化学发光酶免疫分析法检测黄瓜、青菜和水中的噻虫嗪残留

为实现黄瓜、青菜和水样品中噻虫嗪残留的灵敏、快速检测，本文开展了噻虫嗪残留化学发光酶免疫分析(chemiluminescence enzyme immunoassay,CLEIA)研究。通过优化抗原和抗体工作浓度，分析体系中封闭物种类、甲醇含量、钠离子浓度及pH值，建立了噻虫嗪化学发光酶免疫分析方法。在最优分析条件下，该方法的线性范围为0.125～12.5 ng/mL，定量限(LOQ)为0.125 ng/mL,IC₅₀值为1.01 ng/mL。7种噻虫嗪类似物的交叉反应率均不高于0.3%，特异性较好。分别以黄瓜、青菜和池塘水为对象开展添加回收试验，添加回收率范围为86%～108%，相对标准偏差(RSD)为2.6%～9.1%，与超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)分析结果一致。采用该方法对市场购买的黄瓜、青菜和池塘水中的噻虫嗪残留进行检测，最终3种样品中噻虫嗪残留均低于检出限。研究结果表明，该CLEIA方法灵敏度高，样品前处理简单，环境友好，能够满足黄瓜、青菜和水中的噻虫嗪残留检测。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在茶树菇及其菌棒上的残留及消解动态

为研究噻虫嗪及其代谢物在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留量规律，以30%噻虫嗪悬浮剂为供药试剂开展田间试验，建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法，对茶树菇及其菌棒上噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的消解动态规律和最终残留进行检测分析。结果表明：在0.01～0.5 mg/L和0.004～0.2 mg/L线性范围内，噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好，R²均>0.999,在茶树菇和菌棒中的平均回收率为96%～103%,相对标准偏差为0.7%～4.2%。噻虫嗪在茶树菇上消解过程符合一级动力学模型，半衰期分别为1.77 d。用药后3～10 d,噻虫嗪在菌棒中的残留量主要集中在上段，噻虫胺在茶树菇和菌棒上的残留量均<定量限。30%噻虫嗪悬浮剂以有效成分0.009、 0.013 5 g a.i./m²的剂量施药2～3次，用药10 d后噻虫嗪在茶树菇中的残留量近似于欧盟规定噻虫嗪在真菌上的最大允许残留限量0.01 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞中的残留消解及膳食摄入风险评估

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况, 评估其残留量对人体的膳食摄入风险, 建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法, 分析枸杞中农药的最终残留量, 估算农药慢性摄入风险。结果表明, 在0.01~1.0 mg/L的范围内, 2种农药的线性关系良好, 相关系数大于0.999。在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为80.7%~106.6%, 相对标准偏差为1.4%~4.6%。储藏稳定性试验结果表明, 冷冻条件下储藏11个月, 噻虫嗪和噻虫胺在枸杞中均稳定。中国居民摄入噻虫嗪和噻虫胺的慢性暴露风险分别为16.6%和3.8%, 远低于100%, 慢性膳食暴露风险低。     

二嗪磷在水稻中的液相色谱串联质谱残留分析方法

建立了二嗪磷在水稻植株、糙米及稻壳中残留的液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,过有机滤膜后液相色谱串联质谱仪测定,二嗪磷的最小检出量为1.0×10~(-2)g,在水稻植株、稻壳、糙米中最低检出浓度均为0.005mg/kg,水稻植株中二嗪磷的添加回收率为83.8%~107.6%,变异系数为4.2%~12.9%;糙米中二嗪磷的添加回收率为84.4%~90.4%,变异系数为5.0%~6.6%;稻壳中二嗪磷的添加回收率为83.5%~90.9%,变异系数为4.5%~6.0%。方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的残留动态研究

采用液相色谱质谱法研究了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的分析方法及动态残留量。本方法噻虫嗪和噻虫胺在冬枣中的平均回收率分别为91.4%~102.3%和90.5%~102.8%,相对标准偏差分别为1.3%~3.8%和2.8%~4.7%,样品的方法定量限为0.01mg/kg,表明所建立的方法具有良好的准确度。将所建立的方法用于冬枣田间条件下噻虫嗪及噻虫胺的残留动态分析,为农药施用技术的安全性提供可靠评价。     

噻虫嗪对田间麦蚜种群防控效果与残留消减动态的关系

为评价噻虫嗪在小麦生产上应用的安全性,本研究进行了21%噻虫嗪悬浮剂对田间麦蚜的防控试验,并测定了噻虫嗪在小麦植株及籽粒中的残留。结果表明:21%噻虫嗪SC 23.625 g/hm~2防治麦蚜效果最佳,药后3 d,对麦蚜相对防效可达到91.48%,其次为21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm~2,药后3 d,相对防效可达到87.48%,且与噻虫嗪23.625 g/hm~2差异不显著。残留消解动态检测结果表明,在小麦抽穗期施用21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm~2防治小麦蚜虫,在小麦植株中的半衰期为4.8 d,药后14 d消解92%,半衰期较短,消解速度较快。最终残留试验表明,21%噻虫嗪SC,用药量15.75～23.625 g/hm~2,小麦生长后期连续施药1～2次,最后一次用药后7、14、21 d采收的小麦籽粒中未检出噻虫嗪(0.01 mg/kg)。建议用21%噻虫嗪SC防治小麦蚜虫,最高制剂用药量75 g/hm~2(有效成分15.75 g/hm~2),在小麦抽穗期施药一次,安全间隔期14 d。     

噻虫嗪在保护地和露地菠菜中的消解规律及安全使用

利用液相色谱-串联质谱仪建立了菠菜中噻虫嗪残留量的检测方法,并根据农药残留登记田间试验方法研究了25%噻虫嗪水分散粒剂在保护地和露地菠菜中的残留规律。结果表明:噻虫嗪在2种栽培条件下的消解动态均符合一级动力学模型,但在保护地菠菜中的消解速率明显比露地的慢,半衰期分别为4.08和1.28 d;25%噻虫嗪水分散粒剂按推荐剂量(有效成分)30 g/hm2和1.5倍推荐剂量45 g/hm2,分别对水喷雾施药2~3次,施药间隔期为7 d,于距离末次施药3、5、7 d采样测定,噻虫嗪在保护地菠菜中的残留量明显高于露地的。我国暂未制定噻虫嗪在菠菜上的最大残留限量(MRL),参照其在甘蓝上的MRL值(0.2 mg/kg),噻虫嗪在保护地和露地栽培时的安全间隔期分别应为7和3 d以上。在菠菜种植中使用噻虫嗪时应根据不同栽培条件设定不同的安全采收间隔期,从而降低其风险。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS 检测,外标法定量。结果表明:噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂 (WG),分别按有效成分75和112.5 g/hm2 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d 采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和 <0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示:其风险商值 (RQ) 为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量 (MRL) 标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在麦叶和麦穗中的痕量检测方法及其应用

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定麦叶和麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留的痕量、快速检测方法.麦叶或麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺用乙腈提取,NH2/Carb固相萃取柱净化,内标法定量.结果表明:噻虫嗪和噻虫胺在0.001～～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;噻虫嗪和噻虫...     

申嗪霉素在水稻中的高效液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和乙酸混合溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.004mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为76.6%～106.5%,变异系数为2.6%～11.5%,满足农药残留分析要求。