HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

RP—HPLC法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量

目的：建立反向高效液相色谱方法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱为XPODS—AC。。（250minx4．6mm,5I．Lm）;采用线性梯度洗脱方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为O．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH值至3．0）。0—40min溶液A：溶液B为5：95—45：55;流速：1．0mL／min;柱温：室温;检测器：DAD检测器;检测波长：340nm;进样量：10μL。结果：盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀分别在62．5-l000μg／mL、46．875—750μg／mL和37．5—600μg／mL范围内线性良好;平均加样回收率分别为99．22％（RSD为3．25％）、98．46％（RSD为1．99％）和99．20％（RSD为1．69％）。结论：本方法简便、灵敏、准确,适用于白头翁汤的质量控制。     

盐酸小檗碱在鸡体内的药动学研究

探讨盐酸小檗碱在鸡体内的药动学特征。鸡以3mg／kg和50mg／kg剂量静脉注射和口服给药,采用HPLC法测定血浆中盐酸小檗碱的质量浓度。血药浓度-时间数据经DAS药代动力学分析软件处理,计算出药动学参数。结果表明：盐酸小檗碱静脉注射药时曲线符合三室开放模型,主要药动学参数分别为：t1／2β为（0．41±0．24）h,t1／2γ为（3．66±1．06）h,Vc为（25．49±21．77）L·kg^-1,CL为（43．20±16．21）L·h^-1·kg^-1,AUC为（78．92±30．58）μg·L^-1·h。盐酸小檗碱口服给药的药时曲线符合二室开放模型,主要药动学参数分别为：t1／2α为（1．87±0．76）h,t1／2β为（4．18±3.14）h,t1／2ka为（0．89±0．46）h,Tmax为（2．64±0．63）h,Cmax为（4．09±0．11）μg·L^-1,AUC为（26．18±10．73）μg·L^-1·h,绝对生物利用度为2．03％。鸡口服盐酸小檗碱的生物利用度低,消除较快。     

中药粉剂中盐酸小檗碱的定量研究

采用薄层扫描法制定了中药粉剂中盐酸小菜碱的含量。结果，盐碱小檗碱在1—6μg间呈良好的线性关系，r=0．9975，平均回收率为97．95％，RSD为2.36％(n＝5)。结果表明，所建立的方法能可靠准确地进行定量检测，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量

采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。     

黄连须中盐酸小檗碱的提取工艺研究

根据黄连须中主要有效成分小檗碱易溶于乙醇的性质，采用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件，用紫外分光光度法，以提取物中盐酸小檗碱的含量为指标优选提取工艺，结果表明：黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6h，乙醇连续回流3次，每次1h，总加醇量为22倍，所得盐酸小檗碱的总量最高，提取的盐酸小檗碱总量可达3.81%，该工艺为黄连须的更好利用提供了实验依据。     

高效液相色谱法同时测定诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（70∶30）为流动相,348 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定诺氟沙星、盐酸小檗碱预混剂中诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量。诺氟沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为0.5-10μg和0.1-2μg,平均加标回收率分别为103.2%和97.7%,RSD分别为0.82%和1.3%（n=5）。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

pH值对盐酸小檗碱烷基化衍生物表观油水分配系数的影响

目的：探讨pH值和结构修饰对盐酸小檗碱及其烷基化衍生物表观油水分配系数（P）的影响。方法：建立紫外分光光度法测定盐酸小檗碱及其烷基化衍生物含量的检测方法,并采用摇瓶法测定盐酸小檗碱及其烷基化衍生物在正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。结果：pH值在2.0-8.0时,小檗碱lgP值均小于0,且其在水中的lgP值最小。小檗碱衍生物lgP值均大于0,但变化不大;随着修饰碳链的延伸,其油水分配系数逐渐增大,8-十六烷基小檗碱lgP值在不同pH值条件下均大于1,推测其在胃肠道的吸收优于小檗碱。结论：37℃下,pH值对盐酸小檗及其碱衍生物的表观油水分配系数影响不大,但与其结构改造中引入基团的极性呈正相关。     

响应曲面法优化黄连饮片中盐酸小檗碱提取工艺

目的：优选黄连中盐酸小檗碱提取工艺。方法：以盐酸小檗碱的提取率为指标,采用中心组合设计法,考察溶剂量,提取次数,提取时间,酸水浓度对指标的影响,运用HPLC,测定小檗碱含量。结果：最佳提取工艺为H₂SO₄ 为3%,料液比为1：10,提取3次,每次2h。测定盐酸小檗碱的得率为为8.36%,与预测值8.30%基本相符合,偏差较小。为结论：该工艺稳定,可靠,省时,省材,为黄连中盐酸小檗碱的提取研究提供了实验依据。     

HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量

为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。     

盐酸小檗碱对肉兔屠宰性能及肉质的影响

采用单因子随机区组试验设计,选用128只50日龄体重相近的健康新西兰兔,随机分为4组,1个对照组和3个处理组,每组32个重复,每个重复1只。对照组饲喂基础饲粮,3个处理组分别在基础饲粮上添加10、20、30 mg/kg的盐酸小檗碱。预试期为7 d,正试期为27 d。结果表明:对照组屠宰率极显著低于其余3组(P<0.01);20 mg/kg组和30 mg/kg组背最长肌总能含量分别显著(P<0.05)和极显著(P<0.01)低于10 mg/kg组和对照组;对照组背最长肌粗脂肪含量极显著高于其余3组(P<0.01),而10 mg/kg组显著高于20 mg/kg组和30 mg/kg(P<0.05);对照组和10 mg/kg组背最长肌pH和熟肉率均极显著低于20 mg/kg组和30 mg/kg组(P<0.01),而失水率和剪切力均极显著高于20 mg/kg组和30 mg/kg组(P<0.01);对照组背最长肌滴水损失极显著高于其余3组(P<0.01),30 mg/kg组分别显著(P<0.05)和极显著(P<0.01)低于20 mg/kg组和10 mg/kg组。结果提示,饲粮添加小檗碱可提高肉兔屠宰率,改善肉品物理性状,但会降低肉品粗脂肪含量。     

HPLC法测定清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量研究

为了建立"清瘟败毒颗粒"中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱检测方法(high-per-formance liquid chromatography,HPLC),采用SB-C18柱(StableBond,4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),紫外检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在选择色谱条件下,盐酸小檗碱与辅料、溶剂及清瘟败毒颗粒中的其他成分的峰之间分离良好,在16.0～48.0μg/mL范围内峰面积与盐酸小檗碱含量直线关系(r2=1,n=6),平均回收率为99.09%。该方法简便、灵敏、可重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸小檗碱注射液的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）—乙腈（70∶30）为流动相,229 nm为检测波长,采用高效液相色谱法测定了硫酸小檗碱注射液中硫酸小檗碱的含量。盐酸小檗碱线性范围为0.2～2.5μg,回归方程为A=4 161 950 m＋408 151,相关系数为0.999 9。平均加标回收率为100.8%,RSD为2.2%（n=9）。     

苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱含量测定研究

建立并验证了苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液;检测波长为265 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。试验结果表明盐酸小檗碱在4.9～78.6μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1),加样回收率在101.38%-103.74%之间,平均回收率为102.7%,RSD=0.8%(≤2.0%)。所建立的方法简便、准确度高、专属性强,可用于苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

复方盐酸小檗碱可溶性粉剂对雏鸡大肠杆菌病的临床疗效

为了探讨复方盐酸小檗碱对雏鸡大肠杆菌病的临床疗效,本试验选用240只2周龄海兰褐商品代公鸡,随机分为6组,每组40只,第1组为健康对照组;.第2组为感染对照组;第3~5组分别为复方盐酸小檗碱高、中、低剂量组;第6组为诺氟沙星对照组。试验结果表明:复方盐酸小檗碱可溶性粉剂对雏鸡大肠杆菌感染治疗效果明显,治愈率为75.0%~92.5%,推荐剂量为1.5g/kg。