HPLC测定不同套种模式下雷公藤不同部位甲素含量

[目的]以厚朴/雷公藤(处理①)、杉木/雷公藤(处理②)、马尾松/雷公藤(处理③)为3种套种模式,雷公藤纯林为CK对照组,建立不同套种模式下雷公藤甲素的HPLC测定方法,并对不同套种模式下雷公藤不同部位甲素的含量进行比较。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比45∶55);流速1.0 mL/min;检测波长218 nm;柱温40℃;进样量20μL。[结果]该方法能在8 min左右实现雷公藤甲素的快速分离,雷公藤甲素浓度在1.55～248.00μg/mL与峰面积线性关系良好(R~2=0.999 7),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.85%(n=6)。[结论]该方法易操作、分析速度快、重现性好、准确率高,可作为雷公藤甲素含量的测定方法。不同套种模式下雷公藤甲素总含量从高到低依次为处理①、CK、处理②、处理③,雷公藤不同部位的雷公藤甲素含量从高到低依次为根、叶、茎,说明厚朴林下套种雷公藤的模式可提高雷公藤甲素的含量,因此可作为优质林药间作模式广泛推广。     

雷公藤甲素提取方法研究

以雷公藤叶为原料,采用浸提法提取雷公藤甲素.选择不同提取溶剂、提取时间、提取次数和料液比进行提取,以高效液相色谱法测定提取物中雷公藤甲素含量,采用梯度试验、对比试验、数量统计,得到最佳浸提参数为:提取溶剂为70%甲醇,提取时间6 h,提取3次,提取料液比为1:6(w/v).     

雷公藤和昆明山海棠化学成分相似性分析

[目的]研究雷公藤和昆明山海棠化学成分的相似性。[方法]采用乙醚、氯仿和乙酸乙酯等有机溶剂对雷公藤和昆明山海棠植物根茎进行顺序热提取。其提取液经浓缩后对相对应部位进行薄层层析检查、化学成分的预测和熔点的测定来判别2种植物的差异。[结果]结果表明,2种植物含有很多相似的化学成分。其薄层层析法的检查结果可作为雷公藤和昆明山海棠植物的生药鉴定,以及判断质量的指标。[结论]该研究结果对进一步分离、提纯雷公藤及昆明山海棠所含的化学成分及研究各化学成分的结构有一定的参考作用。     

反相高效液相梯度洗脱法测定药材中雷公藤甲素的含量

[目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析（RP-HPLC）梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱（2.1mm×150mm,3μm）;乙腈-水二元梯度洗脱,0～8min（10：90～25：75,V：V）,8～33min（25：75～35：65,V：V）,33～40min（35：65～95：5,V：V）,40～48min（95：5,V：V）,48～55min（10：90,V：V）;流速：1.0ml/min;检测波长：220nm。[结果]采用RP-HPLC梯度洗脱法不仅快速有效地实现了药材中雷公藤甲素的良好分离,而且能够有效防止分析过程中的拖尾现象,较准确地测定雷公藤甲素的含量。雷公藤甲素的线性范围为25～2000μg/ml（r=0.9999）,该方法回收率为97.48%（RSD=1.55%）。[结论]该方法灵敏度高,准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

激素处理对昆明山海棠扦插生根的影响

[目的]研究适宜昆明山海棠[Tripterygium hypoglaucum(Lévl.)Hutchins]扦插繁殖的激素及其浓度。[方法]选用3种激素,分别为根旺、NAA和IBA,浓度均设计3个水平,分别为500、1 000、1 500 ml/L,以清水为对照。[结果]根旺、NAA和IBA对昆明山海棠插穗生根的影响是不同的。总体上,NAA对插穗生根的促进作用较明显,IBA和根旺的促进作用次之。其中IBA 1 500 ml/L对昆明山海棠插穗生根率、成活率、须根数的影响都明显高于其他处理,生根率达70%,比对照(2%)高68个百分点。其中对须根长促进作用最好的是NAA 500 ml/L。激素对插穗萌枝没有明显的促进作用。[结论]该研究可为昆明山海棠扦插繁殖提供参考。     

昆明山海棠治疗大鼠肾毒血清型肾炎的实验研究

观察昆明山海棠对大鼠肾毒血清性肾炎的治疗作用。将预先制备的兔抗鼠肾毒血清注射入正常大鼠体内,诱导产生慢性肾小球肾炎,在该模型上,用昆明山海棠给药4周,观察各疗效指标,并设模型对照组及雷公藤和强的松阳性时照。昆明山海棠能显著降低实验动物24h尿蛋白含量及血清尿素氮、血清甘油三酯、总胆固醇,升高血清白蛋白、总蛋白,改善肾功能及肾小球的病理变化。昆明山海棠对大鼠肾毒血清性肾炎模型具有较好的治疗作用。     

HPLC法测定刺五加糖浆中五味子醇甲的含量

[目的]建立了高效液相色谱法测定刺五加糖浆中五味子醇甲含量的分析方法.[方法]采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18柱,流动相及配比为乙腈∶水=50∶50 (V/V),检测波长为216 nm,流速为0.8 ml/min,进样量为10μl,柱温为25℃.[结果]五味子醇甲在其线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,平均回收率为96.32％,相对标准偏差为2.3％.[结论]该方法准确、可靠、灵敏度高,能作为监控刺五加糖浆中五味子醇甲含量的有效方法.     

昆明山海棠治疗大鼠肾毒血清型肾炎的实验研究

观察昆明山海棠对大鼠肾毒血清性肾炎的治疗作用.将预先制备的兔抗鼠肾毒血清注射入正常大鼠体内,诱导产生慢性肾小球肾炎,在该模型上,用昆明山海棠给药4周,观察各疗效指标,并设模型对照组及雷公藤和强的松阳性对照.昆明山海棠能显著降低实验动物24 h尿蛋白含量及血清尿素氮、血清甘油三酯、总胆固醇,升高血清白蛋白、总蛋白,改善肾功能及肾小球的病理变化.昆明山海棠对大鼠肾毒血清性肾炎模型具有较好的治疗作用.     

HPLC法测定玉郎伞中水黄皮素的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定玉郎伞中水黄皮素含量的方法.方法 以CLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)为色谱柱,[0.05mol/L庚烷磺酸钠-0.05mol/L磷酸二氢钾(3∶5)]-乙腈(1∶1)用磷酸调pH至3.0为流动相,流速1.0ml/min,检测波长261nm,柱温30℃.结果 水黄皮素的线性范围为0.099～0.998μg,平均回收率为100.3％(RSD=1.2％).结论 所建立的HPLC法可用于玉郎伞中水黄皮素含量测定及其质量控制.     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.     

不同条件下酶法测定蜂蜜中甘油含量的研究

为了探究在不同条件下蜂蜜中的甘油含量,通过甘油酶制剂法测定其含量,实验结果表明,利用甘油酶制剂法能较稳定的测定蜂蜜中的甘油含量,其加标回收率实验的回收率在95.7%~115.0%之间,精密度实验甘油含量的RSD在2%~7%,重复性实验甘油含量的RSD在1%~5%;同时pH为3.00~7.00时,蜂蜜中的甘油含量变化较稳定,在7 d内,通过此法测定蜂蜜中甘油的含量无明显变化,在4~25℃条件下,蜂蜜中甘油含量变化较稳定。同时采用此法对不同蜂蜜中的甘油含量进行测定,能够达到生产上基本测定的要求。     

QuEChERS-液相色谱法同时测定蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物的残留

为建立一种简便、快速、重现性好的高效液相色谱-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星6种氟喹诺酮残留量的方法,采用QuEChERS-液相色谱法同时测定蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物残留。结果表明:QuEChERS测定6种氟喹诺酮的分离度较好,在0.02~0.5μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.97~3.91μg/kg,平均加标回收率为72%~115%。相对标准偏差在1.4%~11%。     

贵阳蜂蜜市场调研分析

为了摸清蜂蜜消费市场情况,于2021年对贵阳市6个超市,1蜂产品专柜跟踪调查,获取相关信息,对其品种、产地、品牌、包装、价格等情况进行分析。结果表明,蜂蜜品种、品牌繁多;产品来源以贵州本地的最多,蜂蜜价格悬殊大。从而提出从多元化的角度增加包装多样化,通过不同的形式传递不同品质蜂蜜的信息、保健功效、增加可信度,提升消费者的购买欲望。     

高效液相色谱-紫外法检测蜂蜜中甲砜霉素的残留

研究确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱检测的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,在225 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,甲砜霉素的最低检测限达到30μg.kg-1,低于中华人民共和国行业标准SN 0199-93中规定的50μg.kg-1;平均回收率在71.3%～90.9%之间,变异系数为2.0%～3.4%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中甲砜霉素的检测。     

HPLC测定腌熏腊肉中苯甲酸、山梨酸及前处理方法比较

比较了用氧化铝层析及直接加水加蛋白沉淀剂定容提取腌熏腊肉中的苯甲酸和山梨酸两种前处理方法,并采用二极管阵列检测器进行HPLC法测定.结果显示:氧化铝层析法的平均回收率为苯甲酸92.17%,山梨酸91.88%,明显高于加水加蛋白沉淀剂定容提取方法的回收率苯甲酸89.36%,山梨酸88.15%,且氧化铝层析法方法简便易行,对待测成分干扰少,分离效果好,有利于定性定量测定.     

HPLC法测定玉米酒糟中绿原酸的含量

采用浸提法提取玉米酒糟中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量,采用安捷伦色C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.5％磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm.结果表明绿原酸在0.232～2.784μg呈现良好的线性关系,玉米酒糟中绿原酸含量0.028％,平均回收率为95.80％,RSD=2.72％.试验证明了玉米酒糟中含有绿原酸,且其含量较高,为玉米酒糟的进一步开发提供科学依据.     

雷公藤内酯醇对AD细胞模型炎性因子的影响

[目的]以Aβ1-42寡聚体为工具药建立AD细胞模型,观察雷公藤内酯醇（T10）对AD的防治作用并初步探讨其作用机制。[方法]用不同浓度的T10（10-11、10-10、10-9、10-8mol/L）预孵育小胶质细胞12h,然后加入10μmol/LAβ1-42共孵育12h,ELISA法检测上清TNF-α、IL-1β的含量,收获条件培养基,加入海马神经元中,作用24h,MTT法检测神经元存活率。[结果]在体外T10可减少Aβ1-42诱导的小胶质细胞TNF-α、IL-1β的释放,提高海马神经元的存活率。[结论]T10可通过抑制小胶质细胞激活保护海马神经元。     

枣花蜜中钾离子含量以及枣花蜜对蜜蜂的影响

通过对枣花蜜及其他蜜样中钾离子含量的测定及其饲喂试验,研究枣花蜜对蜜蜂的影响。结果表明,8个蜜样中,槐花蜜的钾含量最低;采自临猗、太谷和临县的枣花蜜的钾离子含量比这3个试验点的枣花花蜜的钾离子含量高;除槐花蜜外,7个蜜样之间都没有显著差异(P>0.05)。饲喂枣花蜜、槐花蜜和山花蜜的试验发现,槐花蜜饲喂蜜蜂后的死亡率最低,饲喂枣花蜜后蜜蜂死亡率是饲喂槐花蜜后的1.97倍,饲喂槐花蜜的蜜蜂死亡率与饲喂枣花蜜和山花蜜的蜜蜂死亡率之间差异显著(P<0.05)。3个试验点枣花花蜜的饲喂结果表明,临县试验点蜜蜂死亡率最高,是太谷试验点的1.48倍;饲喂枣花花蜜的蜜蜂死亡率为饲喂枣花蜜的1.47倍。由此可见,枣花期蜜蜂死亡不但与枣花蜜中的钾离子含量有关,而且还可能与枣花蜜中的其他成分有关。