反相高效液相色谱法测定硝碘酚腈含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了硝碘酚腈含量。以乙腈-0.01 mol/L磷酸盐pH6.5(20∶80,V/V)为流动相,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长273 nm。结果表明,在0.050～1.20 mg/mL范围内硝碘酚腈浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),最低检出浓度为2.5 ng/mL,最低定量浓度为5.0 ng/mL。低、中、高3种浓度回收率分别为100.21%、99.07%、101.90%,RSD=0.48%(n=9)。本方法专属性强,准确、简便、灵敏度高,结果稳定,可用于硝碘酚腈的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定鸡血清中二甲硝咪唑含量

在喂给鸡每千克日粮1000mg二甲硝咪唑后,采用反相高效液相色谱法测定鸡血清中二甲硝咪唑的浓度。结果表明,血清药物浓度在0．625～60mg／L范围内线性良好,方法的平均回收率为99．9±1．5％。血清最低检出浓度为0．05mg／L。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素含量

本实验建立了一种快速检测克林霉素HPLC，用反相C18柱分离克林霉，用乙酰胺做内标，在UV205mm条件下，用乙腈－磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（V：V：V＝29：70：1）作流动相测定克林霉素含量。结果表明：标准曲线范围在0.05-40mg/mL回归方程为Y＝0.6547X-0.0034(R^3=0.9992）。     

高效液相色谱法测定头孢噻呋钠含量

建立了测定头孢噻呋钠含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.8%四正丁基溴化铵的乙腈溶液-0.1mol/L柠檬酸钠溶液(用20%柠檬酸调节pH至5.0)-磷酸盐溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾,0.02mol/L磷酸氢二钾,用10mol/L氢氧化钾调节pH至7.0)-水(400:4:48:520)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,进样量20μL,柱温30℃。头孢噻呋钠浓度在0.0496～0.1984mg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.0%,平均相对标准偏差RSD为0.17%;检测限为0.0025μg/mL。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于头孢噻呋钠原料药的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

反相高效液相色谱法测定三氮脒有关物质的方法学研究

目的:采用RP-HPLC法测定三氮脒的有关物质。方法:使用ZORBAXExtend-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(91:9),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:三氮脒与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论:该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于三氮脒的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定二硝托胺含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定二硝托胺的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×1.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长240 nm.二硝托胺对照品浓度在20 μg/mL～100 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A＝31.20C-9.79,r＝0.999 9(n＝5);平均回收率为99.71%,RSD＝0.32%(n＝5).HPLC法快速、简便,重现性好,准确度高,可用于二硝托胺原料的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定瘤胃液中的生物胺

本文旨在应用反相高效液相色谱法建立瘤胃液中生物胺的测定方法.样品经0.5 mol/L盐酸提取后,用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和0.1 mol/L乙酸铵溶液;采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;紫外检测器波长254 nm,柱温30℃.应用该方法,研究高精料和低精料饲粮条件下瘤胃液中5种生物胺浓度的差异.结果表明...     

反相高效液相色谱法测定发酵乳中赤藓红含量

建立发酵乳中赤藓红的反相高效液相色谱分析方法。使用酶法分解蛋白,无水乙醇作为提取剂,碱性条件下使用HLB固相萃取小柱净化,以C₁₈反相色谱柱分离,20 mmoL/L乙酸铵缓冲溶液(pH 6.5)-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,检测波长520 nm,外标法定量。结果表明：赤藓红在0.05～20.00μg/mL线性良好,发酵乳样品中赤藓红的定量限为0.2 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg;发酵乳中赤藓红的添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率为96.5%～105.6%,相对标准偏差为1.87%～2.21%。本方法操作简便、结果准确、回收率高、重复性好,适用于发酵乳中赤藓红的含量测定。     

超高效液相色谱法测定头孢噻呋晶体注射液中头孢噻呋含量

建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法(UPLC-PDA)测定头孢噻呋晶体注射液中主成分头孢噻呋的含量。采用反相超高效液相色谱法对头孢噻呋进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC~(TM)C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%甲酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为292 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对头孢噻呋进行定性、定量检测。头孢噻呋在4～200μg/mL的范围内线性关系良好(R~20.9998);方法检测限为2μg/mL、定量限为4μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于头孢噻呋晶体注射液中主成分头孢噻呋含量的检测。     

高效液相色谱法测定六茜素含量

采用小杨酸作内标,以甲醇：水（８０：２０）为流动相,紫外３０２ｎｍ为检测波和荨闻六茜素含量测定的反相高效液相色谱法。其对六茜的最低深度为０．５ｍｇ／Ｌ,六茜素质量浓度Ｙ在１～８０ｍｇ／Ｌ范围内与六茜素峰高和内标峰高的比Ｘ成良好的线性关系,回归方程为Ｙ＝２９．６９９Ｘ＋０．０４５,ｒ＝０．９９９９。日内与日间精密分别为０．９７％和１．０１％,对３批六茜素样品的含量测定结果表明,该方法简便、快速、准确     

反相高效液相色谱法测定对羟基肉桂酸口服液中对羟基肉桂酸的含量

本试验旨在建立高效液相色谱法测定对羟基肉桂酸口服液中对羟基肉桂酸的含量。采用Waters XTerra〖KG-*4〗〖XC1.TIF〗RP18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇－1%乙酸溶液（40∶60）为流动相,检测波长为310 nm,流速1 mL/min,温度为室温。结果显示对羟基肉桂酸在2～500 μg/mL范围内,线性关系良好（r＝0.999952）,相对标准偏差（RSD）为0.5%,平均回收率为98.22%～101.07%。该方法简便、快速、准确,可用于对羟基肉桂酸口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量

本实验用高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量，该方法色谱条件为Ｓｈｉｍ－ｐａｋＣＬＣ－ＣＮ色谱柱，乙腈－水（含０．２０％草酸）（２０∶８０）为流动相，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测器，波长为３６５ｎｍ，平均回收率为９６．３６％，变异系数为０．３１％。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

HPLC法测定复方氯硝柳胺片的含量

本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

RP-HPLC测定甲砜霉素原料及其片剂的含量

采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其片剂的含量。色谱柱为shimpac ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相为乙腈-水(1∶4);检测波长为225 nm;柱温30℃;流速为1.2mL/m in;进样量10μL。甲砜霉素标准曲线的线性范围为25~250μg/mL,R2=0.999 8,回收率为99.5%。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。