气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法的相对标准偏差在0.99%～3.73%之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求.此方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

10种药剂防治烟草青枯病的田间药效试验初报

为更有效地防治烟草青枯病,从无机农药、有机农药、植物性农药和微生物农药中筛选出10种药剂进行防治,烟草青枯病的田间试验.结果表明,1B°石硫合剂喷雾防效达85.2%～100%;植物性农药菌毒力杀、菌病一针净、博农溶液防效达63%～93.36%;微生物农药防效达66.7%.用lO种药剂处理移栽后的烟苗,青枯病的发病时间比对照推迟15～10 d.     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定.测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%～117.2%,相对标准偏差为1.50%～15.89%,检出限0.06～0.30 μg·L-1.     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定

介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法.样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量.在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg.方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点.     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

气相色谱法快速检测韭菜中15种有机磷农药残留

建立了一种用气相色谱仪快速检测韭菜中巧种农药残留的方法,韭菜样品经乙睛提取、稀释.浓缩定容后,用GCFPD测定15种农药残留方法最低检出限:0.0033～0.0085 mg/kg;回收率:68.73%～106.56% ; R SD:1.55%～8.82%.结果表明,此方法简单快速、准确、新颖且去干扰效果显著.     

蔬菜中4种农药残留去除技术研究

以黄瓜为介质,采用正交设计方法,研究了不同处理方法组合对毒死蜱、百菌清、三唑酮和农利灵等4种常用农药残留的去除效果.结果表明,各种处理对黄瓜中4种农药有一定的去除作用,去除率分别为毒死蜱26.61%～77.98%、三唑酮8.10%～62.86%、百菌清75.26%～95.25%和农利灵16.45%～79.45%.以4种农药平均去除率为评价依据,影响去除效果的因素大小依次为添加剂类型＞浸泡时间＞臭氧处理＞漂洗次数,去除方法优化组合为将蔬菜放入2%食醋或食用碱水溶液,用臭氧处理20 min,继续浸泡25 min,用自来水漂洗2次,每次1 min.以该优化的处理组合,测定了不同蔬菜中4种残留农药的去除效果,结果表明,毒死蜱去除率为41.14%～75.71%、三唑酮为36.98%～67.08%、百菌清为22.59%～88.72%和农利灵为29.86%～90.17%;去除率大小为菜豆类＞叶菜类＞茄果类蔬菜.臭氧对4种农药去除效果的影响次序为农利灵＞毒死蜱＞三唑酮＞百菌清,臭氧处理时密封,去除率均高于敞口的处理,处理方式对结果的影响次序为三唑酮＞毒死蜱＞农利灵＞百菌清.     

蔬菜中百菌清与拟除虫菊酯农药残留量的测定

用乙腈提取蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 6种农药残留量的方法实验结果表明 ,分别添加 0 .1、0 .5 m g/ kg上述 6种农药混合标准液的回收率为 91 .6 %～ 1 0 8.0 % ,标准差为 0 .1 2 %～ 6 .5 0 % ,检出限为 0 .1 0～ 3 .2 0 μg/ kg。采用此法对 6种蔬菜中 3种主要农药残留进行了检测 ,验证了该方法简便、快速、准确 ,适宜于大批量样品的测定     

果蔬中7种有机磷农药残留的快速检测方法

为了解贵阳市市售果蔬中有机磷农药残留污染情况,采用乙腈直接萃取前处理、直接浓缩进样,利用双柱双检测器同时对5种果蔬中的7种有机磷农药进行了定性及定量测定.结果表明:7种农药在5种果蔬中的3个浓度添加水平,平均回收率为80%～120%,变异系数小于12%;在DB-1和DB-17柱上最低检出限分别为0.0200～0.0500mg/kg和0.0250～0.0900mg/kg.     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

GC-ECD测定秸秆堆肥中百菌清、三唑酮、氯氰菊酯及溴氰菊酯四种农药

以香蕉秸秆肥为实验材料,利用GC-ECD测定百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和溴氰菊酯四种常用农药残留,确定秸秆肥中这几种农药的气相色谱测定方法,为作物原产地生产环境提供监测保障.通过实验对色谱条件、淋洗液配比和淋洗柱填料进行选择分析,结果表明,在以小体积较低升温速率下,各样品组分能得到完全较好分离,相关系数在0.99915～0.99985,该方法在测定秸秆肥中百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和溴氰菊酯四种农药具有较高的准确性和精确性,添加以上四种农药浓度为:1、5、10μg/ml,回收率在80.96%～113.55%之间,变异系数(RsD)为O.21%～13.19%,最低检测限为0.0003 μg/ml～0.004μg/ml,可用于这几种农药的日常常规精确检测,为作物原产地环境中这几种农药的跟踪检测提供技术支持.     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

蔬菜中6种菊酯农药残留的检测

对 6种菊酯农药在蔬菜中的农药残留 ,用气相色谱法建立快速的检测方法。蔬菜中的添加浓度为 0 .0 5～ 0 .15mg/kg时 ,添加回收率为 81.1%～ 111.7%。最低检测浓度为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 0 9mg/kg。     

5种常用农药在露地青菜中的降解动态

利用配置μ-ECD和FPD检测器的气相色谱仪对露地青菜中氰戊菊酯、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、敌敌畏和毒死蜱等5种农药残留动态进行了研究.试验结果表明,不同农药在青菜中的降解速度有很大差异,其残留量随用药后时间的延长而减少,不同农药使用量对农药残留量影响较大.5种农药的主要成分达到国家限量标准的施药后时间分别为:4.5%氯氰菊酯,<4 d;30%乙酰甲胺磷,12～15 d;20%氰戊菊酯,ll～19 d;8%敌敌畏,ll d左右;15%阿维毒乳油中的毒死蜱<4 d.     

新鲜蔬菜中11种有机磷农药残留检测

气相色谱仪(FPD)检测新鲜蔬菜中11种有机磷农药残留,样品采用乙腈作萃取剂,无水硫酸钠作脱水剂,丙酮定容.检测结果表明该方法分离度好,灵敏度高.方法最小检出浓度为0.005～0.01 mg/kg,回收率为80.7%～111%,相对标准偏差为0.3%～9.7%.完全符合农药残留检测技术要求.该方法易于操作,值得推广应用.     

气相色谱法简便快速测定大米中21种有机磷农药残留量

参照QuEChERS方法,建立气相色谱法同时测定大米中21种有机磷农药残留量的方法,并对样品的前处理作一定的探讨。21种有机磷农药在VF-1701 MS石英毛细管柱上得到良好的分离。本方法检测下限在0.002～0.015 mg.kg^-1,添加浓度在0.020～0.500 mg.kg^-1时,平均回收率在68.6%～103.0%,变异系数为0.27%～9.80%。     

气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

本实验建立同时测定猕猴桃6种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱检测技术。样品用乙腈提取,经弗罗里硅土固相柱净化,以1∶9的丙酮：正己烷（V∶V）洗脱,气相色谱法（GC-ECD）检测,外标法定量。6种拟除虫菊酯类农药在35 min内达到良好的分离效果。该方法的线性范围为0.08～1.60 mg.kg-1,检出限为0.003～0.05 mg.kg-1,在0.08～0.80 mg.kg-1添加水平,6种拟除虫农药的平加加标回收率在81.2%～121.3%,相对标准偏差在2.78%～8.79%之间。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

油菜籽油脂中有机氯农药多组分残留的测定

采用自动凝胶渗透色谱净化系统进行样品前处理,通过研究26种有机氯农药在不同色谱柱的分离效果,确定了色谱分离条件和净化过程中待测组分的收集时间段.结果表明,DM-5色谱柱分离26种农药的效果好.有机氯农药混标溶液在凝胶渗透色谱净化系统的流出时间为7.5～12.5 min.各组分的不同加标水平下的回收率在76%～90%,且RSD全部小于20%.     

超声波辅助提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留

对比了超声波提取,振荡提取和索氏提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留.结果表明,超声波辅助提取的回收率为82.8%～110.2%,相对标准偏差在3%和15% 之间,其回收率高于振荡提取和索氏提取方法,是一种低成本、省时、效率高的方法,能够对蔬菜中多种有机氯农药的提取达到很好的效果.用这种方法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留规律进行分析表明,南京市郊蔬菜中DDTs和六六六的检出率除p,p'-DDD和δ-六六六分别为95%和89%外,其余农药的检出率为100%.DDTs是蔬菜中的主要农药残留,其含量高于六六六,分别占残留总量的71.3%～74.9%和25.1%～28.7%.所有蔬菜体内的DDT和六六六的残留量均不超标,但仍会对农产品质量安全构成潜在威胁.