系。样品中糖的加标回收率范围为98.5%～102.8%。用该试验方法测得芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为2.57%、0.53%、1.86%。[结论]首次建立了同时测定芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖的HPLC-ELSD法。该方法具有准确度高、稳定性与重现性好且操作简单等优点,为芒果中糖含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

不同蜂蜜中果糖·葡糖糖和蔗糖含量的测定

[目的]辨别43份不同蜂蜜样品中果糖、葡萄糖和蔗糖含量。[方法]采用高效液相色谱对43份蜂蜜样品中果糖、葡萄糖和蔗糖含量进行测定。[结果]43份样品中果糖与葡萄糖总量在60.09%～77.79%,蔗糖含量在0～2.76%,符合国家标准GB18796-2005的要求,并且其中的果糖含量和葡萄糖含量的比值保持在0.84～1.57。[结论]该研究可为蜂蜜样品的鉴定提供科学依据。     

硅烷化衍生/气相色谱法测定烟草中的脱氧果糖嗪

[目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜（V/V=1∶1）的混合溶剂为衍生溶剂,双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的烟草样品以2,5-脱氧果糖嗪为标样,用气相色谱进行定量分析。[结果]80℃下衍生60 min后,脱氧果糖嗪标准曲线的线性回归系数为0.999 4,线性范围7.08~70.80μg/ml。脱氧果糖嗪的检出限为1.42μg/ml,回收率为93.0%,RSD值为5.95%。[结论]该方法可靠,具有良好的分析效果,可用于准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。     

超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量

[目的]建立超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量的方法。[方法]样品采用水提取,超声萃取,C18固相萃取柱净化,以乙腈∶水=70∶30（V/V）为流动相,经Agilent Zorbaxcarbohydrate柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）检测,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,示差折光检测器温度为35℃。[结果]该法RSD为0.89%-0.98%（n=5）,加标回收率为98.02%-99.16%,糖类质量浓度在0.625-20.000 mg/ml内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数在0.998 5（n=6）以上。[结论]该方法快速准确,是检测烟草蔗糖、果糖、葡萄糖含量的可靠方法。     

微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉

[目的]采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉含量。[方法]对样品采用微波消解前处理,在灰化温度1 000℃,原子化温度1 850℃条件下测定。[结果]标准曲线线性范围为0~3.0μg/L,r=0.999 7方法检出限为0.023μg/L;精密度为1.2%~7.5%;样品加标回收率为105%~109%。[结论]所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总镉的含量,方法具有重复性好、操作简便等特点,可获得满意结果。     

低温挤压脱胚玉米辅料啤酒麦汁中糖组分的测定

[目的]准确测定麦汁中可发酵糖的组成及含量。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定低温挤压膨化脱胚玉米辅料啤酒麦汁中的可发酵糖组成及含量。[结果]麦汁中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖以及麦芽三糖的含量分别是3.8、7.4、4.2、53.8和10.6 g/L。5种糖的浓度与其峰面积在检测范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.977 6～0.990 7,相对标准偏差为1.27%～3.26%,样品的加标回收率均大于96%。[结论]该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,为测定脱胚玉米辅料啤酒麦汁中可发酵糖的组成提供了准确可靠的分析方法。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

HPLC-ELSD法测定礼品西瓜果实可溶性糖的种和含量

[目的]建立以高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定西瓜果实糖分类型和含量的方法,为精准鉴定西瓜种质资源的糖分类型和测定其含量及西瓜品质育种提供参考依据.[方法]采用HPLC-ELSD法,设置色谱条件采用Comosil Sugar-D柱(4.6 mm ID×250.0 mm),流动相为乙腈-水(体积比75:25),流速1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD参数:漂移管温度80℃,气体流量1.60 mL/min,分析西瓜果实中可溶性糖的类型和含量.[结果]在10 min内准确检测出西瓜果实中葡萄糖、果糖和蔗糖3种糖,葡萄糖、果糖和蔗糖在线性范围0.25～3.00 mg/mL内线性关系良好,相关系数r果糖=0.9943、r葡萄糖=0.9997、r蔗糖=0.9988.加样回收率98.57％～101.36％;西瓜果实中果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别为45.88、16.62和34.03 mg/g.[结论]HPLC-ELSD法具有操作简便、准确、重复性好等优点,可快速准确测定西瓜果实中糖的类型及其含量.     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

黔产景天三七干·鲜品中没食子酸含量比较研究

[目的]建立黔产景天三七药材中没食子酸含量的测定方法,并对不同采收期、不同部位的干、鲜品药材中没食子酸含量进行比较研究。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomex Gimini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇:0.05%磷酸水(5∶95);流速为1 m L/min;检测波长为273 nm;柱温为25℃。[结果]没食子酸在0.018~0.570μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率为100.44%,RSD值为1.63%(n=6)。[结论]该方法简单、快速准确,可用于景天三七药材不同采收期、不同部位及干、鲜品的景天三七药材质量控制。     

HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量

[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。     

UPLC法同时测定玉米中不同类型除草剂残留的方法

[目的]建立玉米中4种不同类型的9种除草剂残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。[方法]样品前处理采用QuEChERS方法,以ACQUITY UPLC BHE C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以水(含0.05%H3PO4)、乙腈(含0.05%H3PO4)为流动相。[结果]在优化的条件下,9种除草剂在4.5 min内实现基线分离;检测限和定量限分别为15～30和30～60μg/kg;在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在高、中、低3个水平的加标回收率为79.5%～98.8%,方法的标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～9.6%。[结论]该方法简便、高效、准确,为除草剂残留的常规检测提供了一种省时、可行的新方法。     

鲫鱼血浆中穿心莲内酯的检测及药动学研究

[目的]建立鲫鱼血浆中穿心莲内酯的高效液相色谱检测方法,并且进行初步的药物动力学研究。[方法]血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,采用SHIMADZU ODS C18柱(5μm,150.0 mm×4.6 mm)色谱柱分离,测定鲫鱼口灌穿心莲药材浸膏提取物后血浆中有效成分的药物浓度。[结果]标准曲线线性范围为0.05~10.0μg/ml,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.05μg/ml,回收率90%以上,日内变异系数和日间变异系数均低于10%。口灌穿心莲提取物后24 h内鲫鱼血浆中均能检测到穿心莲内酯成分。[结论]该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功应用于穿心莲在鲫鱼体内药物动力学初步研究。     

离子色谱-电导检测法测定农田灌溉水中阴离子的研究

[目的]建立了一种离子色谱法同时测定农田灌溉水中F-、Cl-的新方法。[方法]分析柱采用容量高的Dionex IonPac AG19阴离子交换柱,自动在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作等度淋洗。[结果]阴离子检出限为F-3.0μg/L,Cl-5.0μg/L,测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为95.5%~104.8%,线性范围宽,相关性好(r0.999 8),精密度高(RSD2.01%),准确度好。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留量

[目的]建立检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法。[方法]鸡蛋样品中残留药物用提取液提取、离心、蒸发,水溶解,然后用预活化的C18固相萃取小柱净化,流动相洗脱,洗脱液用HPLC检测。[结果]结果表明,该法对鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测限和定量限分别是50、100μg/L。在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率在70%~83%,变异系数CV<10%。标准溶液在2.5~160.0μg/L的浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简单准确,适应于鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。     

3种金乡大蒜中营养活性成分的含量比较

[目的]检测3种金乡大蒜中营养成分和活性物质含量,从化学分子水平探讨不同品种的差异,对于优化种质资源、提升大蒜后期加工利用的品质和附加值具有指导作用。[方法]采用食品化学的常规方法并结合大型仪器检测,测定大蒜中营养成分和活性成分的含量。[结果]基本营养成分可溶性糖、粗脂肪、蛋白质含量,以金乡紫皮蒜最高,金乡白皮蒜次之,独头蒜最少;金乡紫皮蒜维生素C含量最高,独头蒜次之,金乡白皮蒜最少;金乡白皮蒜的过氧化氢酶(CAT)活性最高,紫皮蒜次之,独头蒜最差;锗和大蒜素DADS含量则是独头蒜最高。[结论]对于偏重营养成分的利用,金乡紫皮蒜有较大优势;而对于大蒜素和锗的特色保健功能利用,独头蒜有更大优势。     

离子色谱法测定饮用水中8种有机阴离子

[目的]建立饮用水中8种有机阴离子的离子色谱测定方法。[方法]饮用水样品经0.22μm微孔过滤膜过滤,采用IonPacAS23阴离子交换色谱柱分离,ASRS-300-4MM阴离子抑制型电导检测器检测,以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 ml/min,进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]8种有机阴离子在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限:F-、Cl-为1.0μg/L,BrO3-、NO2-为2.0μg/L,NO3-、Br-、PO34-、SO24-为5.0μg/L,加标回收率为94.6%～105.8%,RSD为0.50%～4.39%(n=6)。[结论]该方法简单、科学、准确、实用性强,非常适用于大批量的饮用水有机阴离子的检测工作。