微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅不确定度评定

[目的]对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅含量的不确定度进行评定。[方法]考虑整个测定过程中的不确定度来源,对各因素影响结果进行系统分析,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅的测量不确定度数学模型。[结果]标准溶液系列的配制、线性拟合求样品的浓度以及回收率是影响该方法不确定度的主要因素。采用该方法测定刺梨汁中铅含量的测定结果为(0.114±0.007)mg/L(k=2,P=95%)。[结论]该方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅的不确定度评定。     

蛋糕中山梨酸含量测定及其不确定度评估

本文采用高效液相色谱法对蛋糕中山梨酸含量进行测定分析,同时根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06:2006)的要求,建立了高效液相色谱法测定蛋糕中山梨酸含量的测量不确定度评定的数学模型,其测定方法的不确定度评估表明,试样中山梨酸含量可表示为(0.193 2±0.057 9)g/kg,k=2。     

火焰原子吸收法测定饲料中锌的不确定度分析

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)技术规范的要求,对火焰原子吸收法测定饲料中锌含量的结果进行不确定度分析。结果表明,影响样品溶液浓度测定结果不确定度的主要来源包括标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度、重复测定样品的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出饲料中锌的测量不确定度。     

饲料中盐酸不溶灰分测定不确定度评定

本文根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》(GB/T 23742—2009)测量饲料中盐酸不溶灰分的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对检测结果进行了不确定度的评定。结果表明,饲料中盐酸不溶灰分测定的扩展不确定度为±0.012%。该评定结果可用于检测时的合格判定等。     

国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg时,扩展不确定度为3.4μg/kg。不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS定量重复性、样品定容、样品称量。     

分光光度法测定亚硝酸盐含量测量不确定度评定研究

根据JJF 1059-1999《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2010《食品安全国际标准———食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》,利用分光光度法肉制品的亚硝酸盐含量进行测定,并建立相应的数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行系统计算、分析。最后得出测定亚硝酸盐含量的扩展不确定度U=0.5 mg/kg,为评价试验中的测量结果的真确性提供科学依据。     

异烟酸 巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。     

分光光度法测定大豆中植酸含量的不确定度评估

本文评估了分光光度法测定大豆中植酸含量结果的不确定度,建立了相应的数学模型,探讨了大豆中植酸测定过程中产生测量结果不确定度的来源,按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》的规定和要求,对测量结果的不确定度合成并扩展。结果表明,标准溶液配制、方法的回收率及标准工作曲线的拟合是合成不确定度的主要来源,当取置信概率95%,k=2时,计算出测量结果的扩展不确定度为0.957 2 mg/g,测定结果表示为(15.58±0.957 2)mg/g。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

测量不确定度的概念与评定

不确定度最先应用于量子理学领域，后来由国际计量局及相关部门提出草案，由国际标准化组织（ISO）颁布了《测量不确定度表示指南-1993（E）》，我国也在1999年颁布实施了测量不确定度的相关技术标准文件GJB3756--1999《测量不确定度的表示及评定》、JJG1059--1999《测量不确定度评定与表示》。从此我国的标准化分析试验数据和世界接轨。     

复混肥料中钾含量的不确定度评定

随着实验室管理制度的不断完善,国家对检测数据的质量要求也更加规范。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,按GB/T8574-2010《四苯硼酸钾重量法》,详细分析了复混肥料中钾含量测定结果的不确定度来源,评定了标准不确定度、相对合成不确定度、相对扩展不确定度,以供参考。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中镉含量的不确定度计算

为提高数据和测量结果的准确性和可靠性,根据《测定不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定,以镉为例,建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定镉含量的不确定度计算模型,对不确定度来源及大小进行了分析评定,并探讨了该方法在应用过程中应注意的问题。结果表明,检测结果的不确定度主要来源于回归曲线拟合引入的不确定度。当k=2(95%置信水平)时,镉含量的测定结果为(0.22±0.07)mg/kg。     

复混肥中钾含量测定不确定度的评定

随着实验室管理制度的不断完善,国家对检测数据的质量要求也更加规范。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,按GB/T8574-2010《四苯硼酸钾重量法》,详细分析了复混肥料中钾含量测定结果的不确定度的来源。     

火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠的不确定度评定

[目的]更科学合理地表示微波消解-空气-乙炔火焰原子吸收法测定食品中钠含量的测量结果。[方法]根据JJF1059．1—2012《测量不确定度评定与表示》规范要求,以火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠为例对测量不确定度进行评定。[结果]分析表明,影响测量结果的主要因素依次为试剂空白、标准物质和仪器测量时标准曲线的拟合;消解液的定容以及稀释引入的不确定度次之。用该法测得黄豆酱中钠含量为17627mg/kg,扩展不确定度为1128mg／kg（95％,k=2）。[结论]该评价方法及结果对营养标签中钠的准确标示有一定的指导意义。     

微生物电极法测定地表水中生化需氧量的不确定度评定

依据国家标准方法和测量不确定度评定与表示的理论,评定了微生物电极法测定地表水中生化需氧量(BOD)的测量不确定度.测得水样中BOD含量为6.7 mg/L,扩展不确定度U95=L7 mg/L(k=2).该法合成标准不确定度主要来自仪器分析的重复性.     

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定条斑紫菜中铅的不确定度分析

依据GB 5009.12—2010《食品安全国家标准食品中的铅的测定》方法对条斑紫菜一次加工菜中的铅进行测定,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。结果表明:测定时铅标准溶液配制和样品称量是引起测量不确定度的主要因素,计算得出合成不确定度和最终的扩展不确定度分别为6.15×10~(-2)和1.23×10~(-1)。本试验中铅含量为0.44 mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.054(k=2),该方法适用于条班紫菜中铅含量测定的不确定度评定。     

GUM法评定菊粉菌落总数的测量不确定度

[目的]采用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的GUM法对实验室菊粉菌落总数的测量进行不确定度评定。[方法]依据GB4789.2—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》来进行测定和结果判定,结合对测定过程中引入的不确定度分量进行评定,最后采用合成的方法来计算和评定菌落总数的不确定度。[结果]菊粉菌落总数为1.5×104CFU/g,扩展不确定度为0.4×104。[结论]此方法可用于对菊粉样品的菌落总数进行不确定度评定,适用于复现检测条件下菊粉及其他粉状食品菌落总数不确定度的评定。     

HPLC测定花椒粉中罗丹明B含量的不确定度评定

根据《食品中罗丹明B的测定》(BJS 201905)方法规定的前处理方式,采用外标法,HPLC进样,对花椒粉中罗丹明B的含量进行不确定度评定。参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立测量模型,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析。结果表明,不确定度主要来源于样品称量、体积的量取、重复性和回收率、标准曲线及标准曲线拟合过程等因素。     

分光光度法测定果汁中Vc含量的不确定度研究

以2,4-二硝基苯肼光度法测定果汁中Vc含量为例,分析了不确定度分量的来源及评定,确定了各不确定度分量值与灵敏系数,给出了2,4-二硝基苯肼光度法测定果汁中Vc含量的扩展不确定度。