饲料中粗蛋白测定的方法

测定饲料中粗蛋白含量一般使用凯氏定氮法,其原理是在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,再加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,从而计算出粗蛋白含量。通过对2012年产的一份玉米样品的检验,来比较分析高氯酸-硫酸消化法和混合催化剂法这两种常用方法,供参考。     

常量蒸馏法测定饲料中粗蛋白的方法探讨

南阳市饲料监测站化验室经过三年的实践探索,做过几十次的与GB/T6432-94测定法的对比,在此测定法基础上,改进成一种快捷、经济、准确、便于操作的粗蛋白测定法,适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。1原理在催化剂作用下,用硫酸使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏,使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。2试剂浓硫酸(GB-625):化学纯,含量98%,无氮;混和催化剂:0.4g五水硫酸铜(GB665),6g硫酸钾(HG3-920)均为化学纯,磨碎混匀;氢氧化钠(GB629):化学纯,40%水溶液(m/v);硼酸(GB628):…     

一种快速测定粗蛋白方法的初步研究

为了获得一种不经过复杂消化过程即可测定棉粕和鱼粉中粗蛋白总含量的快速方法。实验以国标法作对照,利用过氧化氢代替国标法中的混合催化剂,不经过复杂消化即以酚酞作指示剂,通过蒸馏、滴定,快速测出样品中约60%的粗蛋白含量,经过换算系数1.715计算,得出样品中粗蛋白的总含量;对该方法稳定性进行试验。结果发现,快速法与国标法的结果一致,其稳定性良好。证明快速法是一种快速、可靠、稳定、高效的测量棉粕和鱼粉中粗蛋白总含量的方法。     

凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白质应注意的几个问题

饲料中粗蛋白质含量是饲料质量的一个重要指标。目前，国标GB／T6432～94规定用凯氏定氮法测定饲料中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6．25，计算出粗蛋白含量。     

浅谈影响饲料中粗蛋白测定准确度的几个因素

粗蛋白是鉴定饲料质量时必检的常规营养指标之一,目前最常用的方法为凯氏定氮法.其原理是样品在催化剂作用下,用浓硫酸消煮分解破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨气逸出,用硼酸吸收后再用盐酸标准溶液滴定,测出氮含量将结果乘以换算系数6.25(饲料中蛋白质平均含氮为16％)计算,即可得出样品中粗蛋白含量.     

粗蛋白测定在实际操作中应注意的问题

饲料分析与检测是饲料科学的眼睛,蛋白质的含量是饲料检测中的一个重要内容,也是评价某些饲料优劣的重要指标。因此,测定蛋白质含量的准确性是非常重要的。笔者从几年的工作中总结出了应当注意的、容易被忽视的、影响测定结果准确性的几个问题,写出来与同行探讨。凯氏半微量测定法,是常用的测定粗蛋白的经典方法。其原理为:在催化剂的作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化为硫酸铵。加入强碱进行蒸馏,使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。测定步骤按国际GB/T6432-94进行:试样消煮——…     

消化液对钙含量测定的影响

饲料、食品及其它动、植物样品中钙含量测定的湿式分解方法很多，应用较普遍的有：硝酸 高氯酸分解法、硝酸 硫酸 高氯酸分解法、硫酸 高氯酸分解法。笔者以脱脂脱胶骨粉为样品，对上述3种常用分解方法进行了比较，发现其测定结果存在显著差异。1样品与主要试剂1.1样品脱脂脱胶骨粉系将脱脂脱胶骨块在研钵中研磨后过120目分样筛。1.2主要试剂硝酸、硫酸均为优级纯；高氯酸分析纯；3：1硝酸、高氯酸混合液用优级纯硝酸、分析纯高氨酸按体积比配制；8：1：1硝酸、硫酸、高氯酸混合液用优级纯硝酸、硫酸及分析纯高氯酸按体积比配制；10％三乙醇…     

影响饲料中粗蛋白检验准确性的几个环节

粗蛋白质是饲料产品标准中一项重要的理化性能指标，饲料中粗蛋白质的测定最常用的方法是凯氏定氮法。其原理是：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使饲料中有机物分解，其中碳、氢被氧化为二氧化碳和水逸出，粗蛋白质中的氮转化为氨并与硫酸结合生成硫酸铵留在硫酸中，然后加碱蒸馏，使氨逸出用硼酸吸收，再以盐酸滴定，根据标准酸液消耗量以换算系数即为粗蛋白质含量。为提高粗蛋白测定的准确性，在检验过程中应注意如下环节。１样品、试剂加入量控制１．１称样量称取试样的多少取决于样品中粗蛋白质含量的高低。通常以样品中含氮３０～…     

饲料苜蓿中粗蛋白含量的测定及分析——谈宁夏中卫市的饲料监管措施

本文采用Foss2300公司全自动定氮仪,应用GB／T6432—94国标凯氏法测定试样中的含氮量方法,对饲料苜蓿中粗蛋白的含量进行测定。即样品中的含氮物质在混合催化剂的作用下用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氮选出,用硼酸吸收,再用盐酸滴定。测出氮含量乘以换算系数6．25,得出粗蛋白的含量。     

凯氏定氮(半微量)法测牛乳中蛋白质的含量

乳蛋白质是牛乳的主要成分,其含量约占3.3%～3.5%,测定牛乳中蛋白质的含量,为了解牛乳的质量提供了可靠的数据.牛乳与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量.     

KDN-C型定氮仪测定粗蛋白质含量

上海嘉定纤检仪器厂生产的“华烨”ＫＤＮ—Ｃ型定氮仪是国内比较理想的粗蛋白快速测定仪 ,它具有测定时间快 ,体积小 ,不需要配备通风橱 ,价格便宜等特点。一、ＫＤＮ -Ｃ型定氮仪的基本结构和原理ＫＤＮ -Ｃ型定氮仪有电加热消化装置和蒸馏装置两部分组成。消化装置采用温控显示 ,温度可在室温 - 50 0℃任意调节 ,称好的试样放入消化管内 ,再注入 10ｍＬ硫酸及催化剂 ,将消化管插入单井式炉内 ,从而使试样加速分解消化 ,消化管内溢出的二氧化硫等有害气体全部通过烟雾排气管 ,由抽气泵抽出与水结合成硫酸水溶液排入下水道 ,可节省通风橱装…     

提高饲料粗蛋白测定速度的措施

<正> 对于饲料中粗蛋白含量通常采用GB6432—86中的检验方法测定,但这个方法分析速度较慢。为此,可采取以下改进措施。改进催化剂国标GB6432—86中介绍了两种催化剂配方:① CuSO_4·5 H_2O 0.9克,K_2SO_415克;②CuSO_4·5H_2O 0.2克,Na_2SO_4 3克。前者消化速度虽比后者快些,但冷却后容易在消化管或容量瓶中结块,只适用于常量直接蒸馏法。两者消化时间均在2.5小时以上。我们通过仿制基尔特     

饲料中蛋白质检测的探讨

在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白质含量。与国家标准《GB/T6432-1994》比较,测得结果无显著差异,但测定时间更快。     

饲料中粗蛋白、钙、磷的快速测定

粗蛋白、钙、磷是饲料的主要营养成分,也是饲料常规分析的重要项目。目前,饲料中粗蛋白、钙、磷的测定分别根据 GB6432—86、GB6436—86以及 GB6437—86的方法进行,费时费力,操作手续繁杂。本方法采用硫酸—过氧化氢消化法,对样品进行处理,利用此消化液分别测定粗蛋白、钙、磷的含量。     

三酸消化对石粉中铅测定的影响

通过对饲料中常用石粉与麦饭石中铅回收率的测定,研究分析了我国饲料卫生标准GB/T13080-91中石粉试样的前处理方法———三酸(硝酸、硫酸、高氯酸)消化法中存在的问题。试验结果表明:三酸对石粉的消化处理不是十分理想,主要表现为回收率低(77.96%和74.42%)、样品测试结果偏差较大、准确度和重复性差。     

饲料蛋白质含量测定改良方法的稳定性及其消煮时间的研究

催化剂中添加H_2O_2可克服凯氏定氮法消化时间过长的弊端。为研究此改良方法的稳定性和具体消煮时间,该试验通过调整催化剂中H_2O_2添加量和消化时间,测定和比较不同原料改良方法和凯氏定氮法测定值的比值。结果表明:(1)用H_2O_2完全取代混合催化剂,不同原料两种测定值的比值差异显著(P0.05或0.01),且消化不完全;(2)用样品量1.5倍的H_2O_2替代1/2的催化剂,在消煮温度为360℃时,20 min可充分消化;(3)不同原料H_2O_2-混合催化剂法测定值与凯氏定氮法测定值的比值不相等(P0.05或0.01),但同种原料不同来源样品该比值恒定(RSD1%)。通过建立不同单一原料凯氏定氮法与H_2O_2-混合催化剂法蛋白质测定值的比值数据库,可利用H_2O_2-混合催化剂法快速测定单一饲料原料的蛋白质含量。     

粗蛋白质快速测定方法

本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料的粗蛋白质测定。国家标准ＧＢ/Ｔ 6432 - 94规定的饲料中粗蛋白质测定方法 ,是用硫酸铜、硫酸钾作催化剂 ,以经典的凯氏法 ,来测定饲料中的粗蛋白质。本方法是在国标法的基础上 ,对催化剂作了改进 ,用Ｈ2 Ｏ2 作为强氧化剂和催化剂 ,在强氧化剂硫酸及高温下放出新生态氧 [Ｏ],使饲料中有机物破坏 ,放出ＣＯ2 、ＳＯ2 、ＮＨ3及各种无机元素 ,其中ＣＯ2 、ＳＯ2 释放到空气中 ,ＮＨ3和Ｈ2 ＳＯ4结合生成 (ＮＨ4)ＳＯ4。然后在强碱条件下 ,蒸馏使氨逸出 ,用硼酸吸收后 ,再用标准盐酸滴定 ,根据酸消…     

自动回流消化法快速测定饲料中蛋白质

自动回流消化法是利用全玻璃制成的自动回流消化仪进行消化的 ,与凯氏消化法对比有很多的优点 ,它无需使用通风厨可在任何条件下使用而不污染环境和损害操作者健康。该方法操作简便、安全 ,可自动回流补加试剂和脱硝 ,可减少待测成分意外的损失 ,缩短消化时间。１使用范围本法适用于配合饲料和单一原料。２检测原理样品与浓硫酸共同加热 ,自动回流 ,在催化剂的作用下 ,使有机含氮物质转化成氨 ,氨与硫酸结合成稳定的硫酸铵 ,然后加入浓碱 ,加热蒸馏 ,氨随水蒸汽蒸馏出来并被硼酸吸收 ,再用标准盐酸滴定 ,利用公式计算出蛋白质的含量。３主要…     

凯氏定氮(半微量)法测定牛乳中蛋白质含量的方法

测定时牛乳与硫酸和催化剂一同加热消化．硫酸使有机物脱水炭化，有机物炭化生成碳：碳将硫酸还原为SO2，本身则被氧化为CO2；SO2使有机氮还原为NH3，而消化过程中生成氢。又加速了NH3的形成。反应过程中生成的H2O、SO2、CO2逸出，而NH3则与硫酸结合生成(NH4)2SO4留在消化液中。(NH4)2SO4在碱性条件下蒸馏。释放出NH3，用硼酸吸收后，再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数。即为蛋白质含量。     

鱼粉中砷消解方法的优化

应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。