葡萄酒中农药残留的色谱分析法研究进展

概述了目前应用于研究检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法的研究进展，主要分析方法包括：气相色谱（GC）分析法、液相色谱（HPLC）分析法、气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析法、液相色谱-质谱联用（HPLC/MS）分析法。并对目前葡萄酒农药残留的现状进行了分析。     

叶青双及其降解物在水中的反相液相色谱测定研究

用反相液相色谱法测定水中叶青双及其降解物2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,平均回收率分别为91%和94%;对水样的最低检测浓度分别为7.19nmol/L和2.87nmol/L;叶青双与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的分离度为2.5。该法在柱效和灵敏度上比硅胶柱液相色谱法有明显的提高。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

水果中8种外源性植物生长调节剂的液相色谱-串联质谱测定

摘要：【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α－萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certify Ⅱ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS由电喷雾(ESI),多反应监测（MRM）,负离子模式检测（其中矮壮素是正离子模式）,外标法定量。【结果】在2.0～100.0?g/L范围内,8种植物生长调节剂的回收率在70.0～101.0%,相对标准偏差（RSD）均在10%以内。【结论】所建立的方法简便快捷,可满足检验检疫实际需求。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏和肌肉中地克珠利残留量

用液相色谱-串联质谱的方法建立鸡组织中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡组织 中的消除规律。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22 μm微孔滤膜后, 采用液相色谱-串联质谱分析。地克珠利在鸡肝中8~4000 μg/kg 范围内具有较好的线性关系（r2>0.99）, 而在鸡肌肉中8~1200 μg/kg 范围内具有较好的线性关系（r2>0.99）,检测限和定量限分别为0.5 μg/kg 和 0.8 μg/kg。鸡肝脏和肌肉中地克珠利的液相色谱串联质谱测定方法简单、灵敏度高,适用于鸡组织中地 克珠利残留量的检测。     

猪苓多糖苯酚-硫酸法测定条件的优选

【目的】建立猪苓多糖快速定量分析方法;【方法】苯酚-硫酸法,以葡萄糖含量为指标,检测波长490nm,用L9（34）正交试验设计优选测定条件;【结果】1.0ml样液,加5%苯酚液0.8ml、硫酸5.0ml,100℃水浴保温15min结果最佳;硫酸加量对结果影响最大,水浴温度次之,苯酚量影响最小;葡萄糖含量呈线性关系范围在5.0～40.0μg/ml;精密度RSD=1.58%(n=6);测定稳定性好(3h内);平均回收率99.22％,RSD=1.87％（n=3）;实测猪苓菌丝多糖含量3.46%,RSD=2.07%(n=4)。【结论】本优选法灵敏度高、操作简便、数据稳定性好、误差小、重现性好,值得推广     

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。     

乐果在香蕉、土壤中的残留动态及安全性评价

为了在香蕉上科学、安全地使用乐果,研究了乐果在香蕉和土壤中的残留降解动态。采用气相色谱法和田间试验方法,依据GB/T 5009.20—2003和GB/T 14552—2003对乐果的残留量进行测定,结果表明：在香蕉中,乐果有一定原始沉积量,其残留降解规律符合一级动力学关系,推荐剂量和加倍剂量2种不同处理的降解动态方程分别为C＝1.4009·e^-0.2404t、C＝2.2820·e^-0.2369t,半衰期(T1/2)分别为2.9、3.0天;在土壤中,乐果的残留降解动态方程为C＝4.5025·e^-0.2348t,T1/2为3.0天。距第2次施药后62~66天,最终产品残留量在香蕉及其土壤中均未检出乐果残留量（检出限为0.005 mg/kg）。福建蕉区在香蕉生产上科学合理施用乐果,最终产品质量可符合NY/T 750—2011中规定的MRL要求,同时最终对蕉园土壤环境不会造成污染。     

固相萃取—气相色谱法检测菠菜中的54种有机磷

建立了固相萃取—气相色谱法测定菠菜中的54种有机磷农药残留的方法,即用环己烷:乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,用GC—FPD法对其进行检测。结果表明,54种有机磷农药在46min内分离良好,在质量浓度为0.01～1.0mg/L时的线性良好,相关系数为0.9939～0.9999;在质量分数为0.01～0.05×10-6时,外标加标法平均回收率为65%～135%;相对标准偏差为0.25%～18%;检出限为0.0065～0.15mg/L。该方法简单、准确、可靠、灵敏度高。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

东方百合快繁培养基优化与脱毒技术研究

摘 要：【研究目的】为实现百合种球的国产化,繁育大量的优质种球,笔者以东方百合的西伯利亚和索邦品种为材料,研究东方百合茎尖诱导、继代增殖和生根的最佳培养基,并比较不同的组织培养方法的脱毒效果。【方法】设置不同的激素浓度梯度筛选东方百合茎尖诱导、继代增殖和生根的最佳培养基,并比较新鲜百合球茎尖培养、冷藏处理百合球的茎尖培养、鳞片培养、鳞片扦插苗茎尖培养和试管苗茎尖培养等5种组织培养方法的脱毒效果。【结果】试验结果表明,百合茎尖诱导的适宜培养基为MS + 2.0mg/L 6-BA + 0.1mg/L NAA,芽形成的适宜培养基为MS + 1.0mg/L 6-BA + 0.5 mg/L NAA,苗形成的适宜培养基为MS + 1.0mg/L 6-BA + 0.08mg/L NAA,生根的适宜培养基为1/2MS + 0.4mg/L NAA + 4%AC (Active Charcoal)。病毒检测表明试管苗茎尖培养的脱毒效果最好,但成活率较低;冷藏处理百合球的茎尖培养的脱毒效果也较好且成活率较高。【结论】筛选的东方百合各阶段的培养基配方能满足东方百合快速扩繁的技术要求,茎尖培养在东方百合依然是较好的脱毒方法。     

藏灵菇源嗜热链球菌Tx菌株胞外多糖的纯化研究

摘 要：【研究目的】本文为了获得藏灵菇嗜热链球菌Tx菌株胞外多糖(EPS)的纯品,探索了EPS粗品的纯化方法;【方法】利用Sepharose CL-6B进行凝胶分级纯化,并对EPS纯品采用紫外全波长扫描、凝胶色谱鉴定及EPS纯度测定;【结果】最佳纯化条件：采用0.05～0.06 mol/L氯化钠溶液梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,样品上样浓度为1.0 mg/mL,上样量为1.0 mL;【结论】在最佳纯化条件下得到的EPS纯度为98.01%,是纯化前的1.4倍,为今后进一步研究EPS结构与功能提供了实验基础。     

冬枣花药愈伤组织的诱导及原生质体分离

【研究目的】研究冬枣花药愈伤组织的诱导,悬浮系的建立和培养及愈伤悬浮系原生质体的分离。【方法】以冬枣花药为试材,通过选择愈伤诱导培养基和原生质体分离所用酶的浓度找到最佳诱导和分离条件。【结论】使用1/2MS基本培养基附加TDZ0.2mg/L、NAA0.5 mg/L和 PVP2.0g/L,对诱导冬枣花药愈伤组织有较好效果;愈伤组织增殖采用培养基1/2MS+TDZ0.4 mg/L +NAA0.2 mg/L;悬浮细胞系培养采用1/2MS+TDZ0.4 mg/L +NAA0.2mg/L液体培养基;冬枣花药愈伤组织悬浮系原生质体分离时以0.6M甘露醇+0.1%MES+20~25 g/L纤维素酶,酶解时间为16h时得到的原生质体产量和活力较高。     

二氧化碳对铜污染土壤中印度芥菜生长及其铜积累的影响

【研究目的】为了研究CO2施肥对超积累植物生长和积累金属能力的影响。【方法】在温室内对不同Cu浓度土壤中生长的印度芥菜进行两种不同浓度的CO2施肥试验,【结果】通过结果表明CO2施肥能促进Cu污染土壤中印度芥菜的生长和发育,当土培中不添加Cu时,1200μL/L和800μL/L处理组分别比对照组的印度芥菜提前了3d和2d开花;各CO2处理组的植株高度与对照组呈极显著差异,收获时最大单叶面积、叶片数和干物质重均比对照组有所增加,其中1200μL/L处理植株与对照植株的叶片数达极显著差异,叶面积和根重达显著性差异,各处理组的地上部干重均比对照组有显著的增加。CO2施肥处理也显著地增加植株体内对Cu的积累,两处理组植株根中Cu含量均显著高于对照组,且两处理组的植株根中Cu浓度也达到了极显著水平。CO2施肥处理同样也促进了植株茎、叶对Cu的积累,并在CO2 800μL/L、Cu 100mg/kg试验条件时最高,分别达到茎：13696mg/kg干重、叶：4589mg/kg干重。此外,试验还表明,CO2施肥能增加Cu在印度芥菜体内积累的叶根比,说明CO2施肥有利Cu由根向植物叶子的运输。【结论】印度芥菜对Cu有很好的超积累能力,CO2施肥能促进印度芥菜的生长,增加植株体内对Cu的积累和叶根比。     

不同植物生长调节剂对大叶黄杨扦插生根的影响

【研究目的】通过试验,寻找适合大叶黄杨扦插生根的植物生长调节剂及其适宜浓度。【方法】以大叶黄杨当年生枝条作试材,分别就植物生长调节剂不同种类、不同浓度及不同植物生长调节剂的混合处理大叶黄杨枝段的生根效应进行了试验研究,并分析结果。【结果】(1)不同植物生长调节剂处理对大叶黄杨的生根效果以IBA50mg/L为最好,其次为IAA50mg/L,NAA50mg/L的效果较差。(2)不同浓度植物生长调节剂处理对大叶黄杨的生根效果,IBA以50mg/L为最好,IAA和NAA均以50mg/L为最好。(3)不同植物生长调节剂混合对大叶黄杨生根的影响不明显,生产上不宜采用IAA50mg/L+NAA50mg/L,IBA50mg/L+NAA50mg/L的混合。【结论】不同植物生长调节剂处理对大叶黄杨的生根效果以IBA50mg/L为最好;生产上不宜采用IAA50mg/L+NAA50mg/L,IBA50mg/L+NAA50mg/L的混合。     

固相萃取-气相色谱法检测八种有机磷农药的方法及条件优化

通过综合运用固相萃取-气相色谱联用技术,对八种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷的同时检测方法进行了探索和优化。方法检测限为1.1~2.5ug/L,线性范围为0.1~4mg/L,相对标准偏差为2.0~7.4%,回收率为69.1%~108.2%,完全满足农残检测要求。     

大花蕙兰与春剑杂交原球茎增殖及分化研究

【研究目的】对大花蕙兰品种‘绿宝石’与春剑杂交原球茎增殖与分化进行研究。【方法】设置不同培养基、6-BA 和 NAA以及不同添加物对杂交兰原球茎增殖分化的进行探讨。【结果】KC培养基为最佳培养基;6-BA对原球茎的增殖影响不大, NAA对增殖影响较明显当浓度为0.2mg/L原球茎增殖效果最好;KC+6-BA2.0 mg/L+ NAA 0.5 mg/L对原球茎的分化效果最好;【结论】在培养基中加15mL/L香蕉汁最有利于杂交兰原球茎的增殖。     

外源ABA、Put和BR对亚适温条件下番茄幼苗叶片保护酶活性的影响

【研究目的】笔者研究了亚适温下不同浓度的脱落酸、腐胺、油菜素内脂对冷敏品种番茄“中蔬6号”幼苗保护酶活性的影响。【方法】选用不同浓度ABA、Put、BR溶液喷散番茄幼苗,清水处理作对照,每5d喷一次,共2次。然后在光照培养箱中模拟亚适温环境对番茄幼苗进行处理。【结果】亚适温下,番茄幼苗的MDA含量持续升高、SOD活性先升高后降低。对番茄幼苗进行适宜浓度的ABA、Put、和BR预处理,能够提高亚适温下番茄幼苗的SOD活性,降低MDA含量,有效地缓解亚适温引起的番茄幼苗叶片细胞的膜脂过氧化。降低MDA含量的最适浓度ABA为0.2mmol/L,Put为0.5mmol/L,BR为0.01mg/L;提高SOD活性的最适浓度ABA0.2mmol/L,Put为1.0mmol/L,BR为0.01mg/L。与对照相比,MDA含量分别降低47.7%、43.2%、42.2%,SOD活性分别提高29.2%、17.4%、28.6%;【结论】亚适温对番茄幼苗叶片细胞膜造成了伤害,膜脂过氧化产物MDA含量升高,SOD含量下降;喷施适宜浓度的ABA、Put、BR可以降低MDA含量,使SOD活性增加,减轻亚适温对番茄幼苗的伤害。