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[目的]建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法.[方法]采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化,建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联质谱方法.[结果]孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿5种化合物的标准曲线相关系数均大于0.992,信噪比均在10以上,加标回收率为80.40%~119.70%,相对标准偏差为3.4%~6.2%,说明该检测方法具有良好的准确度和精密度.[结论]建立的UPLC-MS-MS方法适用于水产品中亮绿、孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测. 相似文献
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浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%~80.2%(孔雀石绿)和81.4%~89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~3.1%(孔雀石绿)和1.5%~3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg~(-1)、结晶紫1.0μg·kg~(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。 相似文献
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高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0~0.1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数(r)分别为0.9999和0.9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85.7%~89.7%和87.6%~91.2%,测定相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5);该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg/kg(S/N≥3)。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。 相似文献
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[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。 相似文献
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用高效液相色谱法检测底泥环境中孔雀石绿的方法 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用高效液相荧光法检测养殖池塘底泥中孔雀石绿的方法,比较了不同提取液对孔雀石绿的提取效果,针对相应的提取液用正交试验建立最佳提取方案,采用硼氢化钾将孔雀石绿还原成隐色孔雀石绿后用高效液相色谱荧光检测器进行定量分析。结果表明:前处理中采用甲醇和二氯甲烷混合提取比较简单,最适宜提取方案是提取液用量为20mL,震荡提取5min,重复提取2次;硼氢化钾还原效果良好,用量2mg即能将该体系中的孔雀石绿完全还原。本方法在0.5—800ng/mL范围内具有很好的线性,孔雀石绿总量最低检出限为0.36μg/kg。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的加标回收率分别为82.4%~84.8%、88.1%~92.3%,相对标准偏差为3.16%~4.74%、1.91%~4.11%。 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中的孔雀石绿 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了用高效液相色谱法测定水产品组织中孔雀石绿的残留量,液相色谱法的检测限为孔雀石绿3μg/kg,无色孔雀石绿5μg/kg,回收率55%-76%. 相似文献
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通过高效液相色谱荧光检测法,对2010—2017年宁夏产地、市场鱼类和外调水产苗种进行孔雀石绿残留量检测,统计相关结果,并采用膳食暴露评估法对鱼类中孔雀石绿残留对人体健康危害进行风险评估。结果显示:8年共检测各类鱼类样品1 865份。其中,成鱼检测1 400份,检出3份,检出率0.21%;苗种检测465份,检出14份,检出率3.01%。成鱼检出残留量为1.0~2.4μg/kg,苗种残留量为0.98~159.0μg/kg;宁夏地区孔雀石绿每人每日平均膳食暴露量为0.000 625μg/kg BW,最高膳食暴露量为0.000 803μg/kg BW,暴露边界均大于10 000,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小。 相似文献
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《湖北农业科学》2018,(24)
建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1~100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1~20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%~110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。 相似文献
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利用液相色谱—安培法检测分析养殖水体中3种染料—孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物,无需衍生,养殖水样品采用阳离子反相混合模式MCX小柱富集,色谱柱为Waters Xettra C18(250×4.6 mm,5μm)流动相采用70%甲醇[甲醇∶0.1 mol.L-1乙酸钠=7∶3(V/V),pH4.5],流速为1 mL.min-1。采用直流安培检测,氧化电位1.4 V,工作电极为玻碳电极。3种染料及其代谢物在0.05~100μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,检测限在0.2~0.5μg.L-1范围内,回收率为66%~101%,方法的精密度在0.5%~4.8%。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点。 相似文献
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[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。 相似文献
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水产品中孔雀石绿残留检测方法的优化 总被引:1,自引:0,他引:1
《江苏农业科学》2016,(7)
通过优化提取方式、提取溶液、浓缩条件、检测条件等,建立高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。样品经硼氢化钾溶液、乙腈提取,二氯甲烷萃取,用45℃氮气吹干,丙基磺酸阳离子(PRS)固相萃取柱净化,采用Agilent XDB C18色谱柱(1.8μm),以乙腈-乙酸铵缓冲液(0.125 mol/L,p H值4.5,体积比80∶20)为流动相,用超高效液相色谱荧光检测器进行检测。方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,4个加标水平(1.0、2.5、5.0、10.0μg/kg)的回收率为86.4%~95.3%(n=6),相对标准偏差为2.8%~5.6%。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,能满足水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测要求。 相似文献
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孔雀石绿溶液水体自然降解初步研究 总被引:1,自引:0,他引:1
自然条件下,原浓度为10 mg/kg的孔雀石绿溶液1周内水体中孔雀石绿浓度室内下降9.37%,室外下降率为39.79%,室外下降率是室内的4.25倍,说明孔雀石绿水溶液自然降解受温度、光照的影响。有25 g底泥浓度为10 mg/kg的孔雀石绿水溶液,室内烧瓶中底泥对孔雀石绿的吸附率达85.6%,检出孔雀石绿总体含量为7.77μg/g干重。室外烧瓶中底泥对孔雀石绿的吸附率达到4.91%,检出孔雀石绿总体含量为4.47μg/g干重。无论室内或室外,有底泥水体孔雀石绿浓度下降除了光降解外,大部分的孔雀石绿被底泥吸附。并且底泥孔雀石绿含量在室内极显著高于室外(P<0.01),温度升高、紫外线强度增强也有利于底泥孔雀石绿分解。相同条件下,室内不同浓度孔雀石绿水溶液在1个月时间内底泥中孔雀石绿的含量随时间推移还在逐渐上升。 相似文献
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高效液相色谱法测定紫甘薯花青素含量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454~90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%~100.7%;芍药素线性范围0.0420~80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%~95.5%。该方法便捷准确,可将紫甘薯及其他作物中复杂花色苷水解为花青素单体进行定量测定。 相似文献
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液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25~50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%~91.9%,相对标准偏差为3.7%~7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。 相似文献