微波消解-原子吸收火焰法测定小龙虾中的镁含量

[目的]测定小龙虾中镁的含量水平.[方法]利用微波高压消解技术对小龙虾样品进行了试验,采用火焰原子吸收法进行测定,并通过加标回收试验及对标准物质进行测定.[结果]使用微波消解-原子吸收法检测小龙虾中的镁,样品回收率在90.0％～110％,检出限为0.8mg/kg.[结论]该方法快速准确、可靠,值得推广.     

重铬酸钾自动电位滴定法测定茶多酚的研究

[目的]建立茶叶中茶多酚含量测定的新方法.[方法]根据茶多酚与重铬酸钾的定量反应,设计重铬酸钾电位滴定法测定茶多酚的检测方法.[结果]该方法的相对标准偏差为0.1％～0.8％(n=6),标准样品回收率为99.4％～100.6％,适用于任意茶多酚含量的茶叶样品检测.[结论]采用该方法测定茶多酚含量所需仪器设备简单,操作简便,重现性好,准确度高,试剂稳定性好,适合各种茶叶中茶多酚含量的测定.     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定几种猕猴桃中铜和钙

[目的]建立微波消解猕猴桃样品,FAAS法测定猕猴桃中的钙元素和铜元素含量的方法.[方法]以浓硝酸为溶剂,微波消解猕猴桃样品,标准曲线法测定,优化了样品消解条件和原子吸收测定的参数.[结果]测定表明,金艳、红阳、金果3种猕猴桃中的铜含量为0.058、0.076、0.063 mg/g,钙含量分别为1.812、1.530、1.539mg/g,回收率为94％ ～ 106％,RSD为3.3％～4.7％.[结论]该测定方法简单可行、结果准确,可用于测定猕猴桃中的铜和钙含量.     

气相色谱法同时测定食品中的抗氧化剂BHA· BHT· TBHQ的前处理方法的研究与改进

[目的]更好地提高测定食品样品中抗氧化剂时的前处理质量.[方法]考察了用毛细管柱气相色谱法同时测定含油脂食品中的抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的前处理方法的研究与改进.[结果]样品经过甲醇涡旋振荡提取、冷冻过滤净化的方法处理后能有效去除油脂及各类杂质,试验回收率在95％～101％,检出限均为1 mg/kg.[结论]试验前处理方法具有快速、高效、精密度高、回收率高等优点,适合开展大批量产品检验工作.     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

酸解-离子色谱测定土壤样品中全量氯的研究

[目的]研究并优化土壤样品中全量氯离子的前处理方法,并用离子色谱进行测定,考察熔剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响.[方法]用硫酸对4种土壤样品（杨凌土、酸性土、甘泉县大棚土和沙土）进行消解后,用离子色谱测定土壤样品中全量氯离子含量.[结果]杨凌土,酸性土、甘泉县大棚土消解后测定时硫酸的体积分数为0.8％,氯离子浓度为1～ 20 mg/L,回收率为97.3％ ～ 100.9,精确度为1.35％ ～ 3.38％.在沙土样品中,残留大量的硫酸浓度,可达363 mg/L,超出仪器的检测线.[结论]通过优化色谱条件,调整淋洗液浓度、泵的流速等,回收率和重现性良好,操作简单,可以快速、准确测定酸消解土壤样品的全量氯离子.     

近红外光谱法快速测定苎麻粗蛋白含量

[目的]探讨应用近红外光谱仪测定苎麻粗蛋白的可行性.[方法]以50个样品组成校正集,采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱信息与粗蛋白含量的校正模型,用该模型对10个样品的粗蛋白进行预测.[结果]该模型的相关系数为0.98.苎麻粗蛋白含量的化学测定值与近红外光谱模型预测值之间存在较好的相关性,预测值与化学值之间的平均相对误差为3.54％.[结论]用近红外光谱分析建立苎麻粗蛋白预测模型并测定苎麻粗蛋白含量是可行的.     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中的六六六农药残留研究

[目的]建立采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、气相色谱测定水果中六六六残留量的方法.[方法]水果样品用乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离,然后在样品提取液中加入无水MgSO4、PSA和多壁碳纳米管进行分散固相净化.[结果]所测定的4种六六六的质量浓度在0.005 ～0.200 mg/L范围内与其峰面积比呈线性关系,相关系数(R2)均大于0.998 8,方法对所测定的9种物质的检出限均小于1.000mg/L,样品加标回收率为80％ ～ 110％,相对标准偏差(n=6)为2.42％ ～5.99％.[结论]该方法有较好的灵敏度,能够满足样品测定的要求.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黔产果上叶中5种金属元素的含量

[目的]测定黔产果上叶中5种金属元素的含量.[方法]运用火焰原子吸收光谱法测定果上叶中Fe、Cu、Mg、Mn和Ca 5种金属元素,采用浓硝酸-双氧水微波消解样品,标准曲线法检测回收率.[结果]所测定的果上叶中含有丰富的人体必须金属元素,回收率在96％～103％.[结论]该方法准确易行,结果令人满意.     

水浴消解-原子荧光光度法测定农产品中的汞

[目的]为了采用原子荧光光度法测定农产品中的汞.[方法]采用水浴消解处理样品.[结果]在最佳的试验条件下,汞的检出限为0.031 μg/L,方法的精密度为0.9％,加标回收率在96.7％ ～110.0％之间.[结论]该方法操作简便快速,精密度、准确度均能满足分析要求.     

产胞内脂肪酶米根霉TZ-F2菌体形态控制的研究

[目的]研究产胞内脂肪酶米根霉TZ-F2菌体形态的控制。[方法]分别考察了碳源、氮源、初始pH以及培养转速对胞内脂肪酶、菌体干重以及菌体形态的影响。[结果]得到了最优的培养条件:地沟油40 g/L,胰蛋白胨20 g/L,初始pH 4.5,转速150 r/min。在此条件下,菌体形态基本能保持在球状,单位胞内脂肪酶活达109.45 U/g,干重达31.67 g/L。[结论]该研究为利用米根霉全细胞催化合成生物柴油提供了理论基础。     

地沟油提炼过程中油水渣液固分离工艺研究

[目的]探索地沟油炼制过程中油水渣的液一固相物质的分离方法,提高油脂的产出率。[方法]分别采用过滤式离心机和螺旋压榨机分离地沟油炼制过程中产生的油水渣,以木屑作为过滤介质进行油水渣的液固分离试验。[结果]试验发现,油水渣中的固渣在离心机转鼓上形成致密层,而混有木屑的油水渣在螺旋压榨机中可以连续分离成固渣和油水相。[结论]试验有助于油水渣分离工艺的设备选型,采用螺旋压榨技术可成功分离油水渣。木屑可循环套用6～10次,减少了木屑的消耗,降低了因木屑夹带而造成的油脂流失。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究

[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。     

比色法测定泰乐菌素发酵液油含量的研究

[目的]探讨一种泰乐菌素发酵液油含量测定方法。[方法]利用比色法测定泰乐菌素发酵液中的油含量。[结果]该法在油含量为0.6~6.6 g/L时呈良好的线性关系(R~2=0.999 8),平均回收率为106.7%,相对标准偏差为1.02%。[结论]该法精密度好、准确性高,可用于泰乐菌素发酵液油含量的测定。     

棕榈油制备生物柴油性能研究

[目的]对棕榈油制备的生物柴油的理化性能及燃烧性能进行测试。[方法]以棕榈油为原料,通过酯交换法制备生物柴油,与0#柴油部分理化性能指标进行对比,并对掺混一定比例的生物柴油进行了发动机台架试验。[结果]掺烧生物柴油的混合燃料燃油消耗率略有升高,HC、CO排放明显低于0#柴油。[结论]棕榈油制备的生物柴油可以满足替代石化柴油的要求。     

绿色农药氯氰菊酯微乳剂配方原料筛选

[目的]优化绿色农药氯氰菊酯微乳剂配方。[方法]采用乳化水加油法配制氯氰菊酯微乳剂,通过溶解性试验、紫外-可见分光光度法、浊点测定法以及外观、热贮稳定性、冷藏稳定性试验对溶剂、表面活性剂以及助表面活性剂进行了筛选。[结果]2-丁酮、正丁酸乙酯对氯氰菊酯原药的溶解效果最理想,最佳比例为：2-丁酮∶氯氰菊酯=3∶1;正丁酸乙酯∶氯氰菊酯=3∶1。可进行进一步复配试验的表面活性剂有TX-100、CTAB、葡萄糖酯和SDBS。增溶效果最好的助表面活性剂是正丁醇。[结论]为开发水基型、生物相容性良好的氯氰菊酯微乳剂提供了参考。     

水酶法提取南瓜籽油的研究

[目的]研究水酶法提取南瓜籽油的最佳工艺条件。[方法]分别采用单因素试验和正交试验确定南瓜籽油热处理工艺、酶解工艺的最佳条件,并试验纤维素酶和果胶酶的总添加量及添加比例对南瓜籽油提取率的影响。[结果]热处理工艺的最佳条件为热处理温度90℃,热处理时间10 min。酶解工艺的最佳条件为酶解时间6 h,酶解温度50℃,酶解pH 7,蛋白酶添加量3%,料水比1∶5;在该条件下,南瓜籽油的提取率为83.32%。维素酶和果胶酶的总添加量为2%,最佳添加比例为2∶1。[结论]水酶法工艺条件温和,适合油料作物油脂的提取。     

焙烧富集分离-分光光度法测定植物样品中氯含量

[目的]测定植物样品中氯含量。[方法]应用焙烧富集分离-分光光度法测定植物样品中氯含量。[结果]在选定的试验条件下,方法检出限为6.0μg/g,方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于6.00%。对国家标准物质进行测定,获得了较为满意的测定结果。[结论]该方法简单快速,测定结果稳定可靠,适合大批量植物样品中氯含量的测定。     

大豆粕溶剂残留测定方法研究

[目的]建立大豆粕中溶剂残留的测定方法。[方法]讨论了新旧国标以及AOCS 2种方法对豆粕中六号溶剂残留测定结果的影响,分析了溶剂提取过程机理,寻找较合适的提取溶剂。[结果]N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为提取溶剂能够有效地提取豆粕中的六号溶剂,提取效率达到90%以上,同时气液平衡常数k3也较大,方法灵敏度高,重现性好。[结论]该研究在方法质控水平上获得了满意的结果,可为大豆粕中溶剂残留的测定提供参考。     

食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

[目的]建立一种可满足植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。[方法]利用气相色谱三重串联四级杆质谱技术,建立了植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物检测方法并进行了样品测试。[结果]该方法对食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测,线性范围为10~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,样品中的检出限最低达到0.2 mg/kg。17种组分3个浓度梯度(1.0、5.0和10.0 mg/kg)的平均回收率均在80.4%~110.9%,相对标准偏差在2.4%~8.3%。[结论]该方法简便、快速、检出限低、结果准确,可应用于核桃油、菜籽油、玉米油等实际样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。