改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明:7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测改进分析

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0. 1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0. 004～0. 022mg/kg,相对标准偏差为1. 3%～16. 3%,回收率为72%～127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50～60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

QuEChERS结合GC-MS/MS检测铁皮石斛中5种农药残留

[目的]建立快速检测铁皮石斛中乙烯菌核利、毒死蜱、腐霉利、联苯菊酯和伏杀硫磷等5种农药残留的GC-MS/MS方法.[方法]采用QuEChERS方法对铁皮石斛进行提取和净化,使用质谱多反应监测(MRM)模式定性,使用外标法定量测定铁皮石斛中的农药残留.[结果]标准曲线在0.05～2.0μg?mL-1质量浓度范围内线性关系...     

GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法.[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测.通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法.[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80％,相对标准偏差(RSD)为5％以内,检出限(LOD,S/N =3)为0.01 ～0.06 mg/kg.[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要.     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

QuECHERS-LC-MS/MS快速检测番茄18种农药残留

建立了番茄中18种农药残留快速检测的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)方法净化后,用LC/MS进行检测。结果表明,采用本研究方法检测18种浓度为0.006～0.100μg/mL的农药残留得到的回归方程线性良好,相关系数均在0.99以上;在不同添加水平下,回收率均在70.1%～128.9%之间,变异系数为0.2%～12.6%。由此可见,该方法快速、稳定,适合批量样品的检测分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。     

液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留

[目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为：离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005～0.02 mg/kg时,回收率为81.08%～113.72%,RSD为4.21%～9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。     

超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷

[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R2=0.9990),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg /L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。     

气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究

[目的]探讨采用气质联用检测蔬菜中菊酯类农药的残留量。[方法]以常见的4种蔬菜为材料,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。[结果]使用较强极性的毛细管柱（如DB-17MS）可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描（SIM）,可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限,4种蔬菜中5种菊酯类农药检出限范围在0.002 53～0.191 00 mg/kg。SIM扫描方式的检出限较全扫描方式降低了5.3～33.4倍。[结论]为提高采用GC/MS测定某些不稳定菊酯类农药的灵敏度提供了参考。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

高效液相色谱－质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。     

超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

LC-MS/MS测定四大南药中黄曲霉毒素含量

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）含量的测定方法.[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水（70/30）提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.[结果]该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/kg,线性范围为0～50 μg/L,相关系数R2腰均大于0.999;在2～50μg/ks的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6％ ～92.1％,相对标准偏差RSD为0.8％ ～8.4％.[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高.