高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究

研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱(ECD)测定。腈菌唑的最低检出量:2.5×10-11g;最低检出浓度:梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%~93.81%,相对标准偏差为1.87%~4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86~4.75和15.79~24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

温度和湿度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响

噁唑酰草胺是一种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂,近年来在我国使用面积快速上升。本文建立了土壤中噁唑酰草胺的快速灵敏检测方法,测定了土壤温度和湿度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响。研究结果表明建立的土壤中噁唑酰草胺的高效液相色谱检测方法,最低定量限(LOQ)为4.00×10~(-3)μg/kg,最低检测限LOD为1.20×10~(-3)μg/kg。土壤温度为5、15、25和35℃时,土壤中10 mg/kg的噁唑酰草胺半衰期分别为16.8、9.9、3.5和0.9 d;土壤湿度为40%和80%时,土壤中噁唑酰草胺的半衰期分别为3.6和4.3 d。与土壤湿度相比,土壤温度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响更大。     

噁草酮在棉花和土壤中的残留和降解行为研究

为了评价噁草酮在棉花上使用的安全性,在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了噁草酮在棉叶、棉籽及土壤中的消解动态和最终残留。噁草酮在棉叶和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为4.6~5.5 d、54.6~71.5 d。噁草酮在棉籽中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于噁草酮在棉花上的最高残留限量(MRL)0.1 mg/kg。建议噁草酮防治杂草用药次数1次,使用剂量是180 g/hm2。     

噁草酮在水稻、稻田水和土壤中的消解动态及残留

为了评价噁草酮在水稻上使用的安全性,在湖南、海南和山东3地通过田间试验和气相色谱-质谱分析方法研究了噁草酮在水稻、稻田水及土壤中的消解动态和最终残留。添加回收试验结果表明:在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,稻米、稻壳、水稻植株、稻田水和土壤中噁草酮的添加平均回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.5%。田间试验结果表明:噁草酮在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,其消解半衰期分别为6.6~12.4、5.5~12.8和7.9~15.4 d,属于易降解农药;噁草酮在稻米中的最终残留量均小于定量限(LOQ)0.02 mg/kg,低于噁草酮在糙米上的最高残留限量(MRL)0.05 mg/kg,建议10%噁草酮悬浮剂在水稻上施药1次,施药剂量4 500 g/hm2(1 350 a.i.g/hm2)。     

扑海因悬浮剂在番茄和土壤中的残留动态研究

为评价扑海因悬浮剂在番茄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和杭州市郊区对其在番茄上的残留进行了动态和最终残留进行了试验,用带ECD检测器的气相色谱测定了其有效成分异菌脲的残留量。异菌脲的最低检出量为1.8×10-11g;在番茄中的最低检出浓度为0.007 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.018 mg.kg-1。在番茄和土壤中的平均回收率为94.1%~99.4%,变异系数为0.9%~5.5%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明:异菌脲在番茄和土壤中的降解均较快,在番茄上的半衰期为3.2~4.2 d,在土壤中的半衰期为5.4~6.6 d;在推荐剂量和1.5倍推荐剂量下,异菌脲在番茄中的最终残留量都低于最大残留限量,保证了番茄食用的安全性。     

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

扑海因悬浮剂在番茄和土壤中的残留动态研究

为评价扑海因悬浮剂在番茄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和杭州市郊区对其在番茄上的残留进行了动态和最终残留进行了试验,用带ECD检测器的气相色谱测定了其有效成分异菌脲的残留量。异菌脲的最低检出量为1.8×10-11g;在番茄中的最低检出浓度为0.007 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.018 mg.kg-1。在番茄和土壤中的平均回收率为94.1%~99.4%,变异系数为0.9%~5.5%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明:异菌脲在番茄和土壤中的降解均较快,在番茄上的半衰期为3.2~4.2 d,在土壤中的半衰期为5.4~6.6 d;在推荐剂量和1.5倍推荐剂量下,异菌脲在番茄中的最终残留量都低于最大残留限量,保证了番茄食用的安全性。     

戊菌唑在黄瓜和土壤中的残留

为探明戊菌唑在黄瓜中的安全性,采用气相色谱-电子捕获器法对戊菌唑在江苏南京、北京和吉林长春3个试验点黄瓜和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3个添加水平下,戊菌唑在黄瓜中的添加回收率为82.5%～94.2%,相对标准偏差为4.8%～7.5%;在土壤中平均回收率为81.2%～93.2%,相对标准偏差为6.2%～9.1%;戊菌唑在黄瓜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。戊菌唑在3个试验点黄瓜中的半衰期为1.6～1.9 d,在土壤中的半衰期为1.8～2.3 d。戊菌唑按低剂量(57.0 g/hm2,a.i.)或高剂量(85.5 g/hm2,a.i.)施药2次或3次,在最后一次施药1 d、3 d和5 d后采收,黄瓜中戊菌唑的残留量均低于0.080 mg/kg。按试验推荐施药剂量和次数施用戊菌唑,参照CAC、欧盟或日本制订的黄瓜中戊菌唑的最大残留限量标准(0.1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的。     

烯酰吗啉和唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验方法,对47%烯酰·唑嘧菌悬浮剂在辣椒及其种植土壤中的残留消解动态进行研究,以评价烯酰吗啉和唑嘧菌胺混配型杀菌剂施用于辣椒时的安全性。通过超高效液相色谱串联质谱仪进行定量分析,研究此类杀菌剂在辣椒和种植土壤中的残留与消解情况。目标物消解过程符合一级动力学方程,其中,烯酰吗啉在辣椒和土壤中的半衰期分别为1.8～4.6 d,6.6～12.8 d,最终残留量分别为0.04～0.58 mg·kg~(-1),0.01～0.98 mg·kg~(-1);唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为7.4～23.3 d、3.6～7.0 d,最终残留量分别为0.06～0.27 mg·kg~(-1)和0.01～0.18 mg·kg~(-1)。结果显示,烯酰吗啉和唑嘧菌胺在辣椒及其种植土壤中的残留量均低于国家标准GB/T 2763-2016规定的最大残留限量,正确规范使用时不会在辣椒及其土壤中造成残留超标和环境污染。     

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定

采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律.结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.在0.05～0.5 mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出最均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005 mg·kg-1.田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程G=C0e-k1;150 g-L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d.最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1.参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的.     

恶唑菌酮在苹果和土壤中的残留分析方法

研究并建立了恶唑菌酮(famoxadone)在苹果和土壤中的残留分析方法.样品以甲醇提取,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定.恶唑菌酮的最小检测量为4.0×10-9 g,苹果中的最低检出浓度为0.008 mg·kg-1,土壤为0.02 mg·kg-1.在0.05～5.0 mg·kg-1的添加浓度下,土壤中恶唑菌酮的平均添加回收率为81.45%～91.61%,变异系数为2.93%～6.52%;苹果中的平均添加回收率为84.06%～97.93%,变异系数为4.61%～6.67%.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),最小检出量为2.5×10~(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm~(-2)和293.6 g·hm~(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg~(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg~(-1)。综上建议200 g·L~(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm~(-2)(36~54 g ai·hm~(-2)),安全间隔期为3 d。     

氟环唑在稻田环境中的消解动态研究

[目的]建立稻田田水、土壤和水稻植株样品中氟环唑的气相色谱分析方法,为正确评价氟环唑在稻田环境中的残留情况提供理论依据.[方法]采用气相色谱分析方法研究了125 g/L氟环唑悬浮荆在水稻及其稻田环境中的消解动态情况.[结果]氟环唑的最小检出量为5.0×10-11 g,最低检测浓度田水为0.005 0 mg/kg、土壤为0.012 5 mg/kg、植株为0.025 0 mg/kg.当添加浓度在0.025 0～1.000 0 mg/kg时,氟环唑在不同样品中的平均回收率为78.5％ ～ 101.1％,标准偏差为2.0％ ～9.0％.氟环唑在田水、稻田土壤和水稻植株中的消解遵循一级化学反应动力学方程,平均消解半衰期分别为3.55、15.00、4.50 d.[结论]氟环唑在稻田田水、土壤、植株中消解均较快,属于易消解农药.     

丙环唑和嘧菌酯在玉米田中的残留及消解行为

采用气相色谱法对18.7%丙环唑·嘧菌酯悬乳剂在玉米田中的消解动态和最终残留情况进行了研究。样品采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明,按照1.5倍推荐剂量(a.i)294 g·hm~(-2)施药,丙环唑和嘧菌酯在玉米植株中的消解半衰期分别为3.3~4.7 d和4.2~7.4 d,在土壤中的消解半衰期分别为6.1~9.0 d和5.5~10.2 d。在玉米收获期时,丙环唑和嘧菌酯在玉米中的最终残留量均低于国际食品法典委员会、欧盟、美国及日本《肯定列表》所规定的最大残留限量标准。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...