王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。     

水浴消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中总砷

在不同土壤总砷浓度水平下,从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤-氢化物发生-原子荧光法测定砷,结果表明:在土壤总砷1～220 mg/kg范围内,1 1王水水浴消解土壤0.5 h ,10%盐酸反应介质,各5%硫脲 抗坏血酸预还原,2.0%硼氢化钾还原原子荧光法测定土壤总砷,标准物质回收率为98.6%～106%,方法精密度RSD为2.096%,样品检测下限0.953为μg/L,测量效果好.     

饲料中铬的测定方法改进试验

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,用不同浓度硝酸、盐酸消解样品结果比较,结果表明,经消解样品中铬能更充分溶出,不同酸溶液对样品消解有明显差异,50%盐酸-50%硝酸混合消解体系消解测定数据稳定,且回收率在95%～106%。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

微波消解法在食品重金属残留量测定中的应用

用微波消解技术与灰化法分别处理蜜饯样品,用火焰原子吸收法测定样品中铜的含量,试验表明微波消解处理的样品与传统国标规定的灰化法处理的样品检测结果相对误差为1.94%,加标回收率在90.2%-101.7%,相对标准偏差为4.0%,其精密度、准确度符合分析要求。     

微波湿法消解饲料样品的研究

研究了在密封增压消化罐内用微波炉进行酸消解的情况,考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量及称样量等对消解结果的影响.以优选的最佳条件消解试样,利用原子吸收光谱法和比色法测定饲料样品和标准样品中的钙和磷.结果表明,饲料样品钙和磷的回收率分别为94.30%～106.75%和91.85%～108.30%.该法测定结果与标准推荐值无显着差异.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定底泥中铊的含量

用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。     

不同前处理方式的ICP-MS法测定贵州省典型土壤中7种重金属元素

采用耐热玻璃长管消解法、微波消解法和水浴法同时消解环境土壤标准物质GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)和GBW07428(GSS-14)及贵州省典型土壤——黄壤和石灰土,以铑(Rh)、铼(Re)作为内标进行基体效应补偿,用四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定土壤样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、钴(Co)和镍(Ni)这7种金属元素的含量。结果表明,3种消解法均适用于对土壤样品中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Co和Ni这7种元素的提取;水浴法操作简单、重现性好,精密度和准确度能够达到分析要求,是分析大批量土壤样品快速经济的前处理方式。     

AFS法快速测定茶叶中Hg、As和Se的方法研究

[目的]为AFS法测定茶叶微量元素的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取研磨碎的各种茶叶粉末1.00 g,用10 ml混合酸(HNO3-HClO4)预处理,用电热板加热消解和烘箱加热消解两种不同的方法消解茶叶,用连续流动进样-氢化物发生原子吸收荧光光谱法(AFS)同时测定茶叶中有害元素As、Hg和有益元素Se。并对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的Hg、As和Se标准溶液,按样品测定的全过程进行测定时,As的回收率为113.3%,Hg的回收率为115.0%,Se的回收率为92.5%。[结论]AFS法可满足同时测定茶叶中Hg、AsS、e等多种微量元素的需要,且测定的精密度与准确度都较高,快捷简便,有助于推广。     

王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究

为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.4%,相对误差为-5.8%～4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%～108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%～114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。     

土壤重金属不同仪器前处理的分析对比

以环境土壤标准物质GSS-403和GSF-3作为土壤测试样品,采用石墨消解法与微波消解法的不同仪器的前处理,通过原子吸收光谱仪测定消解液中铬、镉、铅、铜、镍的含量,比较不同仪器前处理消解方式的精密度与准确度。结果表明,均为标示值范围内,微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为0.3%~1.6%;石墨消解法相对标准偏差为1.0%~5.4%,适用于一次消解大量样品。微波消解法酸耗小,操作简单、人员安全、测定结果准确度较高,更适合环境监测工作中大批量土壤样品中的重金属含量的测定。     

加热方式对白鲢鱼糜类素材凝胶形成能力的影响

以白鲢鱼糜,鱼糜 大豆蛋白复合素材为实验对象,研究了水浴、微波以及微波与水浴联合的三种不同加热方式对样品凝胶形成能力的影响,并通过电镜实验对样品微观结构加以观察,从而考察样品凝胶特性与微观结构的相关性。结果表明:(1)在达到相同凝胶强度的条件下,微波加热较传统水浴加热在处理时间上明显缩短,且微波加热由于具有瞬时升温的特点从而未出现水浴加热中存在的中温凝胶劣化现象。(2)在相近温度下,加热方式对单一鱼糜样品为微波水浴联合加热的样品凝胶强度最大,其次是微波单独加热,水浴加热最小,而对鱼糜大豆蛋白复合样品而言,微波单独加热的样品凝胶强度最大,其次是微波水浴联合加热,水浴加热最小。(3)不同凝胶样品微观结构的电镜实验显示微波加热比水浴加热下样品的组织结构更均匀致密,这与样品的凝胶强度的差异性相一致。     

加热方式对白鲢鱼糜类素材凝胶形成能力的影响(英文)

以白鲢鱼糜,鱼糜 大豆蛋白复合素材为实验对象,研究了水浴、微波以及微波与水浴联合的三种不同加热方式对样品凝胶形成能力的影响,并通过电镜实验对样品微观结构加以观察,从而考察样品凝胶特性与微观结构的相关性。结果表明:(1)在达到相同凝胶强度的条件下,微波加热较传统水浴加热在处理时间上明显缩短,且微波加热由于具有瞬时升温的特点从而未出现水浴加热中存在的中温凝胶劣化现象。(2)在相近温度下,加热方式对单一鱼糜样品为微波水浴联合加热的样品凝胶强度最大,其次是微波单独加热,水浴加热最小,而对鱼糜大豆蛋白复合样品而言,微波单独加热的样品凝胶强度最大,其次是微波水浴联合加热,水浴加热最小。(3)不同凝胶样品微观结构的电镜实验显示微波加热比水浴加热下样品的组织结构更均匀致密,这与样品的凝胶强度的差异性相一致。     

微波消解——火焰原子吸收分光光度法测定底泥中的镍

采用微波消解法消解国家标准物质与实际底泥样品,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中镍的含量,结果表明:该方法的精密度为2.24%~4.46%,加标回收率为96.4%~102.8%,与传统电热板消解方法相比较,两种方法无显著差异。     

高压微波消解-原子吸收光谱法测定葡萄中金属元素

研究葡萄生产基地葡萄中金属元素含量,选取5个葡萄品种样品50个,采用微波消解仪高压消解样品,石墨炉原子吸收光谱法检测葡萄中金属铅、镉的含量,火焰原子吸收光谱法检测铜、锌、铬、镍的含量。测定不同品种葡萄各样品加标回收率在97%～106%范围内,相对标准偏差(RSD 0.29%～4.28%)≤5%,结果可靠,此法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类产品金属元素含量的准确测定。     

火焰原子吸收光谱法测定苹果生长期中的钙含量

用火焰原子吸收法分析测定了苹果生长期中含钙量.其方法是用高氯酸和硝酸混合消解液φ(HNO3∶HClO4)=(5∶1)消解苹果样品.结果表明:湿法消解的苹果样品用火焰原子吸收分光光度法测定其钙元素的含量.具有灵敏度、精密度高,选择性好,试剂消耗量少,分析速度快,经济等优点.试验证明该方法测定钙元素的回收率为101.0%;相对标准偏差(变异系数)为2.6%.     

回流环保式消解-GFAAS法高效测定树仔菜样品铅、铬、镉

用环保型高效样品消化器消解树仔菜样品,石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定样品中的铅、铬、镉元素含量。结果表明:该方法消解测定的试验空白值比常规消解方法低,精密度较高;消解时间为0.5~1.0 h,大大提高了分析效率;试验过程可回收35%~75%的硝酸,减少硝酸挥发物质对大气环境的污染;应用该方法对国家标准物质(圆白菜和芹菜)的分析结果均落在标准值范围内,相对标准偏差10.0%,分析结果准确可靠。     

微敞开体系快速石墨消解-ICP-OES法测定植物样品中的磷和钾

利用新型消化管,构建微敞开体系石墨消解-ICP-OES法,同时快速测定植物样品中磷和钾的含量。结果表明,样品经混合酸完全消解后,用ICP-OES法测定磷和钾含量,磷的检出限为0.8 mg/kg,相对标准偏差在1.01%～3.62%,线性相关系数99.99%;钾的检出限为6.6 mg/kg,相对标准偏差在0.52%～3.10%,线性相关系数99.98%。经测定不同类型植物标准物质含量可知,磷和钾的值均在标准值范围内。该方法快速、准确、方便、灵敏度高,可同时用于测定植物样品中的磷和钾。     

海洋生物体中痕量砷消解方法的优化

建立了以微波预消解后湿法消解的生物消解方法,通过氢化物发生原子荧光光度法,测定了海洋生物样品中痕量砷,并研究了不同消解液体系对海洋生物体中痕量砷的消解效率的影响。结果表明:采用先微波消解预消解后湿法消解相结合的消解方法对海洋生物体中砷的消解,具有消解效率高、消解剂消耗少、操作简单、快捷等优点;采用硝酸-硫酸-高氯酸消解液体系消解生物中痕量砷的回收率与稳定性优于用硝酸-硫酸消解液体系与硝酸-高氯酸消解液体系消解的生物样品。     

海洋生物体中痕量砷消解方法的优化

建立了以微波预消解后湿法消解的生物消解方法,通过氢化物发生原子荧光光度法,测定了海洋生物样品中痕量砷,并研究了不同消解液体系对海洋生物体中痕量砷的消解效率的影响。结果表明:采用先微波消解预消解后湿法消解相结合的消解方法对海洋生物体中砷的消解,具有消解效率高、消解剂消耗少、操作简单、快捷等优点;采用硝酸-硫酸-高氯酸消解液体系消解生物中痕量砷的回收率与稳定性优于用硝酸-硫酸消解液体系与硝酸-高氯酸消解液体系消解的生物样品。