柴辛注射液中细辛含量测定法的改进

以甲基丁香酚为标记物,采用气相色谱法对柴辛注射液中细辛含量测定法进行了改进。通过色谱柱筛选、提取方法比较等,对新建方法进行了优化,并对新建方法的专属性、回收率、重复性、线性及范围、耐用性进行了方法学验证。验证结果表明,新建方法准确可靠,适用于柴辛注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定兽用复方氨基比林注射液中二组分含量的研究

建立了兽用复方氨基比林注射液二组分含量测定的高效液相色谱法。以C18柱为固定相,0.05 mol/L的磷酸二氢钾（用三乙胺调节pH值到8.2）:乙腈=75: 25为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长240 nm。采用外标法定量计算含量。巴比妥的线性范围为5.6~280μg/mL,回归方程为Area=21.856×Amt+42.143(n=5),相关系数R2=1.0000;氨基比林的线性范围为14.3~715.0μg/mL,回归方程为Area = 22.267×Amt-13.009 (n=5),相关系数R2= 1.0000。巴比妥80%、100%、120%三个添加水平的回收率在97.86%~101.06%之间,相应的氨基比林的回收率在99.48%~100.84%之间。方法专属性强,灵敏度佳,准确度高,能够有效控制兽用复方氨基比林注射液的质量。     

高效液相色谱法测定穿心莲注射液的含量

建立了穿心莲注射液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的高效液相色谱方法。采用watersXBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇：水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min．穿心莲内酯波长为225nm,脱水穿心莲内酯波长为254nm,柱温30℃。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均在0．01～0．2mg／mL浓度范围内线性关系良好。系统精密度分别为0．35％和0．30％．平均回收率分别为96．57％和97．98％。结果表明,该方法简单可行、重复性好,可用于穿心莲注射液中有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

作者建立了以高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法。采用日本岛津Shi mpacODSC18色谱柱(4.6 mm×20 cm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(45∶54∶1)磷酸调pH为5.2为流动相,检测波长为210 nm。结果表明,硫酸阿托品在40～200μg/mL浓度范围内线性良好,r=0.9996,平均回收率为100.13%。本法操作简单,快速,准确可靠。     

高效液相色谱法测定复方泰乐菌素注射液组分含量

采用高效液相色谱法测定复方泰乐菌素注射液中泰乐菌素和氟苯尼考2组分含量,结果表明:该制剂泰乐菌素在1.002~6.012μg、氟苯尼考在1.001~6.006μg范围内峰面积与进样量呈线性关系,相关系数分别为:0.9999、0.9998;平均回收率分别为:99.8%、99.6%。该方法分离效果好,准确可靠,适用于该产品质量控制。     

气相色谱法鉴别柴辛注射液中的柴胡

以己醛为标记物,采用气相色谱法对“柴辛注射液”中的柴胡进行了定性鉴别。通过筛选标记物和色谱柱、比较提取方法和进样方式、考察方法的专属性和耐用性等,对新建的鉴别方法进行了验证。验证结果表明,新建方法准确可靠,适用于“柴辛注射液”的质量控制。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量

《兽药国家标准》颁布的阳离子交换树脂法费时长,过程繁琐,为寻找准确稳定的方法,笔者用高效液相色谱法进行含量测定,比较两种方法的测定时间、专属性、准确度和精密度.结果表明:高效液相色谱法专属性强,回收率高,结果准确,但仪器使用及维护成本较高,可用于药物质量标准提升的相关研究性检测及药品审批检测.     

用高效液相色谱法同时测定复方水杨酸钠注射液各成分含量

利用高效液相色谱法同时测定复方水杨酸钠注射液三种成分的含量。方法简单、快速、灵敏、准确。线性较好，ｒ值均达到０．９９９以上，回收率在９８．０～１００．０％之间，取得满意的结果     

HPLC法测定复方氯硝柳胺片的含量

本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。     

高效液相色谱法测定鱼粉中7种生物胺含量

试验以0.4 mol/L高氯酸溶液为样品提取溶剂,以丹磺酰氯为衍生剂,以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱,于波长254 nm处紫外检测,同时建立检测鱼粉中7种生物胺的反相高效液相色谱法（RP-HPLC）。结果表明,在45 min内各种生物胺得到很好分离,经方法学验证线性关系良好,回收率在85%~105%之间,精密度相对标准偏差（RSD）均小于4%。所建立方法灵敏度高,重现性好,是测定鱼粉中生物胺含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定乳品中乳铁蛋白的含量

建立乳品中乳铁蛋白高效液相色谱的测定方法。采用pH值为7.0磷酸盐缓冲溶液做为提取剂,C_(18)色谱柱分离,不同浓度的乙腈-0.5 mol/L的氯化钠溶液-三氟乙酸的二元系统进行梯度洗脱。每100g奶粉(或每100mL液态奶)中乳铁蛋白添加量为5~10 mg时,回收率大于90%。定量限为0.5 mg/100g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于乳品中乳铁蛋白的检测。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.     

高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.     

高效液相色谱法测定饲料中七种水溶性色素

应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 mL乙腈-丙二醇-水-氨水(25:5:19:1)分两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0) ~ 50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6% ～ 116.1%,相对标准偏差为0.9% ~ 7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。