离子色谱法测定生鲜乳中的硫氰酸根

本实验通过对离子色谱条件进行优化,建立了离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。浓度在0.1~5.0 mg/L,硫氰酸根标准曲线的线性相关系数为0.9993,方法检出限为1.3μg/L,定量限为4.2μg/L。对样品进行加标回收实验,硫氰酸根的回收率为95%~104%,RSD为0.9%~1.5%(n=6),该方法简单可靠,重现性好,适用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01～1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg,回收率、重复性良好。说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

本研究采用离子色谱法于2011～2012年对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行了硫氰酸根监测,总计986份样品。结果表明,该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根,测定值范围为0～6.6mg/L,本底平均值3.55mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值,为硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑,对打击非法添加行为、保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

采用卫生部指定的“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”方法，在2011～2012年期间，分别对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行监测，总计986份样品。结果表明：该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根，测定值范围为0～6.6 mg/L，本底平均值为3.55 mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值，可对硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑；对打击非法添加行为，保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探

本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的方法研究

应用等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根离子,浓度0.1～2.0mg/L范围呈良好的线性关系,R=0.99987.硫氰酸根相对保留时间9.36min.仪器检出限为0.05mg/L,方法定量限为0.1mg/L.回收率范围为76％～105％,批内变异系数≤5.9％,批间变异系数≤8.7％.该方法操作简便,回收率高,重现性好,结果准确.     

乳品中硫氰酸盐的来源及其风险分析

硫氰酸盐曾作为生鲜奶的保鲜剂被广泛使用,但因其毒性,已被我国列为乳及乳制品中的非法添加物质.鉴于硫氰酸盐的毒性作用,我们对市售乳品的硫氰酸盐含量进行风险监测,并对乳品中硫氰酸盐可能对人类健康造成的危害进行风险分析,结果发现852个监测样品中的硫氰酸含量均小于10mg/kg,其中25.9％样品的硫氰酸根含量低于1 mg/kg,仅有6.24％的样品含量在5～10mg/kg之间.由此,我们分析了乳品中硫氰酸盐的可能来源,认为852个市售乳制品中的硫氰酸盐主要来源于动物生鲜乳的自身本底,系非法添加的可能性极低.     

离子色谱法测定生乳中硫氰酸根的方法研究

本试验利用离子色谱仪对生乳中硫氰酸根的含量进行测定。通过一系列生乳样品试验数据及样品回收率的分析,以及对相关试验条件进行优化对离子色谱在生乳检测中的具体应用进行了较详细的论述。该检测方法结果线性关系好,结果准确,检测限低,相关系数r=0.9999,回收率84.6%～104.1%,相对标准偏差范围在4.5%～13.4%之间,具有良好的重复性与再现性。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

酶标法检测牛奶中硫氰酸盐

本试验基于酶标仪法建立了用于快速、准确检测牛奶中硫氰酸根浓度值的方法,该方法用三氯乙酸除去牛奶中的蛋白和脂肪,过滤后取上清液,硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后,用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值,用模拟奶做标准曲线,通过科学的数据处理,定量测定牛奶中硫氰酸盐的含量。试验检测体系适用对象为生鲜乳及复原乳,试验结果表明:当硫氰酸根的浓度在0.5~16 mg/kg范围内时,硫氰酸根的质量浓度与溶液的吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,回收率为98.6%~105%,仪器检测下限为0.3 mg/kg。本试验所建立的方法数据可信度高,检测灵敏度高,成本低廉,操作方便,适合中小单位对牛奶中硫氰酸根做定量分析。     

浅谈离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根

应用离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法,用乙腈沉淀蛋白,尝试冷冻离心法去除脂肪;对比等度淋洗与梯度淋洗检测效果,寻找最快捷、准确、使用的检测方法。     

内蒙古地区生鲜乳中体细胞数分析及其对产奶量、乳品质的影响

本试验旨在比较2017年内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数与主要奶业国体细胞数标准,对比奶罐奶和散卖奶体细胞数,同时分析生鲜乳中的体细胞数与产奶量及乳成分间相关性,旨在为生鲜乳质量安全评定及控制提供参考依据。试验于2017年采集内蒙古地区9个盟市673批次生鲜乳样品,采用Foss Mickro-FT120乳成分分析仪测定生鲜乳中乳脂肪、乳蛋白、非脂乳固体、乳糖、总固体含量,同时采用丹麦Chemomete SCC-100体细胞仪进行体细胞计数。结果表明:1) 2017年内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数为37. 7×10~4个/mL,低于欧盟(40. 0×10~4个/mL)、新西兰(40.0×10~4个/mL)、加拿大(50.0×10~4个/mL)和美国(75.0×10~4个/mL)的生鲜乳中体细胞限定值。2)家庭散养模式散卖奶中的体细胞数(55.8×10~4个/mL)显著高于规模化牧场奶罐奶中的体细胞数(37.7×10~4个/mL)(P<0.05)。3)生鲜乳中的体细胞数与产奶量呈极显著负相关(P<0.01),相关系数为-0.190;与乳脂肪含量之间无显著相关性(P>0.05);与乳蛋白、乳糖、非脂乳固体及总固体含量之间存在极显著负相关(P<0.01),相关系数分别为-0.149、-0.295、-0.283、-0.115。由此可见,内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数管控较好,达到甚至超过了欧美主要奶业国标准。家庭式散养方式生产的生鲜乳质量安全水平低于规模化养殖方式。生鲜乳中体细胞数增高会导致产奶量下降及乳品质的改变。     

生鲜乳中硫氰酸钠和菌落总数的风险评估研究

文章概述了国内外生鲜乳中硫氰酸盐的使用情况,对上海地区500份生鲜乳进行硫氰酸钠含量分析,对272份生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量进行分析比较,并对其进行风险评估研究。结果表明：①生鲜乳中硫氰酸钠含量总体符合Pearson5分布,90%的含量在0.2～3.71 mg/kg之间,最大含量、最小含量和平均含量分别为9.66、0.2和1.5 mg/kg。②272份生鲜乳中菌落总数含量在110～1100000 CFU/mL,97.5%的含量在110～300000 CFU/mL。生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量相关性不明显,硫氰酸钠含量未对菌落总数含量产生明显影响,R²=0.02。③基于生鲜乳中硫氰酸钠的平均含量和最大含量得到,个体每千克体重硫氰酸钠的平均暴露量和最大暴露量分别为0.0025和0.016 mg。结合相关硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。     

乳制品中硫氰酸钠含量的测定——分光光度法

研究了采用分光光度法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量的方法.该方法回收率在90.8％～97.4％之间,重现性较高(RSD=04％),与离子色谱法相比较不但结果接近(RSD=1.3％),而且分析速度快,还节约了成本,特别适用于乳品企业对硫氰酸根的快速检测.     

河南省牧场生鲜乳中黄曲霉毒素M_1本底含量的研究分析

为了全面掌握河南省牧场生鲜乳中黄曲霉毒素M_1含量总体状况,选取河南省具有代表性的45家牧场,用液相色谱串联质谱法对牧场生鲜乳大罐样中黄曲霉毒素M_1残留进行测定,确定其大致范围。结果表明:被检测的45家牧场生鲜乳中黄曲霉毒素M1含量大致范围为0~0.124μg/kg,平均值为0.039μg/kg,多数牧场生鲜乳黄曲霉毒素M_1含量集中在0.02~0.06μg/kg。由于目前国家标准规定生鲜乳中黄曲霉毒素M1最大残留量为0.5μg/kg,本试验数据说明河南省牧场生鲜乳中黄曲霉毒素M1含量均符合国家规定,但个别牧场生鲜乳中黄曲霉素M_1含量稍高。本研究可为河南省生鲜乳中黄曲霉毒素M_1含量的安全性研究提供基础数据,为牧场生鲜乳生产环节及时调整防护措施提供参考,同时也为消费者提供相关信息。     

我国部分地区生鲜乳中极端微生物风险分析

采集我国生鲜乳主产省市内蒙古、黑龙江、山东、上海、河北四种规模类型的牧场生鲜乳样品,全年共计471份。研究结果显示42.68%的样品中嗜冷菌含量在10⁴～10⁶ CFU/mL,42.68%的样品中需氧芽孢总数≤10个/mL,77.71%的样品中嗜热需氧芽孢数≤10个。调查研究生鲜乳中的嗜冷菌数、需氧芽孢总数、嗜热需氧芽孢总数,对控制有害微生物的危害、提高生鲜乳安全性提供理论依据。     

高效液相色谱法检测生鲜乳中三聚氰胺

文章建立了紫外检测器—高效液相色谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的方法。经过阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱,以离子对试剂缓冲液—乙腈(85:15)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为240nm,柱温为40℃。结果表明,三聚氰胺在1.0~100μg/m L的浓度范围呈良好的线性关系。三聚氰胺的标准曲线为y=82422x+64465,相关系数r为0.9997,回收率在91.7%~103.4%之间,方法检出限为0.3mg/kg,方法的定量限约为1.0 mg/kg。该方法具有操作简单,灵敏高,重复性好,回收率高等优点,可用于生鲜乳中三聚氰胺的分析测定。     

生鲜乳中硫氰酸钠的检测

生鲜乳中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜。但硫氰酸钠具有毒性,少量的食入就会对人体造成极大伤害。本试验采用离子色谱法于2014年对河北省唐山市4个县的乳头奶和罐奶共计643批生鲜乳样品进行了硫氰酸钠的监测,以评估唐山地区生鲜乳的质量安全。结果表明,643批生鲜乳样品中硫氰酸钠含量总体情况符合正态分布,最小、最大、平均含量分别为0.13、15.7和2.52mg/kg。对乳头奶中的硫氰酸钠和罐奶中的硫氰酸钠进行比较,发现乳头奶中的硫氰酸钠和罐奶中的硫氰酸钠的分布情况基本一致,表明本研究中唐山地区生鲜牛乳不存在人为添加硫氰酸钠的问题。     

GC-MS法测定生鲜乳中雌激素类药物残留量

本研究建立了测定生鲜乳中己烯雌酚（diethylstilbestrol）、雌二醇（estradiol）、炔雌醇（ethi-nylestradiol）、戊酸雌二醇（estradiol valerate）残留量的GC- MS法,为控制食源性动物食品的质量安全提供依据。本试验的样品经乙腈和乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,70℃衍生后在EI源SIM模式下进样分析。试验结果显示,己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇含量在2.0~100.0μg/kg内、戊酸雌二醇含量在4.0~200.0μg/kg内线性关系良好,己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、戊酸雌二醇相关系数分别为0.9991、0.9987、0.9978、0.9983,平均回收率（n=6）为74.2%~85.8%（RSD为1.9%~9.2%）。该方法能够为测定生鲜乳中这4种雌激素类药物残留量提供可靠依据。     

高效液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中孕酮残留量方法的建立和优化

为了建立生鲜乳中孕酮的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用生鲜乳样品经甲醇溶液提取后,用C_(18)固相萃取柱净化后,再经电喷雾离子源高效液相色谱-质谱/质谱测定,保留时间和选择离子丰度比定性,外标法定量。结果表明:孕酮在0.1~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关,相关系数为0.999 9,建立方法的检出限为0.02μg/kg,定量限为0.04μg/kg,在0.1~5.0 ng/m L加标浓度范围内,方法的回收率为79.6%~105.1%,相对标准偏差≤8.9%。与行业标准相比,试验建立方法的检出限和定量限明显降低,增强了方法灵敏度,适用于牧场生鲜乳中孕酮残留的检测。