固相萃取-高效液相色谱法测定家蚕雄蛹中睾酮方法研究

建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法.雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱进行分离,紫外检测器测定.流动相为甲醇∶水＝55∶ 45(V/V).检出限、回收率分别为0.01 mg/kg和87.86 %,相对标准偏差3.21 %.     

分蘖葱头总黄酮微乳中槲皮素的含量测定

用高效液相色谱法测定分蘖葱头总黄酮微乳中的槲皮素含量.采用Shmisadezu LC-10A Tvp高效液相色谱仪,YMC-PackPro C18RS(I.D.250mm×4.6mm)色谱柱,流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(51:49);检测波长:365nm;流速:1.0mL/min.结果表明,槲皮素在0.268～85.816μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率98.03％,RSD 1.02％.该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于测定分蘖葱头总黄酮微乳中的槲皮素含量.     

超高效液相色谱法检测饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量

建立了利用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.采用ACQUITYUPLC(R)BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵一甲醇(95:5)为流动相,流速0.3mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230nm进行检测.整个分离过程在2.4min内完成,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率为94.4％～104.2％.该方法快速准确,适用于果汁、含乳饮料、茶饮料、汽水等常规检测.     

HPLC测定大豆异黄酮适宜试验条件的分析

利用HPLC测定大豆异黄酮是一种有效的方法,但因色谱系统和色谱柱的类型有别,测定体系亦有不同.采用安捷伦1200色谱系统、C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,通过比较流动相甲醇和乙酸水溶液在不同pH值和成分条件下的分析效果,建立流动相A为40％甲醇和流动相B为60％的0.1％乙酸水溶液,流速为1 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,测定大豆种子中异黄酮的分析体系.     

利用HPLC法测定狼牙刺种子氧化苦参碱含量

采用高效液相色谱法分析测定狼牙刺氧化苦参碱含量.色谱条件:色谱柱为ZORBAX -C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为0.04 mol/L磷酸溶液-甲醇(90 ∶10);流速1.0 ml/min;检测波长220 nm;柱温20 ℃;试样进样量10 μl;检测时间12 min.测定结果,氧化苦参碱与其他组分能达到基线分离.该方法能够用于狼牙刺及其他生物材料的氧化苦参碱分析测定.     

反相高效液相色谱法测定辐花肋柱花中苦龙苷含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定辐花肋柱花中苦龙苷的含量.采用Kromasil-C18(2 50 mm×4.6 mm,5 μm)的色谱柱,以甲醇-水(52∶48,体积比)为流动相等度洗脱,流速0 .8 ml/min,检测波长254 nm,柱温30 ℃.结果表明,在试验条件下苦龙苷与其他成分达到基线分离.苦龙苷的线性范围为0.028～0.165 μg(r=0.9995).该方法简便、快速,结果准确、可靠.     

紫菀黄酮类化合物的超声波辅助提取与高效液相色谱法含量测定

建立了紫菀黄酮类化合物的超声波辅助提取方法,并利用高效液相色谱法测定了其含量.液相色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.4％磷酸;流速1.0 mL/min;紫外检测波长为360 nm.测定结果表明,在线性范围内线性关系良好,方法回收率高.本方法测定黄酮类化合物快速、简便、准确,可作为紫菀药材质量控制的检测方法.     

高效液相色谱法测定美洛昔康注射液美洛昔康含量

建立了测定美洛昔康注射液中美洛昔康含量的高效液相色谱法.采用C18:色谱柱(5 pm,4.6 mm x150 mm),流动相为V(甲醇):V(水,磷酸调pH值至3.0)=40:60,流速为1 mL/min,检测波长为355 nn,进样量10 μL,柱温为室温.美洛昔康浓度在5～200 μg/mL内,峰面积与浓度的线性关...     

HPLC测定狼牙刺种子氧化苦参碱和氧化槐果碱含量

建立了分析测定狼牙刺中氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的高效液相色谱法:色谱柱为ZORBAX -C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:0.04 mol/L磷酸(pH值1.8)-甲醇(体积比91:9);流速1.0 ml/min;检测波长220 nm;柱温20 ℃;试样进样量10 μl;检测时间10 min.用该方法能有效分离氧化苦参碱、氧化槐果碱与其他组分,说明该方法能够用于狼牙刺中氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的分析测定.     

高效液相色谱法测定芒果果皮中游离鞣花酸含量

用高效液相色谱法测定了金煌、红芒6号和台农3个品种成熟芒果果皮中游离鞣花酸的含量.鞣花酸的提取条件为80％甲醇溶液,70℃回流3h.色谱条件为:C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);柱温35℃;进样体积为10 μL;检测波长254 nm;流速为1 mL/min;流动相为甲醇-水-冰乙酸(50∶49.85∶...     

HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量

选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法。试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为V(乙腈)∶V(水)=68∶32;流速1.0 mL.min-1;紫外检测波长240 nm;检出限DATS 2.0 mg.kg-1,DADS 1.5 mg.kg-1。大蒜素浓度在6.26～6 262.24 mg.kg-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6%～105.8%,DADS的回收率为95.3%～105.4%。重复性变异系数1.5%～2.7%,再现性变异系数3.8%～5.6%。同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

高效液相色谱法测定欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑残留

建立了欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的高效液相色谱检测方法.均质肌肉样品采用乙腈∶氯仿(10∶1)提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(20∶80)为流动相,多波长紫外检测器检测.磺胺嘧啶和磺胺甲噁...     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R~2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L~(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。     

5-吲哚甲基海因及其工程菌转化产物的高效液相色谱分析

通过RP-HPLC同时检测酶水解反应前后底物5-吲哚甲基海因及产物D-氨甲酰-N-色氨酸的含量变化,不仅可以检测海因酶的活性,还能分析酶反应过程的转化效率。采用Merck公司的PurospherSTARRP-C18e色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-20mmoL/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比25∶75)为流动相,磷酸调pH值为3.0,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,于10min内很好地实现了各组分的分离。采用外标法进行定量分析,D-色氨酸、5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的线性范围分别是0.10～1.00mg/mL(r=0.9991)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989);酶反应体系中5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的加标回收率分别为99.3%～100.2%和98.0%～99.3%,精密度分别为0.51%～0.87%和0.43%～0.94%。试验结果表明该法快速简便、准确可靠。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤

采用高效液相色谱—质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75∶25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]-。在0.1 mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021 mg/kg,在0.08~2.0 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2=0.999。     

精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的测定

建立了精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的HPLC检测方法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(体积比为20∶80∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为249 nm,进样量10 μL,外标法定量,结果显示,该法专属性好、简便、快速、准确、重现性好,适合于精制银翘解毒片的质量分析.对乙酰氨基酚在0.016 26～0.081 30 mg/mL的范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,R2=0.999 9(n=5),平均回收率为96.2％,RSD为8.0％(n=9).     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。