湿法和干湿结合法处理样品测定植物性饲料中铜、铁含量

试验采取有代表性的植物性饲料原料,分别采用干灰化法、湿消化法、干湿结合分解法处理饲料样品测定微量元素铜、铁含量。试验以不同处理测定的精确度和准确程度、所需时间、操作的难易程度同时附以环境污染分析,综合比较各个处理对微量元素铜、铁分析的实际意义。结果表明:湿消化法、干湿结合分解法可以达到国标法的精确度和准确度,与国标法的测定结果无差异,在进行植物性饲料中微量元素铜、铁的测定时,可以用湿消化法、干湿结合法代替国标法。     

原子吸收分光光度法测定饲料原料铅、铜、锌、锰2种前处理方法的比较

采用原子吸收分光光度法,测定14种常用饲料原料中铅、铜、锌、锰含量,样品前处理分别采用改良HNO_3-HCIO_4湿法消化和国家标准(GB/13086-91)样品干灰化处理方法.结果表明:2种前处理方法无显著差异,与国家标准法测定结果相比,湿法消化的RSD较小,且RSD<3%,其精确度和准确度较好,多次加标回收率均为97.04%～101.46%(而干法消化回收率为87.91%～96.77%),从而建立火焰原子吸收光谱测定饲料及其原料样品微量元素的样品湿消化处理方法.     

饲料微量元素测定前处理方法的探讨

采用干灰化法、微波消解法和湿式消解法分别处理饲料样品,使饲料中的微量元素进入消解液,稀释定容后导入原子吸收分光光度计测定铜、锌、铁和锰的含量。结果表明,各种前处理方法测定饲料中微量元素的结果基本一致,都能满足饲料中微量元素测定的要求。     

不同预处理方法对饲料中微量元素含量测定的影响

[目的]研究不同预处理方法对饲料中各微量元素含量测定结果的影响,找出各元素测定的最佳预处理方法。[方法]采用干灰化法、硝酸一高氯酸湿消化法和微波消解法对样品（精料和草料）进行预处理,利用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定样品中舢、ca、cu、Fe、Mn、Se和Zn等7种微量元素含量。[结果]3种预处理方法都适合对精料中Cu、Mn、Zn和草料中cu、ca含量的测定,但利用硝酸一高氯酸湿消化法处理后,测定的草料中cu和ca含量较高;微波消解法适合精料中m、ca和草料中Al、Fe、Mn、Zn含量的测定;硝酸一高氯酸消化法适合精料中Fe含量的测定。[结论]测定饲料中不同微量元素的含量应选择不同的预处理方法。     

原子吸收光谱法测定野生樱桃李中微量元素

[目的]建立野生樱桃李中微量元素含量的测定方法.[方法]采用干灰化法对野生樱桃李进行样品前处理,原子吸收光谱法对野生樱桃李中Fe、Zn、Ca、Mg、K、Na、Cu和Mn等8种微量元素进行测定.[结果]用火焰原子吸收光谱法测定野生樱桃李中微量元素的含量,加标回收率为95.0;～102.5;,变异系数≤2.41;,检出限为0.009～0.052 μg/mL.不同类型的野生樱桃李微量元素含量有所不同,NO10的钾、钠、铁的含量最高,NO2的钙、镁的含量最高,NO9的铜、锌含量最高,NO13的锰含量最高.[结论]该方法操作简便、数据准确可靠,精密度高,适合于测定野生樱桃李中微量元素含量,可为进一步开发利用野生樱桃李奠定基础.     

无菌蝇蛆的营养分析

综述了昆虫食品成为第三大蛋白源的研究进展,测定了蝇蛆的蛋白质、氨基酸和某些微量元素的含量。结果测出17种氨基酸,以及铁、铜、锌、锰、钴、硒、碘等人畜必须微量元素;蛋白质含量达56.18%。从结果分析看,无菌蝇蛆可以作为植物性食品的营养强化剂。     

野生榛蘑中微量元素的测定

采用火焰原子吸收光谱法直接测定了榛蘑中铁、锰、锌、铜的含量,再运用原子荧光光谱法测定其中硒的含量。选用硝酸和高氯酸(5:1)混合消化液进行湿法消化。方法的相对标准偏差介于0.258%～1.237%,回收率介于99.42%～100.91%。结果表明,野生榛蘑中含有较高的人体必须的微量元素铁、锰、锌、铜和硒等,揭示了野生榛蘑具有较高的营养价值。     

非完全消化-火焰原子吸收法测定小麦中微量元素

[目的]建立快速测定小麦中微量元素的火焰原子吸收分析法。[方法]以非完全消化法处理样品,采用原子吸收光谱法测定小麦中Fe、Zn、Ca、Cu、Mn5种微量元素的含量。[结果]测定结果的相对标准偏差小于2．8％,测定结果与湿法一致,相对误差小于2．0％。[结论]该方法耗时短,酸用量少,能够快速准确的测定小麦中的铁、锌、钙、铜、锰。     

蝇蛆的营养分析

试验进行了蝇蛆的蛋白质含量、氨基酸含量和某些必需微量元素含量的测定。测定结果：蛋白质含量为56．18％,测出17种氨基酸和铜,铁,锰,锌,钴,硒,碘7种必需微量元素。氨基酸含量比豆粕,豆饼高,接近于鱼粉的含量。7种微量元素含量比进口鱼粉高。从本次测定结果看蝇蛆可以代替饲料中的豆粕、豆饼和鱼粉。也可以作添加剂。     

国标分光光度法测定面制食品中铝的改进研究

采用干灰化法-硝酸溶液溶解样品,分光光度法测定面制食品中铝.结果表明,溶液酸度控制在0.2 %为最佳,最佳测定时间以20 min为宜,该法精密度RSD %在7.0～8.5之间,添加回收率在92.5 %～99.2 %之间,与国标比色法比较,结果无显著差异,其中精密度还优于国标比色法.该法完全可以作为目前国标比色方法的补充,适于批量样品测定,前处理液可用于其它金属元素联测,对实现低碳绿色分析具有现实意义.     

三种消解方法对人参中重金属元素含量的影响比较

分析三种不同消解方法对人参样品中重金属元素含量的影响.分别采用湿消解、微波消解、干灰化三种方法对人参样品进行前处理,火焰原子化法测定五种元素含量.结果表明：人参中铜、铁、镍、锌元素含量与消解方法存在显著性差异,铜、铁、镍元素微波消解法能取得更好的消解效果,锌元素湿消解法能取得较好的消解效果;人参中锰元素含量与三种消解方法之间存在的差异并不显著,三种方法均取得较好消解效果.     

植物样品干法灰化Vc助溶对原子吸收测定的影响

在常规的干法灰化中,采用Vc助溶。大多数植物样品都能获得清亮的待测溶液·用原子吸收光谱测定灰分元素。变异系数在0．455～2．55之间,标准加入法的回收率在98．5％～103％之间.与不加Vc助溶的干法灰化和常规的湿法灰化测定结果比较,精密度和准确度得到了较大提高,且实验中未观察到Vc对原子化效率和测定背景值产生影响．     

测定配合饲料中锌铜锰元素的预处理方法

用一次回归正交设计,研究了配合饲料样品的灰化温度、时间,及其粗蛋白质、粗灰分含量四因素对测定样品的Zn、Cu,Mn含量的影响。经过对各个回归方程拟合度检验和各因素方差分析,表明各个因素对不同元素的回收率有不同程度的影响:P值<0·05或<0.01,但也<0.01的。根据比较结果,本文还提出了最佳的预处理方法。     

不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

微波消解法在食品重金属残留量测定中的应用

用微波消解技术与灰化法分别处理蜜饯样品,用火焰原子吸收法测定样品中铜的含量,试验表明微波消解处理的样品与传统国标规定的灰化法处理的样品检测结果相对误差为1.94%,加标回收率在90.2%-101.7%,相对标准偏差为4.0%,其精密度、准确度符合分析要求。     

不同预处理方法测定花生粕及其蛋白中铁、钙、钾元素的比较研究

试验采用常规灰化法、非完全消化法分别对花生粕及其蛋白进行预处理,用火焰原子吸收法测定其中的铁、钙、钾元素的含量。结果表明,两种方法测得的铁、钙含量接近,而非完全消化法测得的钾含量稍高;非完全消化法的精密度和回收率都略高于传统灰化法。由此可知,不同预处理方法虽对结果无明显的影响,但从耗时、精密度、回收率等综合考虑,非完全消化法更具优势,可用于测定多种元素的含量。     

毛竹植硅体微观形态及稳定性的扫描电镜初探

为了揭示竹子植硅体表面形态和结构,探究植硅体在缓冲液浸泡后形态是否稳定,以毛竹Phyllostachys edulis叶片为研究材料,采用微波消解法、湿灰化法和干灰化法,提取毛竹叶片中的植硅体。对提取的植硅体经镀金膜处理,用扫描电子显微镜（SU-8000 Hitachi）观测。结果表明:毛竹植硅体具有多种形态。微波消解法提取的毛竹植体长为12~14 μm,宽为7~10 μm,植硅体呈现长鞍形（竹节形）,图像细节清晰,植硅体形态完整;湿灰化法和干灰化法提取的毛竹植硅体呈哑铃形,长约为12 μm,连接处宽度约为4 μm,两端的宽度约8 μm,并且用湿灰化法提取的毛竹植硅体还可见微小突起。微波消解法是提取毛竹植硅体比较理想的方法。微波消解法提取的植硅体在pH 10的硼酸缓冲液中浸泡15 d后的微观形态可见:植硅体外表已出现溶蚀坑,表面变粗糙,可见硅质颗粒,呈现为聚集分布。说明植硅体表面已被破坏,呈现不稳定状态。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响

[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.