气相色谱－质谱法测定猪尿中地西泮

建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱（GC／MS）检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法定量限为0．5μg/L,线性范围为10～500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上,地西泮的平均回收率为70％～120％,批内相对标准偏差〈20％、批间相对标准偏差〈12％。     

液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件.猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60％ 甲醇水溶液淋洗,最后用5％ 氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS进...     

气相色谱－质谱法测定猪尿中莱克多巴胺

建立了猪尿中莱克多巴胺的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙酸乙酯提取、盐酸溶液萃取,SCX固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法检出限为0.3μg/L,定量限为0.5μg/L,线性范围为10-500μg/L。在2、4、8μg/L三个添加浓度水平上,莱克多巴胺的平均回收率为85%-115%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留

本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L～500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺

实验建立了气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺的方法.饲料样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过HR-XC阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(V∶V=99∶1)衍生,进行气相色谱-质谱分析.结果表明,三聚氰胺浓度为0.01～4.00 mg/L时,线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为90.2％ ～ 94.8％,RSD为1.3％～4.0％,检出限为0.01 mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了鸡蛋中三聚氰胺残留。样品匀浆后,用三氯乙酸去蛋白提取,MCX柱净化,BSTFA和TMCS衍生化后,气相色谱-质谱检测。质谱定性离子为m/z342、327、171和99,定量离子为m/z327。方法定量限为0.5μg/g,添加浓度为0.5、2μg/g和10μg/g时的回收率在89.2%~96.2%之间,变异系数在2.9%~5.6%之间。     

气相色谱/质谱法测定猪尿中士的宁残留量的研究

建立了气相色谱/质谱法则定猪尿中士的宁残留量的方法.试样在碱性条件下,经甲基叔丁基醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.005 mg/l和0.01 mg/l;回收率在61.24%～387.76%之间,变异系数在8.43%～12.82%之间.本方法对猪尿中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

超高效液相色谱-质谱法测定血浆和尿样地西泮

采用超高效液相色谱串联质谱联用仪分析猪血浆和尿液中的地西泮.血浆和尿液先经过β-盐酸葡萄糖醛苷酶水解,然后用乙酸乙酯振荡提取酶解液,分离上层有机溶剂蒸干,用乙腈溶解残渣,取上清液过滤后用LC-MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立猪尿和血浆中地西泮的LC-MS/MS检测方法.该方法中空白样品的加标回收率为81.6 %～105.4 %,RSD为3.8 %～13.6 %,检出限为0.5 μg/L.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝及猪尿中的阿托品残留

建立了猪肉、猪肝和猪尿中阿托品残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈-0.1%甲酸水(V/V,90:10)溶液提取,Agela Cleanert? PEP-2固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,猪组织及猪尿中阿托品的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在0.5～2.5 μg/kg添加浓度范围内阿托品的平均回收率78.3%～98.2%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15％。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织及猪尿中阿托品的含量测定。     

猪尿中6种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了猪尿中苯乙醇胺A、莱克多巴胺、克仑特罗、西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等6种β-受体激动剂在多反应监测模式下超高效液相色谱．串联质谱同时检测的方法。尿样经酶解,调至酸性,经固相萃取技术（SPE）净化富集。6种受体激动剂在0．2-5ng／mL的浓度范围内线性关系良好。方法的检出限和定量限分别为0．2ng／mL和0．5ng／mL。考察了0．5ng／mL、1ng／mL和2ng／mL三个添加浓度的回收率。6种化合物的加标回收率为87．2％-106．6％：RSD为1．2％-13．8％。该方法精密度好,灵敏度高,重现性好,能简便、快速、准确地测定猪尿中六种β-受体激动剂。     

气相色谱-质谱法测定猪肝中盐酸克仑特罗的不确定度评定

对气相色谱-质谱法(GC/MS)测定猪肝中盐酸克仑特罗残留的不确定度进行评定.通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度.当猪肝中盐酸克仑特罗残留量为5.10 μg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.15 μg/kg(k=2).     

鸡、猪组织中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺残留量测定的GC-MS法建立

为监控鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留,保障畜禽产品质量安全,建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经2%氨化乙酸乙酯溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果显示,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在5～5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。本方法在鸡、猪肌肉、皮+脂(脂肪)、肝脏和肾脏中的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg,在鸡和猪各空白组织添加10～5000μg/kg浓度水平下,其平均回收率在88.1%～106.4%之间,相对标准偏差在1.5%～10.8%之间。结果表明:本方法准确可靠,普遍适用于鸡和猪各组织中TAP、FF、FFA残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量

采用气相色谱-质谱法定量,建立测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。通过优化前处理条件,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,内标法定量。结果表明：该方法在0～200?ng/mL范围内线性良好（r＞0.999）,氨基甲酸乙酯检出限为2.0?μg/kg,定量限为5.0?μg/kg,加标回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的测定要求。     

液相色谱-串联质谱法测定猪血浆和尿液中8种同化激素的残留

为建立猪血浆和尿液中8种同化激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,样品酶解后,用乙酸乙酯超声提取,经C18固相萃取小柱净化,进行LC-MS/MS检测。结果表明,采用基质添加标准曲线消除基质干扰,8种同化激素在1.5μg/L~100μg/L内,相关系数均大于0.99,线性关系良好。除炔诺酮定量限为1.5μg/L,其他7种药物定量限均为1μg/L。在2、10、50μg/L添加水平下,药物的回收率为71.5%~92.3%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~14.6%,日间RSD为3.2%~12.7%。本方法灵敏度高,适用于同化激素类药物残留的检测分析。     

气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL,50℃衍生60min,进样分析,GC—MS／MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg,噻克硝唑为O．5μg／kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时,5种药物的回收率为74％～82％,日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。     

QuEChERS-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中喹氧灵残留

建立气相色谱-质谱联用技术测定牛乳中喹氧灵残留量的检测方法。以乙腈作为提取剂,借助分散固相萃取(填料为C18和N-丙基乙二胺)作为净化手段,经Agilent HP-5MS色谱柱分离,通过基质匹配外标法校正定量。结果表明:目标物在0.00~1.00μg/mL范围内线性关系良好,R2>0.998 7,样品基质在3个添加水平(5、10、20μg/kg)下的回收率为83.2%~100.8%,相对标准偏差为2.1%~4.3%,定量限为5μg/kg;该方法步骤简单、可靠、稳定,可以推广应用于牛乳中喹氧灵含量的测定;采用该方法对75个奶户牛乳中喹氧灵含量进行测定,结果均小于国家限量值。