液相色谱法测定饲料中苏丹红残留量的不确定度研究

介绍一种饲料中苏丹红残留量测定的不确定度分析方法。对影响饲料中苏丹红残留量测定不确定度的因素进行分析,包括标准品浓度、体积、样品质量、回收率的重复性等因素,计算得出试验中4种苏丹红(I～IV)测定结果的扩展不确定度分别为0.026、0.060、0.047和0.052mg/kg。     

高效液相色谱法快速测定饲料中苏丹红

综合了近年来各类苏丹红检测技术的特点后,考虑到简便、快速、准确和经济几个因素而专门为饲料设计经济适用的检测方法。文中涉及到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号（SudanRed）和对位红（Parared）5种色素。饲料样品经乙腈超声萃取,采用反相高效液相色谱法（HPLC）,以紫外可见光二极管阵列检测器（UV—DAD）定量测定饲料中的5种色素的含量,并用LC—MS／MS仪对阳性样品进行确证。经实际应用证明,该方法快速简单易行,适合大量样品的日常分析,具有良好的稳定性和重现性。在添加1mg／k只的5种色素时回收率在92．6％～98．0％之间;相对标准偏差（RSD）在0．8％～2．0％之间;最低检出限为8～11μg／kg。     

超高效液相色谱法测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

采用超高效液相色谱仪(UPLC)测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。用乙腈提取饲料中的苏丹红染料,取部分提取液浓缩后直接用Waters超高效液相色谱仪进行检测。测定参数:AC-QUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1mm×100mmi.d.,1.7μm);流动相:乙腈:水=90:10;流速0.25ml/min;苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测波长为520nm。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ浓度在0.01～10μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9999;平均回收率85.7%～94.4%;定量限(S/N=10)0.01mg/kg;在本试验条件下苏丹红染料4种成分均无基质干扰。     

我国发布《食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法》国家标准

国家质量监督检验检疫总局和国家标准委29日联合发布《食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法》国家标准，这项标准自发布之日起实施。     

高效液相色谱法测定饲料中安眠酮的含量

用高效液相色谱仪(HPLC)测定饲料中安眠酮的含量。用三氯甲烷+异丙醇(3:1)提取饲料中的安眠酮,用旋转蒸发仪把提取液蒸干,用甲醇溶解后,再用Waters高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:SunfireC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈-25mmol/l乙酸铵溶液(30:70);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在226nm处进行定量。样品提取液中各组分分离良好,安眠酮浓度在250ng/ml～500μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9996;平均回收率85.9%～111.2%;变异系数(RSD)<6%;检测限(S/N=3)2ng;其它常用安眠药物在该条件下对安眠酮均无干扰。该方法是一种简便、快速、准确的方法。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的残留

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的超高效液相色谱方法。样品经乙腈提取后,反相液相色谱分离测定,本方法的检测限为10μg/kg。四种苏丹红染料在浓度50-2000ng／mL范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加100～600μg／kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为80％～100％,批内变异系数在0．6％～2．8％（n=4）,批间变异系数在0．7％～6．1％（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

蛋禽饲料将增检苏丹红

<正>从日前在珠海召开的“农业部2007年饲料质量安全监测工作会议”上获悉,针对去年的“红心鸭蛋”、多宝鱼药残等事件,今年农业部将新增蛋禽饲料中苏丹红监测项目,加大对水产饲料中呋喃唑酮的抽检力度。     

高效液相色谱法测定浓缩饲料中地西泮的含量

利用硅酸镁小柱对地西泮提取液进行富集、净化,使用Waters高效液相色谱仪进行检测。高效液相色谱仪(HPLC)测定参数:SpherisorbC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈——25mmol/l乙酸铵溶液(45∶55);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定地西泮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254nm处进行定量。结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng/ml～100μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～107.1%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng;其它常用安眠药物在该条件下对地西泮均无干扰。HPLC是一种简便、快速、准确的方法。     

高效液相色谱法测定饲料中地西泮含量

用高效液相色谱仪 ( HPLC)测定配合饲料中地西泮的含量。利用硅酸镁小柱对地西泮提取液进行富集、净化 ,使用 Waters高效液相色谱仪进行检测。结果表明 :样品提取液中各组分分离良好 ,地西泮浓度在 2 0 0 ng/ml～ 1 0 0 μg/ml范围内 ,与峰面积呈线性相关 ( R=0 .9992 ) ;其平均回收率为1 0 5 .3%～ 1 1 4.9% ;变异系数 ( RSD) <5 % ;检测限( S/N=3) 4ng;其他常用安眠药物在该条件下对地西泮均无干扰。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

应用液相色谱技术检测饲料中苏丹红的方法研究

由于苏丹红添加在禽用饲料中,会使禽类所产的蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和产蛋禽类养殖企业违规添加使用。苏丹红是一种化学染色剂,它的化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。经过试验证明应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,操作简单,检测时间短,单一样品检测上机时间约需40min左右,重复性好,离散系数在0.18%～2.73%,回收率好,灵敏度高,最低检出限为0.1mg/kg。苏丹红Ⅰ检测回收率：75.85%～93.68%,离散系数：0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率：76.33%～94.68%,离散系数：0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率：75.68%～95.06%,离散系数：0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率：77.36%～96.66%,离散系数：0.18%～1.53%。     

杂交苏丹草中CN-含量的测定

对传统的异烟酸－吡唑啉酮比色法测定CN^-的条件进行了优化，并用于测定杂交苏丹草体内CN^-的含量。结果表明，苏丹草在苗期体内CN^-含量较高，达163mg/kg，以后呈逐渐下降的趋势。     

苏丹红和饲料着色剂的区别

本文主要从苏丹红和饲料着色剂的化学结构、作用机理及毒性等方面说明饲料着色剂与苏丹红的天壤之别。     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱法测定饲料中的违禁药物氯丙嗪

试验制定了氯丙嗪的在饲料中残留的HPLC检测方法。高效液相色谱条件为分析柱C_(18)反相色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为35mmol/L NH_4Ac∶乙晴=35∶65,按0.05％的比例加入三乙胺,流速:2.0mL/min,紫外检测波长:257nm。实验表明,氯丙嗪在0.05～5.00μg/mL的范围内线性良好(r=0.99996)。经过对饲料添加0.50、1.00、2.50μg/g3个浓度,证明此提取条件的回收率在80％以上。该方法快速简便,灵敏度高。最低检测限为0.05μg/mL。     

高效液相色谱法测定饲料中大豆异黄酮

为了建立检测天然植物饲料添加剂中大豆异黄酮类主要成分含量的快速分析方法,采用HPLC法,分别以大豆中的大豆甙、染料木甙、大豆素、染料木素为标准品,在其紫外最大吸收峰260nm处,测定样品分离提取的样液,从而得出大豆异黄酮类各主要单体的含量。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测青贮饲料中的呕吐毒素

本实验建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测青贮饲料中呕吐毒素的方法。青贮样品经提取液提取后用免疫亲和柱净化,采用液相色谱法测定呕吐毒素。结果表明:呕吐毒素在0.1～5.0mg/L内线性关系好,相关系数为0.9997;在0.5、1.0、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为82%～117%,相对标准偏差为5.1%～7.8%,检出限(S/N=3)为0.05mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量

本实验研究了用高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中雌二醇含量。用甲醇提取饲料中雌二醇,通过固相萃取小柱净化,洗脱液用高效液相色谱法进行测定。通过方法学考察,所建立方法具有良好的线性关系、回收率等。