氢化物发生-原子荧光光谱发测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究.结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%.由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

氢化物发生－原子荧光光谱法测定止痢散中三氧化二砷的含量

为完善止痢散质量标准,采用氢化物发生-原子荧光光谱法对止痢散中三氧化二砷的含量测定进行了研究。载流为3．0％盐酸溶液,还原剂为含0．5％氢氧化钾的1％硼氢化钾溶液,氩气载气流量为600mL／mL,砷空心阴极灯电流为60mA。砷元素进样浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度值呈良好的线性关系（r=0．9999）;样品平均回收率为95．3％（n=6）,RSD为1．9％。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制止痢散的质量提供了依据。     

应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定

适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂     

微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定海藻中的汞含量

采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法对海藻中的汞含量进行了测定。结果表明,海藻中汞的含量为19.46μg/kg,标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%~106%之间。该方法简单、快捷、曲线线性关系好、检测限低、回收率高、测定结果准确。     

饲料中总砷的测定--原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5%～4.4%之间。本方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、省时、快捷的特点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉

研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量

本试验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2:1的混合酸作为消解液,6 mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8 μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 ng/mL。在20、30和40 μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中的镉

1 材料与方法 1．1仪器设备原子荧光光谱仪：AF-610B型（北京瑞利分析仪器公司）;分析天平：精确至0．0001g（日本岛津）;高温炉：额定温度950℃,控温精度4-10℃（上海浦东实验设备厂）;自动双重纯水蒸馏器：SZ-93型（上海亚荣生化仪器厂）。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料用香菇菌糠中硒含量的方法研究

建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0～5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%～98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。     

应用微波消解法快速测定猪肉中砷的残留

近年来，对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中，该方法传统的试样前处理，无论是湿法消解还是干灰化法消解样品，都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品，与湿法比较，既保证了检测的精度，又达到了快速的目的，具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。     

原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法,并检测鹅组织样品中的砷(As)和汞(Hg),研究了KBOH4浓度、KOH浓度、酸介质等条件对荧光信号强度的影响,在优化实验条件下,方法对As和Hg的检测限分别为:0.0048μg／L,0.0072μg／L,精密度(RSD)分别为:As=1.91％,Hg=1.63％。结果表明该法快速、灵敏、准确,可用于动物组织样品中的砷、汞等的检测。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HAAS)测定饲料中的无机砷

本试验探讨并建立了FI-HAAS法测定饲料中无机砷的样品前处理方法。该法简便快捷：试样中的无机砷经20mlHCl（1＋9）,恒温振荡水浴70℃水解1h,即可提取完全;样液定容至100ml既达最佳测量酸度;无机砷的提取、价态还原、样液消泡均随试剂一次性加入而同时完成。流动注射氢化物发生器可一键完成取样、发生、读数、清洗,仪器操作十分方便。用六种国家标准参考样品进行考察,分析结果可靠。     

LC-AFS测定饲料中无机砷的方法研究

试验建立测定饲料中不同形态无机砷含量的液相串联原子荧光光谱(LC-AFS)检测方法。样本经0.15 mol/l硝酸溶液提取后,以Hamilton PRP X-100阴离子交换色谱柱为分析柱进行分析测定,15 mmol/l磷酸二氢铵溶液为流动相,等度洗脱。该方法检测饲料中的无机砷含量在0~100μg/l范围内有良好的线性关系,方法回收率为92.3%~96.6%,检出限为0.003 45 mg/kg。     

氢化物原子荧光光谱法测定炼乳中的锡

本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定炼乳中的痕量锡,在最佳仪器条件下,考察了不同酸介质、硼氢化钾浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了以盐酸为介质,铁氰化钾为还原剂,草酸为掩蔽剂的检测方法。本方法的线性范围为1.12～50μg/L,相关系数r>0.9995,检出限为1.12μg/L,相对标准偏差为2.8%～5.4%,回收率为93.3%～102.4%。     

电感耦合等离子发射光谱测定砷矿石中的砷

砷在自然界分布较广,其丰度为1.7-1.8mg/kg,属于亲硫元素,在金属矿床中＞0.2％即可综合开发利用,砷常与金属硫化矿以及金,银矿密切共生,在开发金属矿的时候砷是有害元素,在金银等金属元素冶炼的时候砷会产生严重的环境污染,以及对矿产品的品质造成坏的影响,高含量的砷对贵金属的选矿工艺和加工工艺造成很大的困难,因此对矿石中的砷的测定就显得尤为重要概述;传统对砷的测定方法为,原子荧光法和硫酸亚铁铵还原重铬酸钾滴定法,前者受仪器自身条件的制约,无法测定较高含量的砷,后者由于操作复杂,流程较长,受环境和个人因素影响较大,结果不是很稳定,本方法采用四酸溶解法,50％王水提取后定容25毫升比色管中,直接应用ICP-OES测定,方法简单,操作方便,结果的准确度和精密度都满足行业标准要求.     

原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究

本文建立了采用蒸气发生-原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法.结果表明,方法的检出限汞和砷分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试样汞和砷测定的精密度(RSD)分别为1.6%和0.9%,加标回收率分别为93.6%～105.0%和93.8%～98.0%,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好.该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求.     

饲料级硫酸铜中砷的原子吸收--氢化物法测定

建立了一种快速、灵敏、准确测定硫酸铜中砷含量的新方法。本法加入硫氢酸铵和盐酸羟铵使铜沉淀,过滤分离,再用原子吸收—氢化物法测定砷,避免了大量的铜干扰,使测定结果准确可靠。线形范围2～20ng/ml,相关系数R=0.9990,RSD1.64%,平均回收率96.0%～102%。     

影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料总砷灵敏度的因素研究

总砷是评价饲料安全性的一项重要卫生指标,但其含量相对较低,检测干扰因素较多,如体系酸度、硼氢化钾浓度、载气流速,都影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料砷的灵敏度。本文对这3种因素进行实验。结果表明,饲料总砷检测中,低体系酸度的检测灵敏度(1%和5%)明显低于高体系酸度(10%～20%)的灵敏度(P<0.05);但体系酸度为10%、15%、20%时对该方法下仪器检测灵敏度的影响不显著(P>0.05);硼氢化钾浓度过低(0.5%)或过高(3.5%)都会使检测灵敏度下降;而其浓度为1.5%～2.5%时灵敏度高,且有随着硼氢化钾浓度的增加呈递增的趋势;载气流速对灵敏度的影响为:载气流速过低(80mL/min)或过高(170～200mL/min)都使检测灵敏度下降(P<0.05)。     

原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究

实验建立了采用蒸气发生-原子荧光法一次样品前处理、依次快速测定饲料中汞和砷的方法。方法的检出限汞和砷分别为0.05、0.2μg/l,试样测定精密度(RSD)汞和砷分别为1.6%、0.9%,加标回收率汞和砷分别在93.65%～105.0%、93.8%～98.0%范围内,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好。该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,以及较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求。