双硫腙修饰玻碳电极溶出伏安法测定镉

建立了基于双硫腙修饰玻碳电极的电流型传感方法,并对其检测条件和性能进行优化。该法检测镉的回归方程为I_(Cd)=-8.152×10~(-7)-2.841×10~(-5) C(mg/L),R2=0.997 7(P0.0001),SD=1.3066×10~(-7),检测的线性范围为0.02~1.0mg/L,检测限为10μg/L,样品平均回收率超过95%。检测结果可靠,检测时间短,食品中常见的其他金属基本不会产生影响。     

8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法测定灌溉水中痕量镉

[目的]建立8-羟基喹啉螯合强碱性阴离子交换纤维分离富集—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定灌溉水中镉(Cd)的方法,为农业灌溉水中镉的监测提供更简便快速的检测技术.[方法]用8-羟基喹啉螯合灌溉水中痕量镉,经由强碱性阴离子交换纤维富集,然后用GFAAS法测定;并对pH、8-羟基喹啉用量、待富集液体积及流速、洗脱剂的浓度及用量、干扰离子等富集与洗脱条件进行探讨,同时通过加标回收试验检验方法的稳定性;应用优化的富集测定方法和常规原子吸收分光光度法同时对20份灌溉水样品进行痕量镉检测,验证其适用性.[结果]当待富集液体积小于1000mL、pH=6,8-羟基喹啉用量为4 mg、上柱流速小于15 mL/min时,镉可被有效富集,且其富集效果不受K+、Na+、Ca2+、Mg2+共存离子的干扰,用10mL浓度为2.0 mol/L的硝酸能完全洗脱,洗脱液能满足GFAAS法测定的要求;用优化的富集测定方法进行样品加标回收率试验,回收率为96.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.1%,检出限为0.03 μg/L;该方法对灌溉水样品进行痕量镉检测的灵敏度远大于常规原子吸收分光光度法.[结论]建立的8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法分离富集效果好、灵敏度高、操作简便、结果稳定可靠,且对镉的检测不受其他共存离子的干扰,可应用于灌溉水中镉的检测.     

阳极溶出伏安法测定土壤中铅的研究

对阳极溶出伏安法测定土壤中微量铅的方法进行了较全面的实验研究。土样以高氯酸和硝酸消化处理,底液选用NH3-NH4Cl,pH控制在4～5,被测离子浓度在20～200 μg﹒l-1,电积时间2～15 min范围内均呈良好线性关系,该方法标准偏差为1.3,回收率在95%～103%之间。该方法可广泛应用于土壤监测中含铅量的测定。     

Nafion-Au-Nafion修饰玻碳电极循环伏安法测定莱克多巴胺

用Nafion-Au-Nafion修饰玻碳电极,探讨莱克多巴胺的电化学行为,建立了检测莱克多巴胺的循环伏安电化学传感方法.实验结果表明,在pH值2.0,B-R为支持液,富积时间120 s,扫描速度50 mV·s-1,电位为1.1 V的条件下,循环伏安法测定莱克多巴胺检测限可达2μg·L-1,线性范围为0.02～20 mg·L-1,操作简便,检测迅速(检测时间不超过5 min),适合大批量样品检测,具有很好的应用前景.     

8-羟基喹啉荧光试剂法测定茶叶中铝含量

Al（Ⅲ）与8-羟基喹啉荧光试剂在pH8．0的NH4Ac—NH3·H2O缓冲介质中形成荧光络合物,其最大激发波长和发射波长分别为390nm和510nm,荧光强度与铝离子含量在0-0．6667μg／ml范围内呈线性正相关,最低检测限为0．026μg／ml,标准工作曲线方程为Y=310．53C＋2．3335,相关系数r=0．9978（n=5）。将上述方法应用于茶叶中铝含量的测定,其平均回收率为102．7％,变异系数为3．1718％-4．6370％。结果表明：该方法测定结果准确,灵敏度高,适合于茶叶中铝含量的测定。     

方波溶出伏安法测定果蔬中Vc的方法研究

[目的]探索用方波溶出伏安法测定果蔬中Vc的最佳测定条件。[方法]以方波溶出伏安曲线影响因子为研究对象,改变其中的任意一个影响因子,在其他影响因子不变的情况下,找出最好的曲线,建立方波溶出伏安法测定果蔬中Vc的最佳体系。[结果]选择pH值为6左右的柠檬酸钠（柠檬酸根无影响）、盐酸、氢氧化钠的混合液为底液,以-0．4V为富集电位搅拌富集2min后平衡10s．以电位增量0．35mV,方波周期13s,方波幅度8mV,记录方波溶出伏安曲线,依据最佳试验条件采用标准加入法测量蔬菜中的Vc是最理想的方法。[结论]该方法便捷而实用,特别是用于成分复杂的果蔬试样,有良好的推广前号。     

痕量硫氰根离子的阴极溶出伏安法测定

在含有ＨＣｌＯ４和Ｃｕ（Ⅱ）的支持电解质中，得到络合物ＣｕＳＣＮ吸附波，该小以的峰电位为－０．４５Ｖ，峰高与ＳＣＮ＾－在０．０１－０．１２μｇ／ｍＬ的质量浓度范围内成正比。因此，该方法可用于测定痕量的ＳＣＮ离子浓度，其检测限为０．００４μｇ／ｍＬ。     

阳极溶出伏安法测定钴的研究

在浓度为8×10-4mol/L、pH值为8.6的NH3-NH4Cl底液中,用碳糊电极测定痕量的钴,并对电极反应机理进行了探讨.阳极峰电位为0.2V,峰电流与钴离子浓度在8×10-9～4×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限2×10-9mol/L;对样品中微量钴进行测定,回收率为96%～98%.     

石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时检测食品中痕量铅?镉和铜

[目的]构建石墨烯修饰电极用差分脉冲溶出伏安法检测重金属的方法。[方法]采用电还原的方法将氧化石墨烯变成还原型石墨烯,针对电极修饰材料石墨烯进行表征测试,优化石墨烯修饰电极检测的试验检测条件。[结果]石墨烯修饰电极可以实现在4 min内同时检测食品中的铅、镉和铜元素,且具有很好的准确度、稳定性和抗干扰性。[结论]研究可为快速准确地检测食品中重金属元素提供参考。     

用阳极溶出伏安法测定饲料中的微量重金属

由于重金属(镉和铅)有毒及它们(铜和锌)在生物机体中的重要功能,动物饲料中的镉、铅、铜和锌之类重金属的浓度是重要的。尤其是农业副产品可能比普通饲料受到重金属污染的程度更大,这是因为它们在日益增大的污染环境中滞留更长的时间。此外,含有大量纤维的食品加工工业(如糖业,罐头工业和酒厂)的废料提供一种动物饲料的新来源,由于各种加工工艺过程较复杂,这种饲料可能发生重金属污染。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法。[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量。考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响。[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml,检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%。在所选择的电位范围内,铋膜稳定性较好,多次测定锌和铜的峰电流基本不变。[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析。     

复合汞膜阳极溶出法检测树叶上的附着铅

[目的]快速、简便测定树叶上的附着铅含量。[方法]以新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极为工作电极,采用差示脉冲阳极溶出法,测定兰州市3个地点的城区绿化白蜡树叶上附着铅含量,并分析树叶上附着铅的主要污染来源。[结果]在介质0.01 mol/LHNO3、富集电位-1.000 V、富集时间60 s条件下,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2.4~120.0μg/L范围内存在良好的线性关系,检出限为0.2μg/L,RSD为1.35%。树叶上附着铅含量与邻近交通要道的车流量之间有一定的正相关性,表明汽车尾气是兰州市绿化白蜡树叶上附着铅的重要来源。[结论]复合汞膜阳极溶出法检测树叶上附着铅含量具有较高的准确度和较好的精密度,而且操作简便、快速,测定干扰小。     

吖啶酮衍生物作为增强型荧光信号探针用于8-羟基喹啉铜的检测

[目的]建立一种检测8-羟基喹啉铜的方法.[方法]采用自制合成的吖啶酮衍生物10-甲基-3-硝基-吖啶酮(MAT)作为增强型荧光信号探针,建立8-羟基喹啉铜的测定方法.[结果]在最佳条件下荧光增强值与8-羟基喹啉铜的浓度在5×10-9 ～5 ×10-5 mol/L范围内成良好的线性关系,检测限为6×10-10 mol/L.[结论]该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意,可用于实际样品中8-羟基喹啉铜含量的直接测定.     

微波消解-微分电位溶出法同时测定蔬菜中铅、镉

采用微波消解-微分电位溶出法对蔬菜中铅、镉同时进行测定。结果：铅、镉同时测定的线性范围分别为0～32、0～16 ng,回收率为93.2%～105.4%,相对标准偏差为2.3%～3.6%。该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极三元络合物体系测定痕量钴

制备了邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极,在含噻吩甲酰三氟丙酮的ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中,Ｃｏ（Ⅱ）离子经化学富集在电极表面上形成三元络合物．采用２．５次微分伏安法测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）离子．Ｃｏ（Ⅱ）浓度在８．０×１０－９～７．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出限达１．２×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１．电极用于水样中钴的测定,结果令人满意．