HPLC法同时测定犬血液氯胺酮、地西泮血药浓度及药代动力学的研究

用HPLC法同时测定氯胺酮、地西泮血药浓度及药代动力学。流动相:乙腈∶水(用Na3PO4调pH≈10)=1∶1(V/V),紫外检测波长:UV=230 nm;流量:0.6 mL/min,建立测定条件。绘制标准曲线,地西泮回归方程为y=1 873.4x-9 421,R2=0.999 6,在0.25～8μg/mL范围内呈现良好的线性关系;氯胺酮回归方程为y=75 586x-25 286;R2=0.999 5,在1～32μg/mL范围内呈现良好的线性关系。单次静脉给药后,分别于0、5、10、20、40及60 min测定血药浓度,并计算两者药代动力学参数。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量 ,高效液相色谱法。色谱柱为 Watersspherical C1 8(3 .9× 1 50 mm column,5μm) ;流动相为水 -乙腈 -1 mol/ L 磷酸二氢钾溶液 -1mol/ L 醋酸溶液 (90 9∶ 80∶ 1 0∶ 1 ) ;检测波长2 54nm;流速 1 .0 m L/ min;柱温 :3 0℃ ;保留时间约 4.5min。结果 :氨苄西林在 0 .2 5～ 2 .0 mg/m L范围内具有良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.6% ,RSD=0 .3 %。结论 :该法可用于氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量测定     

HPLC法测定猪血浆中速免痢—C注射液两种组分

研究了用高效液相色谱法测定兽用新制剂“速免痢－Ｃ”注射液一次单剂量用经后动物血浆中氯霉素（ＣＲＰＣ）,苄哌苯哌酮（ＢＺＴＤ）浓度的方法,血药由甲醇提取,采用ＯＤＳ柱,流动相为甲醇－１％醋酸（５０：５０）,检测器Ｕｖ２５４ｎｍ,该方法适用地ＣＲＰＣ、ＢＺＴＤ血药浓度的联合测定,速免痢－Ｃ注射液的药动学研究。     

锥-46的耕牛血药浓度反相HPLC测定方法探索

用惠普ＨＰ１０５０四元泵、ＨＰ１０４０Ｍ二极管阵列检测器和色谱柱ＥｃｏｎｏｓｐｈｅｒｅＣ（１８）（２５０×４．６ｍｍ，５μ）探索了锥－４６的耕牛血药浓度测定条件。检测波长２５２±２ｎｍ，参比波长５５０±２ｎｍ。流动相为甲醇：乙腈：重蒸水＝２０：２５：５５（Ｖ／Ｖ），每３００ｍｌ加入二乙胺１０００μｌ，用磷酸调节至ｐＨ３．５，流速０．６ｍｌ／分。血浆中的锥－４６用磷酸酸化至ｐＨ２．４的甲醇溶液提取，平均提取效率达９９．３３±２．２８％。提取物在６０℃下减压浓缩。平均回收率为９９．４６±６．０７％。本法最低检测浓度为０．１μｇ／ｍｌ。在锥－４６浓度为０．１～１０μｇ／ｍｌ范围内线性良好（相关系数ｒ＝０．９９９９，峰面积＝０．６９２８＋１．５８１×锥－４６ｎｇ数）。锥－４６基本上能与血浆中的杂质成分完全分离。已应用于耕牛体锥－４６的药物代谢动力学的研究。     

UHPLC-MS/MS法测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内的血药浓度

为了建立一种测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内血药浓度的超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)方法。采用内标法对比法,以甲砜霉素为内标,利用乙酸乙酯提取血浆中的药物,优化色谱质谱条件,建立了测定氟苯尼考明胶纳米在小鼠血液中浓度的方法。结果表明,方法特异性良好,氟苯尼考在6.17～789.6 ng·mL~(-1)内线性关系良好,提取回收率、准确度、精密度和稳定性均符合要求。本试验建立了一个专属性强,灵敏度高,重现性好的UHPLC-MS/MS方法,能够准确的测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内的血药浓度。     

猪血浆中磺胺二甲嘧啶HPLC残留检测方法

试验采用高效液相色谱法(HPLC)测定猪血浆中的SM(2磺胺二甲嘧啶)的残留量。应用AgilentHP1100系统,AgilentODSC18(150mm×4.6×5)柱,流动相为乙腈-0.017mol/l磷酸(3+2),检测波长为267nm,进样量为20μl,柱温为室温,提取溶剂为二氯甲烷,检测限为0.01μg/ml,平均回收率在80%以上,变异系数均小于8.5%。该方法样品前处理简单,药物的线性关系好,相关系数达0.999以上。灵敏度高,结果准确、可靠。     

三聚氰胺在猪体内的药物残留研究

此研究通过采用养殖场饲料配方喂养猪,在不同时间通过反相高效液相色谱法测定三聚氰胺在猪的背肌、腿肌、肝脏、肺、肾脏、心脏、血尿中的残留量,用以研究三聚氰胺在猪体内的残留特征和代谢规律。结果表目月．三聚氰胺在猪体内为惰性代谢,大部分以原型从尿液排出,大剂量应用时主要对肾脏产生毒性,同时对心脏等肾脏以外的器官也产生毒性作用。三聚氰胺在猪体内消除缓慢,残留期较长,基本残存时间在15d左右。     

HPLC法测定伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量,结果表明,伊维菌素在20~100μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.7%,RSD=0.8%。因此,该法可用于伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量测定。     

兽用复方涂膜剂中蛇床子素在兔体内的药代动力学

研究复方蛇床子涂膜剂中蛇床子素在兔体内的药物代谢动力学。试验兔经透皮给药后,用高效液相色谱法以甲醇-水(80∶20)作为流动相,测定血液中蛇床子素的含量,采用3P87程序计算药物代谢动力参数。结果显示,蛇床子素经透皮给药后药代动力学符合二房室开放模型,T1/2α=3.291 h,T1/2β=25.378 h,K21=0.138 h-1,AUC=5.342μg·mL-1×h,Tmax=3.683 h,Cmax=0.162μg·mL-1。研究表明:复方蛇床子涂膜剂中蛇床子素能够透过皮肤进入血液,并维持一定的血药浓度。     

柱前衍生HPLC法测定猪乳中游离谷氨酰胺的动态变化

目的在于建立一种准确、简便、快速的高效液相色谱法,测定乳中Gln的含量;研究猪乳中游离Gln水平的动态变化规律。反相C18柱为固定相,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,50mmol/L醋酸缓冲液(pH6.50)-乙腈(97.7∶2.3)为流动相,进行单泵洗脱,在波长254nm处检测Gln的含量。结果:线性范围25~500μmol/L,相关系数r=0.9987,批内变异系数为3.64%,高低2种浓度的回收率分别为(104.6%)和(99.9%)。猪乳中游离Gln含量在产后第1天为29.22μmol/L,随时间推移呈上升趋势,至产后27d(593.74μmol/L)达到高峰。结论:本法简便、快速、无需梯度洗脱,分离效果好,适用于有关动物的乳中Gln的检测和研究;缺乏Gln可能是仔猪断奶后腹泻的一个重要原因。     

猪血浆中六茜素的HPLC测定及药代动力学

采用YWG-C18色谱分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters TM486可变波长紫外检测器,甲醇-水(4060)为流动相,香草醛为内标;血液样品用乙醚提取纯化后进样,220 nm波长处检测,建立了反相HPLC法检测猪血浆中六茜素(pyroline,PL)含量的方法,同时对PL静脉单次给药(30 mg/kg)后在猪体内的药代动力学进行了分析.结果表明,PL在血液中的线性范围为1.0～100.0 mg/L(r=0.995 3),最低检测量0.1 μg,最低检出质量浓度2.0 mg/L,平均方法回收率为98.36%,精密度考察PL日内、日间相对标准偏差小于4%.所得的PL血药时程符合二室开放模型,药物动力学参数为T1/2a=1.52 min,T1/2β=66.05 min,AUC=880.07 mg/(min@L).表明PL单次给药后,在体内分布广泛而迅速,消除快.试验所建立的HPLC检测法专属性高,快速、准确、重复性好.     

血浆中连翘酯苷高效液相色谱检测方法的建立

为建立测定血浆中连翘酯苷含量的高效液相色谱方法,将血浆样品经去蛋白处理,以乙腈-水-醋酸(18∶82∶0.41)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为332 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μL,经Angilent ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,进行色谱分析。结果表明,本方法连翘酯苷的血浆浓度在0.05~200 μg/mL内线性关系良好,精密度和重复性试验RSD均小于5%。本方法简便、灵敏、重现性高,可用于连翘酯苷的药动学和相对生物利用度的研究。     

高效液相色谱法检测猪血浆和肌肉组织中的氨苄青霉素残留

用三氯乙酸沉淀猪血浆和肌肉中的蛋白质并提取氨苄青霉素，提取液加甲醛溶液水浴衍生30min，用带有荧光检测器的HPLC在激发波长（Ex）346nm、发射波长（Em）422nm条件下测定衍生物。本方法最低检测限为0．005μg／mL，最低定量限为0．01μg／mL，组织的回收率为74．40％，血浆的回收率为95．23％。血浆日内变异系数为0．10％±0．06％，日间变异系数为0．14％±0．04％；肌肉日内变异系数为0．4％±0．03％，日间变异系数为0．11％±0．03％。     

HPLC检测猪血浆和尿液中的喹烯酮及其主要代谢物

本试验旨在建立猪血浆和猪尿液中喹烯酮及其主要代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)、脱一氧喹烯酮、脱二氧喹烯酮同时检测的高效液相色谱法。血浆样品用乙腈沉淀蛋白,经高速离心后直接检测。尿液样品用乙酸乙酯提取喹烯酮、脱一氧喹烯酮、脱二氧喹烯酮,用盐酸提取MQCA,再用乙酸乙酯萃取,50 ℃氮气吹干后过HLB固相萃取小柱。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,314 nm波长下检测。喹烯酮及3种代谢物在血浆中的回收率在72.54%~104.2%之间,尿液中的回收率在63.20%~86.24%之间。4种目标化合物在血浆和尿液中定量限均为0.05 μg/mL。     

高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量的方法.采用Agillent1100HPLC系统,色谱柱为SB C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1 mol/L三乙胺-乙腈(800:120:7,pH 2.5),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.猪血浆样品经高氯酸溶液变性处理,取上清液直接进样测定.阿莫西林的色谱峰面积对其浓度的线性关系范围在0.5～20.0μg/mL之间,相关系数为0.999 7.阿莫西林低、中、高(0.5,5.0,20.0μg/mL)三种添加浓度猪血浆样品的平均加样回收率分别为100.7%、105.1%、103.3%(n=3),变异系数分别为3.0%、0.1%、3.3%(n=3).该法可用于猪血浆中阿莫西林含量的测定和相关的药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素的含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素含量的方法.采用Agillent 1100 HPLC系统,分析柱为ZORBAX SB C-18,流动相组分为超纯水(含0.6 mmoL/L EDTA·2Na,0.15%三氟乙酸,10 mmoL/L草酸)和乙腈,梯度洗脱,柱温15℃,检测波长350 nm.猪血浆样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和20%(V/V)高氯酸的混合液缓中变性处理,取上清液直接进样测定.结果表明,血浆中多西环素的线性范围为0.10～12.80μg/mL,其方程为y=49.846 x-0.289,相关系数为0.999 2(n=8);空白血浆添加低、中、高浓度多西环素(0.10、0.80、6.40μg/mL)样品的平均回收率分别为94.0%、98.2%、100.5%(n=4);平均批内变异系数分别为2.8%、4.1%和1.2%(n=4),批间变异系数分别为6.5%、9.4%和3.4%(n=16).本方法样品前处理简单、快速,结果准确、可靠,适用于猪血浆中多西环素含量的测定及相关药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定鸡体内的替硝唑

建立了鸡血浆和肌肉中替硝唑 (Tinidazole,TNZ)的高效液相色谱 (HPL C)测定法。采用 Shim adzu L C- 6 A型高效液相色谱系统 ,YWG- C1 8柱 ,UV检测器 ,以甲醇 /水 (32∶ 6 8)为流动相 ,流速 0 .8m L/ m in,波长 318nm,室温测定。用二氯甲烷萃取血浆和肌肉中 TNZ。结果表明 ,TNZ的最低检出限为 0 .0 12 5 mg/ L,在血浆和肌肉中的最低定量限分别为 0 .0 2 5 mg/ L和 0 .0 2 5μg/ g。其质量浓度在 0 .0 2 5～ 6 4mg/ L范围内与色谱峰高呈良好线性关系 (r=0 .9999)。TNZ质量浓度为 0 .0 2 5、1.6、6 4mg/ L 时 ,日内相对标准差小于 5 % ,日间相对标准差小于 10 % ,在血浆和肌肉中的回收率分别为 98.0 0 %、91.88%、96 .17%和 90 .0 0 %、99.0 6 %、92 .5 4%。该方法灵敏、快速、简便 ,适用于 TNZ在鸡体内的药物动力学和组织中残留研究     

山羊血浆中三苯双脒的高效液相色谱检测方法的研究

建立了山羊血浆中三苯双脒的高效液相色谱检测方法.山羊血浆用氢氧化钠和三乙铵处理,再用甲苯萃取三苯双脒,高速离心后,上清液真空干燥,残留物用含内标物的甲醇溶解后分析.采用Waters C18色谱分析柱(3.9 mm×150 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(50:50,pH 3),流速0.6 mL/min,UV检测波长249 nm,柱温为25℃,内标物为水杨酸(5μg/mL).测得三苯双脒保留时间为4.3 min,水杨酸保留时间为8.0 min.在50～1 000 ng/mL浓度范围内三苯双脒和内标物峰面积之比与三苯双脒浓度具有良好的线性关系,回归方程为A=1 456.67C-60.01(r=0.974 7,n=5),RSD为5.1%.1 000、500和100 ng/mL质控浓度添加样品的日内(n=5)和日间(n=5)RSD分别为3.8%、9.7%、11.7%和5.2%、8.0%、11.1%.回收率为(94.3±1.1)%、(91.9±0.9)%和(94.7±5.0)%.最低检测限为20 ng/mL.本方法操作简便,灵敏度高,为三苯双脒兽用制剂临床前及临床药物代谢动力学研究提供了分析方法.     

Method for Determination of Enrofloxacin and Ciprofloxacin in Pig Excreta by HPLC

A HPLC-FLD method was developed for determination of enrofloxacin (ENR) and ciprofloxacin (CIP) levels in feces and urine of pig.The pig feces was ultrasonic extracted by acetonitrile-ammonia, then added trichloroacetic acid to make the extraction acidification.The pig urine was acidulated by phosphoric acid and the extraction of feces solution were enriched and purified by solid phase extraction small column, took purification liquid for HPLC analysis.Conditions of HPLC mobile phase was acetonitrile (A):citric acid/ammonium acetate buffer (B), the procedure of gradient elution was 0 to 25 min, A:10% to 40%;25 to 30 min, A:40% to 10%.The detector of fluorescence excitation wavelength was 278 nm, emission wavelength was 465 nm, chromatographic data were measured and recorded.The results showed that the LOD of ENR and CIP were lower than 0.01 mg/L in urine and 0.021 mg/kg in feces, the LOQ of ENR and CIP were lower than 0.03 mg/L in urine and 0.056 mg/kg in feces.ENR and CIP in the concentration of 0.01 to 1.0 mg/mL levels range had good linear relationship, R² were 0.9994 and 0.9992 in pig urine, respectively;ENR and CIP in the concentration of 0.02 to 2.0 mg/mL levels range had good linear relationship, R² were 0.9986 and 0.9981 in pig feces, respectively.The recovery ratio of ENR were 79.4% and 88.5%, and the recovery ratio of CIP were 75.8% and 89.9% in pig feces and urine.After get on validation, the method was easy in sample processing and testing, the results were accurate, reliable and high sensitivity, which was a worth promoting detection method.     

猪排泄物中恩诺沙星和环丙沙星含量的HPLC检测方法

为了对猪排泄物中恩诺沙星(enrofloxacin,ENR)和环丙沙星(ciprofloxacin,CIP)进行定量检测,试验建立了测定猪粪尿中ENR和CIP含量的高效液相－荧光检测方法。将猪粪经乙腈－氨水超声提取后,加入三氯乙酸酸化,然后分别将经磷酸酸化后的猪尿和提取后的猪粪溶液经固相萃取小柱富集净化,取净化液进行HPLC分析。HPLC流动相为乙腈(A):柠檬酸/乙酸铵缓冲液(B),梯度洗脱:0~25 min,A 10%~40%;25~30 min,A 40%至10%,荧光检测器的激发波长278 nm,发射波长465 nm。结果表明,ENR和CIP 在尿中的最低检测限(LOD)<0.01 mg/L,在粪中的LOD<0.021 mg/kg,在尿中的最低检测限(LOQ)<0.03 mg/L,在粪中LOQ<0.056 mg/kg,猪尿中的ENR和CIP在0.01~1.0 mg/mL范围内线性关系良好,R²分别为0.9994和0.9992;猪粪中的ENR和CIP在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,R²分别为0.9986和0.9981。ENR在猪粪和猪尿中的回收率分别为79.4%和88.5%,CIP在猪粪和猪尿中的回收率分别为75.8%和89.9%。该方法样品处理简单,检测结果准确可靠,且灵敏度较高,是值得推广的检测方法。