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<正> 饲料中钙含量的测定,国家标准方法采用高锰酸钾容量法。此法虽然是经典方法,但操作繁杂、费时,沉淀洗涤易损失。且容易引起测定误差,故被大批量样品分析视为困难。为此,我们采用火焰原子吸收法在样品溶液中加入适量锶溶液.直接测定饲料中钙,方法简便、快速.其测定结果与高锰酸钾容量法相一致。1. 测定方法1.1 仪器及测定条件1.1.1 AA—640—13型原子吸收分光光度计(日本岛津)。1.1.2仪器工作条件波长4227A,狭缝3.8(?),灯电流8mA.燃烧器高度8mm,乙炔流量2.61/ 相似文献
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饲料中钙含量分析涉及样品的前处理和上机测定两方面。国家标准中其样品前处理有干法和湿法两种。这两种方法操作费电、费时,污染大。微波加热技术是一种先进的分析技术,70年代中期国外有人开始用此技术促进样品的湿法消解。与通常的外部加热相比,微波能使粒子间发生局部的内加热,并引起酸与试样之间较大的热对流,搅拌并清除已溶解的不活泼的试样表层,促进酸与试样更有效地接触,从而使样品可以迅速被溶解。我国在80年代中后期,也开始在地质、冶金、食品等领域使用微波加热技术,但应用于饲料行业还不多见,我们在这方面做了大量的试验,主要对消解条件进行了优化选择,为今后国家标准的修订提供试验依据。 相似文献
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双波长光充法测定饲料中钙 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了饲料钙测定的新方法,实验表明,在pH10.5 ̄11.5的氨——氯化铵缓冲介质中,钙与三溴偶氮胂形成稳定的紫色配合物,在波长605nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数!605=2.3×104L·mol-1·cm-1,检测的线性范围5 ̄65"g/50mL。进一步利用双波长光度法可使方法灵敏度提高到!490-605=3.5×104L·mol-1·cm-1。本方法用于饲料样品的测定,结果与国家标准相符,并明显优于EDTA配位滴定法。 相似文献
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1、材料与方法。1.1、材料。1.1.1、 实验样品与试剂(本实验是高锰酸钾滴定法(国标法)改进方法,只说明与国标法不同之处)。实验样品取材于浓缩饲料和配合饲料中的12个样品,将其分为高、中、低不同的浓度段,每个浓度段包括4个样品;实验试剂:氨水溶液:1:4;1:100(V:V);40g/L草酸铵溶液:溶解40g分析纯草酸铵(HG3-976)于水中,稀释1000L的容量瓶;高锰酸钾标准溶液:c(1/5KMnO)=0.0513mol/L;醋酸.1:4(V:V). 相似文献
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采用硝酸一过氧化氢(体积之比4:1)对饲料样品进行微波酸消解预处理后,测定了饲料中钙和磷含量。钙和磷方法回收率分别为:97.94%~101.13%和98.98%~101.02%。与传统的干法或湿法相比较,微波消解预处理法快速,易操作,不会产生大量有害气体,缩短了分析时间,特别适用于大批量饲料产品中钙、磷含量测定。 相似文献
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高锰酸钾法与EDTA法测定饲料中钙含量准确性比较 总被引:2,自引:0,他引:2
高锰酸钾法与EDTA法测定饲料中钙含量准确性比较何开兵张淑华(新疆石河子兽药饲料监测站832000)饲料中钙的测定,经典的方法是高锰酸钾法。高锰酸钾法准确、可靠,终点变化明显。但操作较繁琐,要求严格,且费时费力。修改前的EDTA法(GB6436-86... 相似文献
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本文提出了饲料中钙的测定新方法,研究了对乙酰基偶氮胂与钙的显色反应。结果表明,在 pH10.7的氢氧化钠介质中形成 1:2稳定的蓝色络合物;以 520nm为参比波长,630nm为测定波长,用双波长吸光度差法测得ξ520- 620= 2.1×104 ,钙量在 0- 3μg /25ml范围内,符合比耳定律。本方法用于饲料样品及饲料原料的测定,结果与国家标准基本一致,并明显优于 EDTA配位滴定法。 相似文献
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钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标,畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料中的钙和磷必须经常检测。我们知道,在国家标准方法中,测定饲料中的钙和总磷时,采用干法分解样品时,只是盐酸的浓度不同,其余试剂操作过程完全相同。在国标GB/T6436—2002中测钙要求采用1∶3盐酸溶液, 相似文献
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本试验是对测定饲料中钙含量的3种方法,即双波长吸光光度法、MSA—DBM显色法和高锰酸钾法的比较试验。综合本实验结果,建议饲料生产中采用MSA—DBM显色法,可以简便快速的得到可靠结果。 相似文献